Электролит для получения никель-железных покрытий


 


Владельцы патента RU 2424380:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (RU)

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и авиационной промышленности. Электролит содержит, г/л: никель сернокислый 40-60, железо (II) сернокислое 5-15, борную кислоту 10-30, магний сернокислый 0,5-3,5, аммоний хлористый 5-15, натрий сернокислый 40-60, щавелевую кислоту 0,5-1,0, аскорбиновую кислоту 1-3, натрий фтористый 0,5-1,5 и воду до 1 л. Технический результат: увеличение микротвердости, износостойкости и уменьшение шероховатости никель-железных покрытий с основой из стали и алюминия и его сплавов. 2 табл.

 

Область техники

Изобретение относится к области получения гальванических покрытий сплавом никель-железо на сталях и алюминии и его сплавах и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, авиационной промышленности и др.

Уровень техники

Известен состав электролита для никель-железных покрытий стали [Патент РФ №2198964, опубликовано 20.02.2003], содержащий (г/л):

Никель сернокислый 225-255

Никель хлористый 30-40

Железо сернокислое 75-85

Кислота борная 40-70

Фуксин основной, ммоль/л 1-3

Хромовый черный, ммоль/л 1-2

или Антипиттинговая добавка "Прогресс", ммоль/л 1-2

Вода до 1 литра

Недостатком аналога являются высокие внутренние напряжения покрытий, малая устойчивость электролита, сложность в приготовлении, низкая рассеивающая способность, относительно низкая твердость и износостойкость покрытий, а также сравнительно высокая стоимость электролита из-за наличия в нем большой концентрации никеля.

Известен сульфатно-хлоридный электролит для электроосаждения сплавов никель-железо [Гальванические покрытия в машиностроении. Справочник. / Под ред. М.А.Шлугера. - М.: Машиностроение, 1985. - Т.1. - 240 с.], содержащий (г/л):

NiSO4·7H2O 50-80

FeCl3 8-40

(NH4)3C6H5O7 24-48

K4P2O7 200-500

Пропаргиловый спирт 0,3-0,6

1,4 - бутиндиол 0,06-0,13

рН 8-11

Катодная плотность тока, А/дм2 2-20

Температура, °С 20-60

Недостатком аналога являются высокие внутренние напряжения покрытий, малая устойчивость электролита, сложность в приготовлении, низкая твердость и износостойкость покрытий, а также сравнительно высокая стоимость электролита из-за наличия в нем большой концентрации пирофосфата калия.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению, то есть прототипом, является сульфатный электролит для электроосаждения сплавов Ni-Fe [Гальванотехника: Справ. Изд. / Ф.Ф.Ажогин, М.А.Беленький, И.Е.Галь и др. - М.: Металлургия, 1987. - 736 с.], содержащий (г/л):

сульфат никеля 212
сульфат (II) железа 15
сульфат магния 60
борная кислота 25
сахарин 0,5-1,0
лаурилсульфат натрия 0,1
сегнетова соль 30
рН 3,2
Катодная плотность тока, А/дм2 0,5
Температура, °С 20

Недостатками прототипа являются высокие внутренние напряжения покрытий, низкая твердость и износостойкость покрытий, а также сравнительно высокая стоимость электролита из-за наличия в нем больших количеств сернокислых солей никеля и магния. Кроме того, работа электролита при такой низкой плотности тока приведет к существенному увеличению времени электроосаждения.

Сущность изобретения

Задача изобретения - увеличение микротвердости, износостойкости и уменьшение шероховатости никель-железных покрытий с основой из стали и алюминия и его сплавов.

Поставленная задача достигается путем создания электролита для получения электроосаждением сплава никель-железо. Электролит содержит никель сернокислый, железо сернокислое, борную кислоту, магний сернокислый, аммоний хлористый, натрий сернокислый, натрий фтористый и воду и дополнительно содержит добавки аскорбиновую кислоту и щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:

Никель сернокислый 40-60
Железо (II) сернокислое 5-15
Борная кислота 10-30
Магний сернокислый 0,5-3,5
Аммоний хлористый 5-15
Натрий сернокислый 40-60
Натрий фтористый 0,5-1,5
Аскорбиновая кислота 1-3
Щавелевая кислота 0,5-1
Вода до 1 литра
рН 2-3
Температура, °С 40-80
Катодная плотность тока, А/дм2 0,5-5

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод о том, что заявляемый электролит отличается от него введением новых компонентов, а именно аммония хлористого, натрия сернокислого, натрия фтористого, аскорбиновой кислоты, щавелевой кислоты.

Сульфат никеля, 7-водный, ГОСТ 4465-74, ч, химическая формула NiSO4·7H2O, плотность 1,949 г/см3, растворимость 21,4 г в 100 г холодной и 43,42 в 100 г горячей воды.

Сульфат железа, 7-водный, ГОСТ 4462-78, ч, химическая формула CoSO4·7Н2О, плотность 2,029 г/см3, растворимость при 25°С составляет 39,3 г на 100 г воды и до 100 г повышается с температурой.

Борная кислота, ГОСТ 18704-78, Н3ВО3, плотность 1,46 г/см3, растворимость в 100 г воды: 5,74 (25°С); 14,89 (60°С); 23,54 (80°С).

Сульфат магния ГОСТ 4523-77, MgSO4·7H2O, плотность 2,66 г/см3, растворимость в воде (г в 100 г): 35,5 (20°С), 68,3 (100°С)

Аммоний хлористый, ГОСТ 2210-73, плотность 1,526 г/см3, растворимость в 100 г воды: 27,9 (25°С); 45,3 (60°С); 23,54 (80°С).

Сульфат натрия ГОСТ 6318-77, Na2SO4·10H2O, плотность 1,49 г/см3, максимальная растворимость в воде при 32,4°С, которая составляет 49,8 г в 100 г воды (в расчете на безводную соль). Ниже и выше этой температуры растворимость падает до 4,5 г при 0°С и до 42,3 г при 100°С.

Фторид натрия, ГОСТ 4463-76, ч, химическая формула NaF, плотность 2,766 г/см3, растворимость в воде 41,5 г/л при 20°С.

Аскорбиновая кислота С6Н8О6, плотность 1,65 г/см3. Температура плавления аскорбиновой кислоты составляет 192°С (при нормальных условиях). Растворимость аскорбиновой кислоты (1 г на 100 мл растворителя): 33,3 Н2О.

Щавелевая кислота, химическая формула (СООН)2·2Н2O, плотность 1,653 г/см3; растворимость (1 г в 100 мл р-рителя): вода 9,5 (15°С), 120 (90°С).

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Пример 1. Для приготовления 1 л электролита 40 г никеля растворяли в воде при температуре 40°С. В полученный раствор вводили 5 г железа сернокислого и 40 г натрия сернокислого, растворенных при 40°С. К раствору добавляли 0,5 г магния сернокислого, 5 г аммония хлористого при перемешивании. Борную кислоту в количестве 10 г растворяли отдельно при 60°С, затем вводили при перемешивании в полученный раствор. В последнюю очередь вводили аскорбиновую и щавелевую кислоты в количестве 1 г и 0,5 г соответственно. Затем объем полученного раствора доводили до 1 л водой и охлаждали до комнатной температуры. Приготовленный электролит имеет следующий состав, г/л:

Никель сернокислый 40
Железо (II) сернокислое 5
Борная кислота 10
Магний сернокислый 0,5
Аммоний хлористый 5
Натрий сернокислый 40
Щавелевая кислота 0,5
Аскорбиновая кислота 1
Натрий фтористый 0,5

Примеры с другими значениями заявляемого электролита приведены в таблице 1.

Из приготовленных электролитов осаждали никель-железные покрытия. Полученные образцы испытывали с целью определения следующих механических свойств покрытий: микротвердость, износостойкость, шероховатость и внутренние напряжения. При определении диапазона рабочей плотности тока устанавливали верхнюю и нижнюю границы катодной плотности тока. Для их определения на образцы из стали, алюминия и его сплава Д16 электроосаждением наносили никель-железное покрытие толщиной до 6 мкм. Полученные покрытия по внешнему виду соответствуют требованиям ГОСТа 9.301-86, а по сцеплению с основным металлом ГОСТу 9.302-88.

Рассеивающую способность определяли с помощью щелевой ячейки Моллера.

Микротвердость покрытий определяли с помощью ПМТ-3 при нагрузке 100 г.

Износостойкость определяли на машине СМТ-1 при следующих условиях: нагрузка 0,6 кН, пробег 1 км, пара трения Сталь 45-вращающийся диск - с исследуемым покрытием.

Шероховатость поверхности определяли с помощью профилограф - профилометра, модель 252 (с цифровым отсчетом).

Внутренние напряжения электроосажденных осадков определяли методом гибкого катода.

Коэрцетивную силу определяли с помощью вибрационного магнитометра Lake Shore.

При всех испытаниях характеристик получаемого покрытия проводили не менее 4-5 параллельных опытов и брали среднеарифметическое значение величин. Результаты испытаний представлены в таблице 2.

Из таблицы 2 видно, что предлагаемый электролит (примеры 1-3) позволяет получать никель-железные покрытия, обладающие высокими значениями микротвердости, износостойкости, относительно низкой шероховатостью поверхности, низкими внутренними напряжениями, в отличие от прототипа.

Другим преимуществом заявляемого электролита является то, что электролит обладает более широким диапазоном рабочей плотности тока, а также в электролите снижены концентрации основных компонентов, поэтому он имеет более низкую стоимость и его использование с экологической точки зрения более выгодно.

Таблица 1
Концентрация, г/л Номера примеров
1 2 3 Прототип
Никель сернокислый 40 50 60 212
Железо (II) сернокислое 5 10 15 15
Борная кислота 10 20 30 25
Магний сернокислый 0,5 2 3,5 60
Аммоний хлористый 5 10 15 -
Аскорбиновая кислота 1 2 3 -
Щавелевая кислота 0,5 0,75 1 -
Натрий фтористый 0,5 1 1,5 -
Сахарин - - - 0,5-1,0
Лаурилсульфат натрия - - - 0,1
Сегнетова соль - - - 30
рН 2 2,5 3 3,2
Температура, °С 20 40 60 20
Катодная плотность тока, А/дм2 0,5 2 5 0,5

Электролит для получения никель-железных покрытий, включающий никель сернокислый, железо (II) сернокислое, магний сернокислый, борную кислоту и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит аммоний хлористый, натрий сернокислый, щавелевую кислоту, аскорбиновую кислоту и натрий фтористый при следующем соотношении компонентов, г/л:

никель сернокислый 40-60
железо (II) сернокислое 5-15
борная кислота 10-30
магний сернокислый 0,5-3,5
аммоний хлористый 5-15
натрий сернокислый 40-60
щавелевая кислота 0,5-1,0
аскорбиновая кислота 1-3
натрий фтористый 0,5-1,5
вода до 1 л


 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области гальваностегии, в частности, к электролитическому осаждению сплава висмут-галлий. .

Изобретение относится к области электролитического осаждения твердых износостойких покрытий, применяемых для восстановления и упрочнения поверхностей стальных деталей.
Изобретение относится к области электролитического осаждения твердых износостойких покрытий, применяемых для восстановления и упрочнения поверхностей стальных деталей.

Изобретение относится к области получения гальванических покрытий сплавом Co-Ni на сталях и алюминии и его сплавах и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, авиационной промышленности и др.
Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано в машиностроении. .
Изобретение относится к области гальваностегии. .

Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано для получения коррозионностойких, твердых, термо- и износостойких, паяемых и свариваемых покрытий в машиностроении, приборостроении и электронной технике.
Изобретение относится к области гальванотехники. .

Изобретение относится к детали с покрытием и способу ее изготовления и может быть использовано для изготовления крепежных средств для закрепления комплектующих деталей.

Изобретение относится к прикладной электрохимии, в частности к электролитическому нанесению сплава цинк-никель
Изобретение относится к области электрохимии, в частности к нанесению износостойких и защитных полимерных композиционных покрытий на стальные изделия и может быть использовано для работы в узлах трения, гальванотехнике, радиоэлектронной и лакокрасочной промышленности
Изобретение относится к области электрохимии, в частности к нанесению упрочняющих, твердых, износостойких и защитных покрытий на стальные изделия и может быть использовано для работы в узлах трения, упрочнения поверхностей деталей, радиоэлектронной и лакокрасочной промышленности
Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано в машиностроении для получения ровных, гладких покрытий с высокой коррозионной стойкостью
Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для нанесения композиционных гальванических градиентных покрытий на основе хрома в машиностроении и других отраслях промышленности при изготовлении или восстановлении деталей и инструментов с износостойкими антифрикционными покрытиями, в частности, для повышения стойкости деформирующих инструментов
Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано в машиностроении для получения покрытий

Изобретение относится к способу нанесения покрытия из металлических сплавов с применением гальванической технологии
Изобретение относится к области электролитического осаждения твердых, износостойких покрытий, в частности железоалюминиевых покрытий, применяемых для восстановления и упрочнения поверхностей деталей
Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для восстановления изношенных поверхностей деталей машин, в частности подшипников скольжения автомобильных двигателей

Изобретение относится к области металлургии, в частности получению стального компонента с металлическим покрытием, который используют в качестве материала для кузовов транспортных средств. Для обеспечения хорошего сцепления покрытия и надежной защиты от коррозии на плоский стальной продукт, выполненный из стали, содержащей 0,3-3 мас.% марганца, имеющий предел текучести 150-1100 МПа и прочность на разрыв 300-1200 МПа, наносят антикоррозионное покрытие из сплава ZnNi электролитическим методом, которое состоит из единственной фазы γ-ZnNi и содержит, наряду с цинком и неизбежными примесями, 7-15 мас.% никеля. Затем из плоского стального продукта получают заготовку и сразу нагревают, по меньшей мере, до 800°C, а затем формуют в стальной компонент, или сначала формуют в стальной компонент, который затем нагревают, по меньшей мере, до 800°C. Стальной компонент, полученный в соответственных случаях, окончательно закаляют достаточно быстрым охлаждением от довольно высокой температуры. 3 н. и 18 з.п. ф-лы, 6 табл., 5 ил., 3 пр.
Наверх