Способ одновременного определения десмедифама и фенмедифама в почве
Владельцы патента RU 2427833:
Дубровина Ольга Алексеевна (RU)
Стекольников Юрий Александрович (RU)
Мамонтова Юлия Евгеньевна (RU)
Муратов Денис Николаевич (RU)
Воржев Владимир Фёдорович (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к газохроматографическому определению десмедифама и фенмедифама в почве. Способ одновременного определения десмедифама и фенмедифама в почве включает предварительную экстракцию органическим растворителем. При этом экстракцию проводят в ацетоне при температуре, ниже на 5°С точки кипения растворителя. Затем осуществляют анализ экстракта газохроматографическим методом. Преимущества предложенного метода определения десмедифама и фенмедифама заключаются в упрощении способа путем уменьшения числа операций и сокращения времени анализа. Вещества извлекаются из почвы в результате однократной экстракции, экстракт подвергают газохроматографическому анализу. По предлагаемому способу полная продолжительность пробоподготовки сокращается на 60 мин, продолжительность газохроматографического анализа 4,5 мин, нижний предел обнаружения по каждому веществу 0,2 мг/кг, обеспечивается невысокая стоимость анализов и высокая экспрессность. Техническим результатом изобретения является упрощение способа путем уменьшения числа операций, сокращение времени анализа, а также возможность одновременного анализа двух близких по свойствам пестицидов. 1 ил., 2 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к газохроматографическому определению десмедифама и фенмедифама в почве. В настоящее время проведение анализов пестицидов производится рядом методов [1-5]. Эти способы обладают рядом недостатков: необходимость проводить кипячение пробы, многоступенчатая экстракция органическим растворителем, длительная стадия очистки экстрагента.
Целью предлагаемого способа является разработка газохроматографического метода определения десмедифама и фенмедифама, подбор оптимального экстрагента и сокращение времени анализа.
Поставленная цель достигается следующим образом. В качестве селективного экстрагента применяли ацетон. К навеске 10 г воздушно-сухой почвы в конической колбе на 100 мл добавляли 20 мл ацетона и закрывали пробкой. Предварительную экстракцию проводили при температуре 51°С, на 5°С ниже температуры кипения ацетона (56°С). Колбу помещали на водяную баню (t=51°С) и выдерживали в течение 30 мин, после чего перемешивали на аппарате для встряхивания 30 мин (при комнатной температуре). Центрифугировали 5 мин при 5000 об/мин, экстракт сливали в чистый стакан на 50 мл и вводили в хроматограф 2 мкл раствора.
Условия хроматографирования. Хроматограф газовый "Кристаллюкс-4000М", снабженный ТИД. Колонка капиллярная ZB-5 длиной 30 метров и внутренним диаметром 0,32 мм фирмы phenomenex (США)
t (испарителя) = 220°С,
t (колонки) = 220°С,
t (детектора) = 230°С.
Сброс газа носителя через колонку (мл/мин): 10.
Давление газа носителя (атм): 0,76.
Поддув детектора (мл/мин): 40.
Расход водорода (мл/мин): 12.
Расход воздуха (мл/мин): 180.
Параметр обработки - высота.
Абсолютное время удерживания фенмедифама - 3,4 мин, окно времени - 0,05 мин; десмедифама - 3,86 мин, окно времени - 0,05 мин.
Время анализа - 4,5 мин.
Полнота извлечения десмедифама и фенмедифама из почвы приведена в табл.1 и табл.2.
| Таблица 1 | |||
| Полнота извлечения десмедисама из почвы. | |||
| Среда | Добавлено мг/кг | Обнаружено мг/кг | Полнота извлечения % |
| Почва | 0,2 | 0,1607 | 80,35±Δ0,82 |
| 0,25 | 0,2013 | 80,52±Δ0,75 | |
| 0,5 | 0,4243 | 84,86±Δ0,71 | |
| 1 | 0,865 | 86,5±Δ0,72 |
На чертеже представлена хроматограмма одновременной экстракции десмедифама и фенмедифама (0,2 мг/кг каждого) из почвы по вышеописанной методике.
| Таблица 2 | |||
| Полнота извлечения фенмедифама из почвы. | |||
| Среда | Добавлено мг/кг | Обнаружено мг/кг | Полнота извлечения % |
| Почва | 0,2 | 0,1579 | 78,95±Δ,0,5 |
| 0,25 | 0,2 | 80,01±Δ0,36 | |
| 0,5 | 0,4107 | 82,13±Δ0,4 | |
| 1 | 0,5879 | 85,79±Δ0,53 |
Гигиенические нормативы (ПДК в почве): десмедифам - 0,25 мг/кг, фенмедифам - 0,2 мг/кг. Таким образом, газохроматографическое определение десмедифама и фенмедифама позволяет количественно контролировать содержание этих веществ в почве на уровне ДК.
Источники информации
1. Блиновский И.К. Авт. св. RU №1295336 A1, МПК G01N 30/04.
2. Столяров Б.В. "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии". Л., ЛГУ, 1973.
3. Долгов Б.Н. Авт. св. RU №1821736 A1, МПК G01 30/06.
4. МУК 4.1.1408-03. Определение остаточных количеств десмедифама в почве, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом ВЭЖХ. - Введ. 30-06-2003. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 2003. - 8 с.
5. МУК 3022-84. Систематический газохроматографический анализ микроколичеств гербицидов различной химической природы при совместном присутствии в пробах воды, почвы и растениях. - Введ. 27-04-1984. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 1984. - 18 с.
Способ одновременного определения десмедифама и фенмедифама в почве, включающий их предварительную экстракцию органическим растворителем и последующий анализ экстракта газохроматографическим методом, отличающийся тем, что экстракцию проводят в ацетоне при температуре ниже на 5°С точки кипения растворителя.
