Способ получения магнитной жидкости


 


Владельцы патента RU 2423745:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" (RU)

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости феррофазы (высокодисперсного магнетита) из отходов травильного и гальванического производства. Техническим результатом изобретения является снижение взрывоопасности производства. Согласно изобретению способ получения магнитной жидкости включает смешение солянокислого раствора осадка гальваношлама и отработанного травильного раствора при соотношении Fe3+/Fe2+=3:2; получение суспензии магнетита пептизацией смеси растворов добавлением гидроксида натрия 40%-ного, покрытие поверхности частиц магнетита в водной среде адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение их от водной фазы и смешение с неводной жидкостью-носителем. 1 табл.

 

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости феррофазы (высокодисперсного магнетита) из отходов травильного и гальванического производства. Магнитная жидкость - устойчивая коллоидная система высокодисперсных частиц магнитного материала (ферро- или ферримагнитных веществ), стабилизированного поверхностно-активными веществами в жидкости-носителе, которая способна взаимодействовать с магнитным полем и во многих отношениях ведет себя как однородная жидкость.

Магнитные жидкости, благодаря необычному сочетанию свойств магнетиков, жидкостей и коллоидных растворов, являются перспективным материалом и могли бы найти применение в различных областях техники: при создании магнитно-жидкостных уплотнений в химической промышленности, в качестве магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине. Но их широкое применение ограничивается высокой стоимостью.

Получение магнитных жидкостей состоит из двух основных операций.

1. Получение высокодисперсных частиц магнетика.

2. Стабилизация частиц магнетика в жидкости-носителе с использованием диспергирующего вещества, предотвращающего агрегирование частиц магнетика в жидкости-носителе и обеспечивающего устойчивость магнитной жидкости.

Известен способ получения магнитной жидкости. Первоначально в качестве феррофазы при получении магнитной жидкости использовали материалы, обладающие более высокими магнитными свойствами - высокодисперсное металлическое железо, кобальт, мягкие магнитные сплавы типа пермендюр [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей - тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980. - С.21-28]. Однако при использовании чистых металлов возникает ряд технологических трудностей, связанных как с получением высокодисперсных частиц и их защитой от окисления, так и с их стабилизацией с последующим диспергированием в жидкости-носителе. Поэтому наряду с металлами в качестве феррофазы все чаще используется магнетит (окид-закись железа), который хотя и уступает металлам по магнитным характеристикам, но благодаря простоте получения высокодисперсных частиц, хорошей адсорбционной способности и химической устойчивости позволяет получать магнитные жидкости, которые превосходят по магнитным параметрам магнитные жидкости на металлах.

Известен также [Ахалая М.Г., Кокиашвили М.С., Берия В.П. Перспективы применения магнитных жидкостей в биологии и медицине. - В кн.: Физические свойства магнитных жидкостей: - Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - С.115-120] способ получения магнитной жидкости, в котором осаждение частиц магнетита из водных растворов солей Fe2+ и Fe3+ осуществляется избытком щелочи, затем производится удаление воды из осадка последовательной промывкой его ацетоном, толуолом. Для. получения магнитной жидкости в требуемой жидкости-носителе толуол сливают с осадка магнетита, влажный осадок переносят в фарфоровую ступку, добавляют к нему стабилизатор - олеиновую кислоту. Из полученной смеси толуол выпаривают нагреванием до 90-110°С при непрерывном растирании осадка. После испарения толуола смесь продолжают тщательно растирать при той же температуре. Полученную массу переносят с помощью требуемого количества дисперсионной среды в мельницу и гомогенизируют в стальной мельнице на 1/2 заполненной стальными шарами. Нужная степень пептизации достигается за 6-12 ч.

Известен также способ получения магнитной жидкости [Патент 1439031, Великобритания, МПК Н01F 1/36, В05D 7/00, С02В 9/09], в котором для получения высокодисперсных частиц магнетита был использован как источник соли Fe2+ травильный раствор сталеплавильного завода, имеющий следующий химический состав, %: Feобщ 99,98; Fe2+ 98,07; Mn2+ 0,41; Cr3+ 0,008; Ni2+ 0,015; Сu2+ 0,013; свободная HCI 30,2. При этом источником соли Fe3+ служил тот же травильный раствор, в котором FеСl3 был получен окислением Fe2+ перекисью водорода. Осаждение магнетита осуществлялось добавлением гидроксида аммония.

Известен способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии магнетита путем соосаждения из растворов ионов двух- и трехвалентного железа добавлением гидроксида аммония 28%-ного, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в жидкости-носителе, а в качестве источника трехвалентного железа для получения магнитной феррофазы используется солянокислый раствор осадка-отхода очистки сточных вод гальванических цехов [Патент РФ №2182382, Бюл. №13, 2002; МПК Н01F 1/36].

Описанные способы получения магнитной жидкости отличаются трудоемкостью и длительностью процессов, а также применением взрывоопасной щелочи.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения магнитной жидкости, выбранный нами за прототип [патент РФ №2193251, Бюл. №32, 2002, МПК Н01F 1/28].

Он состоит из следующих стадий: смешение в требуемом соотношении (Fe3+/Fe2+=3:2) солянокислого раствора осадка - гальваношлама и отработанного травильного раствора; получение суспензии магнитных частиц оксидов Fe2+ и Fe3+ коллоидного размера пептизацией смеси растворов добавлением гидроксида аммония 28%-ного; покрытие осажденных частиц оксидов Fe2+ и Fe3+ в водной среде стабилизирующим веществом, образующим в избытке гидроксида аммония аммонийную соль, растворимую в воде; подогрев суспензии стабилизированных частиц для преобразования стабилизирующего вещества (разложение его аммонийной соли с образованием аммиачного газа) и превращение в нерастворимую в воде форму и отделение их от водной фазы; образование магнитной жидкости при смешении коагулянта с неводной жидкостью-носителем, которая обладает некоторой растворимостью по отношению к стабилизирующему веществу.

Получение магнитной жидкости по описанному способу связано с взрывоопасной щелочью.

Задачей настоящего изобретения является усовершенствование способа получения магнитных жидкостей путем замены NH4OH на NaOH для исключения выбросов паров аммиака в атмосферу и снижения взрывоопасности производства.

Поставленная задача решается следующим образом: смешение в требуемом соотношении (Fe3+/Fe2+=3:2) солянокислого раствора осадка - гальваношлама и отработанного травильного раствора; получение суспензии магнетита из оксидов Fe2+ и Fe3+ коллоидного размера пептизацией смеси растворов добавлением гидроксида натрия 40%-ного с соосаждением оксидов двух- и трехвалентного железа и их взаимодействием; покрытие осажденных частиц магнетита в водной среде стабилизирующим веществом, подогрев суспензии стабилизированных частиц и превращение в нерастворимую в воде форму и отделение их от водной фазы; образование магнитной жидкости при смешении коагулянта с неводной жидкостью-носителем, которая обладает некоторой растворимостью по отношению к стабилизирующему веществу.

Способ получения магнитной жидкости иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Осадок-отход после очистки сточных вод гальванического производства, высушенный при 105°С в течение 1 ч с влажностью 6,6%; содержание основного вещества (Fе2О3) 67,9%; содержание нерастворимого в HCI остатка 0,7%; рН водной вытяжки 6,6; содержание водорастворимых солей 3,55%, растворяют в концентрированной соляной кислоте; после фильтрования раствора его смешивают с отработанным травильным раствором, содержащим ионы Fe 3+и 0,06 моля Fe2+, затем медленно добавляют 50 см3 гидроксида натрия 40%-ного с одновременным перемешиванием для соосаждения оксидов двух- и трехвалентного железа. Смесь подогревают до 95°С и добавляют 50 см3 керосина и 5 см3 олеиновой кислоты (при интенсивном перемешивании). Затем продолжают подогрев, и происходит отчетливое разделение водной и органической фаз. Водную фазу удаляют с помощью пипетки. Этим уменьшают время подогрева. Подогрев продолжают до тех пор, пока не истощится вода и температура органической фазы на возрастет до 130°С.

Жидкость охлаждают до комнатной температуры и сливают в мензурку. Добавляют керосин до объема 55 см3, чем компенсируют потерю керосина во время подогрева. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице (МЖ1).

Пример 2.

Проводится, как пример 2, но объемная доля магнетита увеличена в 2 раза. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице (МЖ2).

Пример 3.

Магнитная жидкость, полученная по примеру 1 патента РФ №2193251, Бюл. №32, 2002, МПК Н01F 1/28 (МЖ3).

Для сравнения в таблице представлены показатели магнитной жидкости из патента Великобритании №1439031 (пример 3) (МЖ4). Магнитная феррофаза получена осаждением из смеси солей FeCl2·6H2O и FeCl2·4H2O избытком гидроксида аммония.

Показатели магнитных жидкостей
Показатели МЖ1 МЖ3 МЖ3 МЖ3
Объемная доля магнетита, % 4,71 9,5 3,08 -
Плотность, кг/м3 986 1180 925 950
Вязкость, Па·с·103 3,380 7,1 2,909 -
Намагниченность насыщения, кА/м 9,50 21,75 4,35 10,09

Способ получения магнитной жидкости, включающий смешение солянокислого раствора осадка гальваношлама, и отработанного травильного раствора при соотношении Fe3+/Fe2+=3:2, получение суспензии магнетита пептизацией смеси растворов добавлением раствора щелочи, покрытие поверхности частиц магнетита в водной среде адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение их от водной фазы и смешение с неводной жидкостью-носителем, отличающийся тем, что в качестве раствора щелочи используют гидроксид натрия 40%-ный.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к изготовлению спеченных магнитов NdFeB. .

Изобретение относится к области электротехники, в частности к магнитореологической композиции, состоящей из ионной жидкости, содержащей анионы и катионы, дисперсные намагничиваемые частицы, средний диаметр которых составляет от 0,1 до 500 цм, и в случае необходимости добавки.
Изобретение относится к способу получения магнитной жидкости в виде коллоидных растворов нанодисперсных частиц магнетита в органических средах, стабилизированных поверхностно-активными веществами, и может найти применение в нефтяной промышленности при разделении водонефтяных эмульсий, а также в других отраслях промышленности.

Изобретение относится к области электротехники, в частности к способу изготовления изделий из ферритового материала на основе параметрического ряда литиевой феррошпинели для интегральных устройств СВЧ.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии получения радиопоглощающих ферритов. .
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению редкоземельных постоянных магнитов. .
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению редкоземельных постоянных магнитов. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к материалам для изготовления магнитотвердых ферритов. .

Изобретение относится к магнитореологическим составам, которые могут быть использованы для обеспечения высоких передаваемых напряжений сдвига в различных устройствах.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению постоянных магнитов из порошковых материалов
Изобретение относится к получению высококоэрцитивных металлополимерных композиций для изготовления композитов
Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано для получения высокотемпературных, с различной вязкостью, высоковакуумных ферромагнитных жидкостей с высокой намагниченностью

Изобретение относится к области создания новых структурированных нанокомпозитных материалов и может быть использовано, в частности, для получения магнитных жидкостей, изготовления электромагнитных экранов, в качестве контрастирующих препаратов в магниторезонансной томографии

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам изготовления проволоки из высокопрочных, магнитомягких аморфных сплавов на основе системы железо-кобальт-никель
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии производства постоянных магнитов

Изобретение относится к области металлургии, в частности к полупроводниковым ферримагнитным материалам
Наверх