Способ получения диацетата-ди- -капролактамата меди
Владельцы патента RU 2425048:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) (RU)
Изобретение относится к способу получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди. Способ заключается во взаимодействии диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе при воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, температуре 60°С и времени реакции 30 мин с последующим выделением продукта. Технический результат - увеличение выхода диацетата-ди-ε-капролактамата меди.
Изобретение относится к способу получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди, который используется в химической промышленности как модификатор поликапроамидного волокна и катализатор реакции олигомеризации ε-капролактама.
Наиболее близким является способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди (наряду с побочным диацетатом-тетра-ε-капролактаматом меди) взаимодействием диацетата меди с ε-капролактамом при использовании механического перемешивания - мешалки, времени реакции 40-60 мин и температуры синтеза не более 40°C (Ефанова Е.Ю. Катализ реакции ε-капролактама с предельными незамещенными и полифторированными одноатомными спиртами в синтезе олигомеров. Автореферат дис. канд. хим. наук. Волгоград, 2002. - 18 с).
К недостаткам можно отнести то, что данный способ не позволяет добиться высоких степеней превращения исходных реагентов, выходов продукта реакции и высокой частоты продукта. Так, максимальный выход, который может быть достигнут данным методом, не превышает 27-30%. Кроме того, четко не оговаривается температура синтеза, при которой следует проводить получение диацетата-ди-ε-капролактамата меди, а ограничивается только максимальная температура, которая не должна превышать 40°C, вследствие чего наблюдается превалирование тех или иных побочных процессов, заключающихся в образовании побочного диацетата-тетра-ε-капролактамата меди (температура плавления 62°C):
Задача: разработка технологичного способа получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди.
Техническим результатом заявляемого способа является возможность существенного повышения степени превращения исходных реагентов, выхода продукта реакции и увеличения селективности реакции образования диацетата-ди-ε-капролактамата меди.
Поставленный технический результат достигается путем взаимодействия диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе с последующим выделением продукта, причем процесс осуществляют при воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, температуре 60°C и времени реакции 30 мин.
При этом диацетат-ди-ε-капролактамат меди образуется с выходом 99,4% и степенью превращения диацетата меди 98,7%.
К преимуществам данного способа можно отнести следующие:
- высокие степень превращения исходных реагентов и выхода продукта реакции позволяют фактически отказаться от стадии очистки целевого продукта;
- применение температуры 60°C, ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80% способствует существенному повышению селективности реакции образования диацетата-ди-ε-капролактамата меди за счет увеличения доли активных центров сорбции и формирования стабильного бикоординированного медного комплекса, а также отсутствию образования побочного диацетата-тетра-ε-капролактамата меди;
- процесс проводится при промышленно осуществимых и доступных температурах, частоте и мощности ультразвука;
- получение диацетата-ди-ε-капролактамата меди при температуре 60°C, воздействии ультразвука частотой 40 кГц мощностью 80% приводит фактически к количественному выходу продукта реакции 99,4% и степени превращения диацетата меди 98,7%;
- способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди при температуре 60°C, воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80% является экспрессным, так как время реакции сокращается с 60 мин до 30 мин.
Получение диацетата-ди-ε-капролактамата меди при нефиксированных температурах (40±5-7°C) и температурах ниже 40°C (20-30°C) способствует значительному понижению степени превращения диацетата меди до 65-75,5%. Мощность ультразвука слабо влияет на степень превращения диацетата меди. Так понижение мощности ультразвука до 40% вызывает снижение степени превращения диацетата меди до 78,9% (при 40°C), а повышение мощности ультразвука до 120% не способствует увеличению выхода продукта.
Заявленный способ осуществляется следующим образом.
В колбу помещают диацетат меди, ε-капролактам и хлороформ, которые и диспергируют. Полученную взвесь охлаждают и выдерживают 30 мин для агломерации остатков непрореагировавшего диацетата меди и дальнейшего их выпадения с последующим отделением фильтрованием. Выделение диацетата-ди-ε-капролактамата меди осуществляют испарением хлороформа.
Способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди из диацетата меди и ε-капролактама в хлороформе при воздействии ультразвука иллюстрируется следующим примером.
Пример. В плоскодонную колбу на 100 мл помещают 20 мл очищенного хлороформа, прибавляют 1 г ε-капролактама, после полного растворения которого, высыпают 1 г диацетата меди и диспергируют полученную смесь при температуре 60°C, частоте ультразвука 40 кГц и мощности 80% в течение 30 мин. При этом диацетат меди переходит в раствор и образуется комплекс. Далее смесь выдерживается 30 мин при выключенном ультразвуке и дальнейшем охлаждении. Не растворившийся диацетат меди отфильтровывают, а из маточного раствора при комнатной температуре испаряют хлороформ в течение 4-6 часов. Выпавшие кристаллы сушат. Точка плавления продукта 145°C. Выход диацетата-ди-ε-капролактамата меди составляет 99,4%. Степень превращения диацетата меди 98,7%. Вычислено: М=408, N 6,86%. Найдено: М=395, N 6,74%. В ИК-спектре имеются следующие характерные полосы поглощения, см-1: 1668 (νC=O), 1635 (амид I), 1540 (амид II), 3300-3200 (νN-H), 2848 (νC-H). Спектр ЯМР 1H (CDCl3), δ, м. д.: 2,30-2,53 м (6H, CH 3); 13,44 с (2H, NH); 1,19 с, 3,26-5,21 м (10H, CH 2).
Таким образом, разработан технологический способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди взаимодействием диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе при температуре 60°C, времени реакции 30 мин, воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, позволяющий повысить степень превращения диацетата меди до 98,7%, выход продукта реакции до 99,4% и исключить возможность образования побочных продуктов.
Способ получения диацетата-ди-ε-капролактамата меди путем взаимодействия диацетата меди с ε-капролактамом в хлороформе с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что процесс осуществляют при воздействии ультразвука частотой 40 кГц и мощностью 80%, температуре 60°С и времени реакции 30 мин.
