Способ формирования нанокомпозитного покрытия на пористом слое оксида алюминия
Владельцы патента RU 2425802:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Карельская государственная педагогическая академия" (ГОУ ВПО "КГПА") (RU)
Изобретение относится к области химии и может быть использовано для формирования нанокомпозитного покрытия на пористом слое оксида алюминия. Пористый слой оксида алюминия толщиной 20-30 мкм формируют анодированием в водных растворах кислот алюминия или его сплавов, пропитывают его водным раствором соли серебра с концентрацией 10-4-10-2 М/л, сушат, обрабатывают водным раствором бромистого калия или натрия, сушат, обрабатывают ультрафиолетовым излучением, а затем - гидрохиноновым проявителем для формирования в порах оксида алюминия частиц серебра, размеры которых не превышают 20-70 нм и которые не превышают диаметр пор оксида алюминия. Концентрация раствора бромистого калия составляет 10-2-10-1 М/л. Изобретение позволяет создать нанокомпозитное покрытие на пористом оксиде алюминия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.
Изобретение относится к формированию сложных покрытий на основе пористого слоя анодного оксида на алюминии и его сплавах и может быть использовано для создания устройств различной функциональности на их основе.
Известны способы создания покрытий на алюминии и его сплавах анодным оксидированием металла в электролитах, позволяющих сформировать пористые оксидные покрытия различной толщины. В зависимости от назначения изделия, пористый слой пропитывается растворами солей, маслами или другими органическими наполнителями [Е.Е.Аверьянов. Справочник по анодированию. - М.: Машиностроение. 1988 г.].
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ осаждения металлов в поры анодного оксида на поверхности алюминия для изготовлении дисплея [Патент Японии №2003-257344, 12.09.2003. Display, and manufacturing method therefor]. В известном способе на слое напыленного на подложку алюминия методом анодного оксидирования формируют пористый оксид алюминия, затем в поры оксида последовательно встраивают никель, затем золото. Предложенный способ формирования композитного слоя сложен, поскольку для формирования слоистых многокомпонентных структур требуется создание сложной конфигурации пористого слоя оксида.
Целью изобретения является создание композитного покрытия на пористом оксиде алюминия, сформированном на алюминии или его сплавах, содержащего наноразмерные частицы серебра.
Поставленная цель достигается тем, что на поверхности алюминия или его сплава формируют пористый оксид в водных растворах кислот, пропитывают водным раствором соли серебра, высушивают, обрабатывают водным раствором бромистого калия или бромистого натрия, высушивают, облучают УФ излучением, затем обрабатывают гидрохиноновым проявителем. В результате в нанопорах анодного оксида оседают частицы серебра.
При обработке пористой матрицы оксида алюминия раствором соли серебра в них формируются частицы серебра, размеры которых не превышают диаметра пор. Разделение выпавшего в порах металла стенками пористой матрицы предотвращает агрегацию наночастиц серебра.
Предлагаемое техническое решение поясняется примером.
Пример 1
На образцах алюминия марки А99 и АМг анодированием в водном растворе щавелевой кислоты формируют пористый слой оксида толщиной 20-30 мкм. Диаметр пор составляет ~70 нм (1 партия). Анодированием алюминия в водном растворе серной кислоты формируют пористый оксид с диаметром пор ~20 нм (2 партия). Образцы промывают, высушивают и пропитывают в водном растворе 10-4-10-2М/л азотнокислого серебра в течение 5-10 мин. Образцы высушивают при Т=80-90°С. Затем образцы пропитывают в растворе КВr с концентрацией 10-2-10-1 М/л, высушивают и промывают. После сушки образцы облучают ультрафиолетовым излучением и обрабатывают гидрохиноновым проявителем. Непрореагировавшую часть реагентов смывают водой, образцы высушивают. Варианты нанесения серебра приведены в табл.1.
| Таблица 1 | |||||||
| Электролиты: водный р-р кислот | Металл | Dпор, нм | δ, мкм | CAgNO3, M/л | СKBr, М/л | УФ | |
| 1 | 3%-ная щавел.к-та | А99 | 70 | 20 | 10-4 | 10-2 | + |
| 2 | 3%-ная щавел.к-та | А99 | 70 | 30 | 10-3 | 10-1 | + |
| 3 | 3%-ная щавел.к-та | АМг | 70 | 20 | 10-2 | 10-2 | + |
| 4 | 3%-ная щавел.к-та | А99 | 70 | 30 | 10-3 | 10-1 | + |
| 5 | 20%-ная серная к-та | АМг | 20 | 20 | 10-2 | 10-2 | + |
Рентгенографическое исследование полученных образцов показало, что при всех вариантах нанесения на конечной стадии формируется серебро.
Таким образом, условиями формирования композитного покрытия на поверхности алюминия или его сплава являются следующие:
Анодирование алюминия или сплава в водном растворе щавелевой кислоты или водном растворе серной кислоты, промывка, сушка, пропитка в течение 5-10 мин полученной пористой матрицы в 10-4-10-2М/л растворе азотнокислого серебра AgNO3, сушка, обработка 5-10 мин в 10-2-10-1М/л растворе бромистого калия КВr, промывка, сушка, облучение УФ, обработка гидрохиноновым проявителем, промывка, сушка.
На чертеже показаны электронно-микроскопические изображения поперечных сломов пористого слоя анодного оксида на алюминии до (а) и после осаждения серебра (б).
Электронно-микроскопические изображения сломов образцов подтвердили наличие в порах оксидной матрицы частиц серебра, размеры которых не превышают размеров пор.
1. Способ формирования нанокомпозитного покрытия на пористом слое оксида алюминия, отличающийся тем, что пористый слой оксида алюминия толщиной 20-30 мкм формируют анодированием в водных растворах кислот алюминия или его сплавов, пропитывают водным раствором соли серебра с концентрацией 10-4-10-2 М/л, сушат, обрабатывают водным раствором бромистого калия или натрия, сушат, обрабатывают ультрафиолетовым излучением, а затем - гидрохиноновым проявителем для формирования в порах оксида алюминия частиц серебра, размеры которых не превышают 20-70 нм и которые не превышают диаметр пор оксида алюминия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация раствора бромистого калия составляет 10-2-10-1 М/л.
