Способ раздельного определения витаминов в1 и в12 в водном растворе

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к органическому анализу, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения витаминов в водном растворе. Способ характеризуется тем, что готовят водно-солевую смесь витаминов B1 и В12, для чего анализируемые растворы витаминов фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, витамины экстрагируют изопропиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и изопропилового спирта 20:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, на УФ-спектрофотометре измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), молярную концентрацию витаминов B1 (CB1) и В12В12) вычисляют по уравнениям:

CB1=6,17·10-5·A246-4,21·10-5·A360

CB12=3,36·10-5·A360,

где А426 и А360 - оптические плотности раствора смеси витаминов В1 и В12 при 246 нм и 360 нм соответственно. Достигается экспрессность анализа и возможность практически полностью извлекать витамин В12 из водно-солевой смеси (R=96%) при однократной экстракции.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к органическому анализу, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения витаминов в водном растворе.

Техническая задача изобретения заключается в разработке экспрессного способа экстракционного разделения смеси витамина B1 (тиамин гидрохлорид) и витамина B12 (цианокобаламин), УФ-спектрофотометрическом анализе водного концентрата и вычислении содержания витаминов в смеси методом Фирордта.

Для решения технической задачи изобретения разработан способ раздельного определения витаминов В1 и B12, характеризующийся тем, что готовят водно-солевую смесь витаминов B1 и B12, для чего анализируемые растворы витаминов фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, витамины экстрагируют изопропиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и изопропилового спирта 20:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, на УФ-спектрофотометре измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), молярную концентрацию витаминов B1 (CB1) и B12 (CB12) вычисляют по уравнениям:

CB1=6,17·10-5·A246-4,21·10-5·A360

CB12=3,36·10-5·A360,

где А246 и А360 - оптические плотности раствора смеси витаминов B1 и В12 при 246 нм и 360 нм соответственно.

Технический результат заключается в экстракционном разделении смеси витаминов B1 и B12, УФ-спектрофотометрическом анализе водного концентрата, вычислении концентраций витаминов в смеси методом Фирордта, практически полном однократном извлечении витамина B12 из водного раствора без применения больших объемов вреднодействующих органических растворителей.

Предлагаемый способ раздельного определения витаминов B1 и В12 в водном растворе осуществляют по следующей методике.

Готовят водно-солевую смесь витаминов B1 и B12, для чего анализируемые растворы витаминов фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония. Витамины экстрагируют изопропиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и изопропилового спирта 20:1, экстрагируют в течение 5-7 мин. После расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, на УФ-спектрофотометре измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), молярную концентрацию витаминов B1 (CB1) и B12 (CB12) вычисляют по уравнениям:

CB1=6,17·10-5·A246-4,21·10-5·A360

CB12=3,36·10-5·A360,

где A246 и А360 - оптические плотности раствора смеси витаминов B1 и B12 при λ=246 нм и λ=360 нм соответственно.

Коэффициенты распределения (DB1 и DB12), степень извлечения (RB1 и RB12) и фактор разделения (β) витаминов вычисляют по следующим уравнениям:

где СВ1, В12(о) и СВ1, В12(в) - концентрации витамина в органической и водной фазах, мг/см3; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят водно-солевую смесь витаминов B1 и B12 фармакопейной чистоты, для чего 4 см3 тиамин гидрохлорида и 4 см3 цианокобаламина с концентрациями 0,5 мг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония. К 20 см3 полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют 1 см3 изопропилового спирта и экстрагируют в течение 7 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической, анализируют методом УФ-спектрофотометрии и рассчитывают концентрации витаминов в водном концентрате методом Фирордта. На спектрофотометре Shimadzu UV mini - 1240 в кварцевой кювете с толщиной светопоглащающего слоя 1 см измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм, молярную концентрацию витаминов B1 (CB1) и B12В12) вычисляют по уравнениям:

CB1=6,17·10-5·A246-4,21·10-5·A360

CB12=3,36·10-5·A360,

где А246 и А360 - оптические плотности смеси витаминов В1 и B12 при 246 нм и 360 нм соответственно.

Коэффициенты распределения (DB1 и DB12), степень извлечения (RB1 и RB12) и фактор разделения (β) витаминов вычисляют по следующим уравнениям:

где СВ1, В12(о) и СВ1, В12(в) - концентрации витамина в органической и водной фазах, мг/см3; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Продолжительность анализа не более 15 мин, экстракционное разделение смеси витаминов B1 и B12 характеризуются высоким фактором разделения (β=2050), достигается практически полное однократное извлечение витамина B12 из водно-солевой смеси (R=96%) при соотношении объемов водно-солевой смеси и изопропилового спирта 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония.

При использовании водно-солевых смесей витаминов B1 и B12, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов, фактор разделения витаминов и степень извлечения витамина B12 не достигают заявленных максимумов.

Предлагаемый способ экстракционного разделения смеси витаминов B1 и В12 характеризуется экспрессностью и позволяет разделять смеси витаминов B1 и B12 (β=2050), практически полностью извлекать витамин B12 из водно-солевой смеси (R=96%) при однократной экстракции, соотношении объемов водно-солевой смеси и изопропилового спирта 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония.

Аналоги не обнаружены.

Способ раздельного определения витаминов B1 и В12 в водном растворе, включающий приготовление водно-солевой смеси витаминов В1 и В12, для чего анализируемые растворы витаминов фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу, перемешивают и доводят раствор до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, экстракцию витаминов изопропиловым спиртом в течение 5-7 мин, для чего к полученной водно-солевой смеси витаминов добавляют изопропиловый спирт при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и изопропилового спирта 20:1, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, на УФ-спектрофотометре измеряют оптическую плотность водно-солевой смеси при длинах волн 246 нм и 360 нм, молярную концентрацию витаминов B1 (CB1) и B12 (CB12) вычисляют по уравнениям:
CB1=6,17·10-5·A246-4,21·10-5·A360,
СВ12=3,36·10-5·А360,
где А246 и А360 - оптическая плотность раствора смеси витаминов В2 и B12
при λ=246 нм и λ=360 нм соответственно.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области исследований показателей качества материалов и изделий, а именно к созданию экспериментального способа оценки защитных свойств фильтрующе-поглощающих коробок средств индивидуальной защиты органов дыхания.

Изобретение относится к медицине и описывает способ количественного определения сульфамидных препаратов в таблетках путем обработки анализируемой пробы растворами соляной кислоты, нитрита натрия с последующим фотометрированием полученного раствора, причем анализируемую пробу дополнительно обрабатывают раствором хромотроповой кислоты в присутствии карбоната натрия, измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 530 нм относительно воды и определяют количество исследуемого вещества с помощью градуировочного графика.

Изобретение относится к аналитической химии применительно к определению железа (II) в очень малых концентрациях. .

Изобретение относится к аналитической химии применительно к определению медпрепарата амиодарона в процессе производства и при медико-биологических исследованиях.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения и определения титана (IV). .

Изобретение относится к области медицины, в частности к гнойной хирургии, клинической фармакологии, пульмонологии, фтизиатрии, и предназначено для лечения гнойных полостей.

Изобретение относится к аналитической химии, применительно к определению эналаприла в процессе его производства и при проведении медико-биологических исследований.

Изобретение относится к области фармации, а именно к способу количественного определения калия аспарагината в препарате «Аспаркам», и может быть использовано в лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств, содержащих калия аспарагинат.

Изобретение относится к определению содержания железа (II) в растворах чистых солей в очень малых концентрациях. .

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и определения витаминов.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и определения витаминов.

Изобретение относится к биохимии, а именно к получению биологически активных веществ, обладающих противовирусным действием. .

Изобретение относится к фармакологии, в частности к металлоорганическим соединениям, обладающим биологической активностью, которые могут найти применение в разработке лекарственных средств для профилактики и лечения ишемической болезни сердца.

Изобретение относится к микробиологии , биохимии и физхимии, в частности к способу выделения витамина 812 из клеток пропионовокислых бактерий. .

Изобретение относится к производным 3 -этинилцитидина, представленным формулой (1): (в которой X представляет собой атом водорода, алкилкарбонильную группу, в которой алкильный фрагмент представляет собой неразветвленную или разветвленную C1 -С6алкильную группу, которая в качестве заместителя(ей) может содержать моно- или дизамещенную неразветвленной или разветвленной С1-С6алкильной группой аминогруппу, или алкоксикарбонильную группу, в которой алкокси-фрагмент представляет собой неразветвленную или разветвленную C1-С6 алкоксигруппу;один из Y и Z представляет собой атом водорода или группу (R1)(R2)(R 3)Si-, а другой представляет собой группу (R4 )(R5)(R6)Si-; и каждый R1, R 2, R3, R4, R5 и R 6, которые могут быть одинаковыми или отличаться друг от друга, представляют собой неразветвленную или разветвленную C 1-С10алкильную группу или С6-С 14арильную группу), или к их солям

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к органическому анализу, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения витаминов в водном растворе

Наверх