Способ извлечения витамина в12 из водного раствора

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и определения витаминов. Способ включает приготовление водно-солевого раствора витамина B12 путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, причем в качестве экстрагента применяют водный раствор полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль, в качестве высаливателя - сульфат аммония, готовят водно-солевой раствор витамина B12, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина B12 фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин B12 водным раствором полиэтиленгликоля с концентрацией 10-4 моль/дм3, для этого к полученному раствору витамина B12 добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина B12 и раствора полимера 10:1, экстрагируют 6-7 мин до установления межфазного равновесия, для расслаивания системы раствор помещают на 5-7 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин, затем водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B12, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете при толщине светопоглощающего слоя 1 см и длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B12 в водном растворе. Достигается повышение коэффициентов распределения и концентрирования, а также - ускорение и повышение безопасности процесса. 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и определения витаминов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения и спектрофотометрического определения витамина В12 в водных растворах с применением синергентных смесей монокарбоновая кислота - бензиловый спирт или монокарбоновая кислота - алкилфенол, а также их растворов в хлороформе [Смольская Е.Л. Синергентные смеси для экстракции витамина В12 из водных растворов. / Е.Л.Смольская, О.М.Вострикова, Н.Л.Егуткин // Журн. прикл. химии. - 1993. - Т.66, №3. - С.686-689], включающий приготовление синергентных смесей, экстракцию и спектрофотометрический анализ водного концентрата.

Недостатками способа являются невысокий коэффициент распределения витамина В12, продолжительность за счет стадии приготовления синергентных смесей, применение больших объемов вредно действующих экстрагентов, отсутствие стадии концентрирования для определения малых концентраций витамина В12.

Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения витамина В12, концентрировании его из водного раствора полиэтиленгликолем и определении витамина В12 после экстракции в водном растворе УФ-спектрофотометрическим методом без применения синергентных смесей вредно действующих органических растворителей.

Указанный технический результат изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе извлечения витамина В12 из водного раствора, включающем приготовление водно-солевого раствора витамина В12 путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, новым является то, что в качестве экстрагента применяют водный раствор полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль, в качестве высаливателя - сульфат аммония. Готовят водно-солевой раствор витамина B12, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина В12 фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин B12 водным раствором полиэтиленгликоля с концентрацией 10-4 моль/дм3, для этого к полученному раствору витамина B12 добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина В12 и раствора полимера 10:1, экстрагируют 6-7 мин до установления межфазного равновесия, для расслаивания системы раствор помещают на 5-7 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин, водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B12, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B12 в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения витамина В12 (R, %) по формулам:

где со и св - концентрации витамина B12 в водно-органической и водно-солевой фазе; f - соотношение равновесных объемов водно-солевой и водно-органической фаз.

В раствор полимера переходит 98% витамина B12 от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Пример. Готовят водно-солевой раствор витамина В12, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина B12 фармакопейной чистоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. Затем экстрагируют витамин B12 водным раствором полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль и концентрацией 10-4 моль/дм3, для этого к полученному раствору витамина B12 добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина B12 и раствора полимера 10:1. Экстрагируют 7 мин, для расслаивания системы раствор помещают на 5 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин. Затем водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектро-фотометрии. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B12. Измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектро-фотометре в кварцевой кювете при толщине светопоглощающего слоя 1 см и длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B12 в водном растворе. Рассчитывают коэффициент распределения и степень извлечения витамина B12 по приведенным выше формулам.

В раствор полимера переходит 98% витамина B12 от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.

Достигается практически полное извлечение витамина B12, способ выполним. Сравнительные данные известного и предлагаемого способов приведены в таблице.

Согласно прототипу степень однократного извлечения витамина B12 из водного раствора синергентной смесью монокарбоновая кислота - бензиловый спирт около 98%, коэффициент распределения - 53.

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов
Показатель Прототип Данные примера
Экстрагент Монокарбоновая кислота - бензиловый спирт Полиэтиленгликоль
Высаливатель - (NH4)2SO4
Степень извлечения, % ≈98 98
Коэффициент распределения 53 4200
Соотношение объемов водной и органической фаз 1:1 10:1
Коэффициент концентрирования ≈1 ≈80

Если использовать водно-солевые растворы витамина B12, приготовленные с другим высаливателем или с предложенным высаливателем иной концентрации, применять другие экстрагенты, при соотношении объемов фаз водно-солевого раствора витамина В12 и экстрагента, например 20:1, то коэффициент распределения витамина B12 не достигает 4200.

По предлагаемому способу извлечения витамина B12 из водного раствора при практически одинаковой степени извлечения коэффициенты распределения и концентрирования повышаются почти в 80 раз, появляется возможность определения витамина B12 при концентрациях на уровне 0,3-30 мкг/см3, используется небольшой объем экологически безопасного экстрагента, отсутствует стадия приготовления синергентных смесей вредно действующих растворителей.

Способ извлечения витамина В12 из водного раствора, включающий приготовление водно-солевого раствора витамина В12 путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют водный раствор полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль, в качестве высаливателя - сульфат аммония, готовят водно-солевой раствор витамина В12, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина В12 фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин В12 водным раствором полиэтиленгликоля с концентрацией 10-4 моль/дм3, для этого к полученному раствору витамина В12 добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина В12 и раствора полимера 10:1, экстрагируют 6-7 мин до установления межфазного равновесия, для расслаивания системы раствор помещают на 5-7 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин, затем водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина В12, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете при толщине светопоглощающего слоя 1 см и длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина В12 в водном растворе.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и определения витаминов.

Изобретение относится к биохимии, а именно к получению биологически активных веществ, обладающих противовирусным действием. .

Изобретение относится к фармакологии, в частности к металлоорганическим соединениям, обладающим биологической активностью, которые могут найти применение в разработке лекарственных средств для профилактики и лечения ишемической болезни сердца.

Изобретение относится к микробиологии , биохимии и физхимии, в частности к способу выделения витамина 812 из клеток пропионовокислых бактерий. .

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к органическому анализу, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения витаминов в водном растворе

Изобретение относится к производным 3 -этинилцитидина, представленным формулой (1): (в которой X представляет собой атом водорода, алкилкарбонильную группу, в которой алкильный фрагмент представляет собой неразветвленную или разветвленную C1 -С6алкильную группу, которая в качестве заместителя(ей) может содержать моно- или дизамещенную неразветвленной или разветвленной С1-С6алкильной группой аминогруппу, или алкоксикарбонильную группу, в которой алкокси-фрагмент представляет собой неразветвленную или разветвленную C1-С6 алкоксигруппу;один из Y и Z представляет собой атом водорода или группу (R1)(R2)(R 3)Si-, а другой представляет собой группу (R4 )(R5)(R6)Si-; и каждый R1, R 2, R3, R4, R5 и R 6, которые могут быть одинаковыми или отличаться друг от друга, представляют собой неразветвленную или разветвленную C 1-С10алкильную группу или С6-С 14арильную группу), или к их солям
Наверх