Растворимые и растворяющие сыпучие композиции твердых удобрений и способ их производства

Авторы патента:

C05B7 - Удобрения на основе щелочных или аммонийных ортофосфатов (C05B 11/00 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2429213:

РОТЕМ АМФЕРТ НЕГЕВ ЛТД. (IL)

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к твердой сыпучей композиции удобрений, способу ее производства и применению для подготовки концентрированных водных композиций удобрений. Композиция содержит от 35 мас.% до 41 мас.% фосфорной кислоты, от 59 мас.% до 65 мас.% монокалия фосфата и от 0,1 до 0,6 мас.% воды. Способ включает смешивание фосфорной кислоты, монокалия фосфата и воды, нагрев до 65-90°С, выпаривание полученного раствора в вакууме при температуре 10-120°С до получения твердого однородного материала, охлаждение материала. Изобретение позволяет получить композицию удобрения, которая дает растворы, не имеющие помутнения и осаждения твердых веществ. Растворы удобрения остаются прозрачными даже при содержании нитрата кальция или нитрата магния, или фосфата калия с солями таких металлов, как Zn, Fe, Cu, Мn, Мо и т.п. и могут храниться без потери указанных свойств. 3 н. и 15 з.п. ф-лы, 1 табл.

Область техники

Изобретение относится к твердой сыпучей композиции зернистых удобрений и к способу их производства, которые содержат фосфорную кислоту в смеси с монокалия фосфатом в субэквимолярном отношении. Твердую композиция используют непосредственно как удобрение или для подготовки концентрированных водных композиций удобрений, иначе содержащих труднорастворимые питательные вещества.

Уровень техники

Многочисленные сельскохозяйственные работы требуют агрохимических композиций, которые, хотя и предоставляя необходимые питательные вещества, дают концентрированные водные растворы без образования осадка в исходных растворах, и которые не оставляют вредных или бесполезных отложений в почве. В патенте США 5395418 описаны композиции удобрений, содержащие фосфат мочевины с дополнительными важными питательными веществами, такими как кальций. Композиции удобрений, содержащие фосфат мочевины, имеют достаточно низкий рН для предотвращения осаждения твердых веществ и помутнения, но использование мочевины или фосфата мочевины не свободно от недостатков. Существуют обстоятельства, например при применении в теплицах, когда мочевину вносить не разрешено, или когда мочевина не является оптимальным источником азота, как в гидропонных смесях для орхидей, в которых могут отсутствовать бактерии, разлагающие мочевину. Кроме того, растворы композиций удобрений, содержащие мочевину, более мутные, чем это желательно для некоторых применений. Иногда большие количества питательных веществ, таких как магний, необходимы в среде, не содержащей мочевину, или в других случаях необходимы фосфоркалийные (РК) композиции. Поэтому цель настоящего изобретения заключается в том, чтобы предложить композицию РК-удобрений, которая быстро и полностью растворяется в воде, давая растворы, которые не имеют помутнения или осаждения твердых веществ даже в присутствии других важных компонентов, таких как солей металлов, в высоких концентрациях.

Еще одной целью настоящего изобретения является предложение твердой зернистой композиции, легкой в хранении и обращении.

Еще одной целью настоящего изобретения является предложение композиций, которые образуют растворы, остающиеся прозрачными даже при содержании нитрата кальция, или нитрата магния, или фосфата кальция вместе с солями таких металлов, как Zn, Fe, Cu, Mn, Мо и т.п.

Еще одной целью настоящего изобретения является предложение композиций, которые могут храниться без потери вышеуказанных свойств.

Еще одной целью настоящего изобретения является предложение твердой зернистой композиции удобрений, которую можно использовать для подготовки прозрачных водных растворов исходной композиции, содержащих имеющиеся РК вместе с другими питательными веществами, выбираемыми из солей металлов.

Настоящее изобретение также относится к способу производства твердых сыпучих неслеживающихся зернистых композиций удобрений, которые дают стабильные водные растворы, прозрачные даже в присутствии ионов кальция или магния в высоких концентрациях.

Другие цели и преимущества настоящего изобретения будут понятны из последующего описания.

Краткое описание изобретения

Настоящее изобретение предлагает твердую зернистую композицию удобрений, содержащую приблизительно от 35 мас.% до 41 мас.% фосфорной кислоты (ФК) и от 59 мас.% до 65 мас.% монокалия фосфата (МКР), которая дает при комнатной температуре прозрачный водный раствор при концентрации до 150 г/л раствора в присутствии нитрата кальция или магния в концентрации до 150 г/л. Эта твердая зернистая композиция удобрений содержит воду, предпочтительно в концентрации от 0,1 до 0,6 мас.%, более предпочтительно от 0,2 до 0,5 мас.%. Композиция удобрений согласно изобретению дает прозрачный водный раствор при концентрации до 150 г/л также при одновременном присутствии нитрата кальция и нитрата магния, каждый в концентрации до 150 г/л.

Вышеуказанные значения растворимости относятся к комнатной температуре, которая может включать температуру от 10 до 35°C, обычно приблизительно 25°C. Твердая зернистая композиция удобрений согласно изобретению содержит фосфор и калий и предназначена для использования отдельно или вместе с другими компонентами, предпочтительно в прозрачных растворах, содержащих упомянутую зернистую твердую композицию и соли металлов. Содержание фосфора в упомянутой твердой композиции, выраженное как доля P₂O₅, предпочтительно составляет от 58,5 до 60,5 мас.%, и содержание калия в упомянутой твердой композиции, выраженное как доля K₂O, предпочтительно составляет от 19,5 до 22,5 мас.%. Твердая зернистая композиция удобрений согласно изобретению является сыпучим материалом. Композиция предпочтительно является зернистым материалом с подходящей гигроскопичностью, например, приблизительно от 60% до 65%, выраженной как C.R.U. Твердая композиция согласно изобретению может быть смешана с нитратом кальция или магния и с водой для получения прозрачного раствора, содержащего приблизительно до 1,3 моль/л ионов фосфата помимо приблизительно до 1,0 моль/л ионов магния или кальция без образования осадка. В одном лучшем варианте осуществления настоящего изобретения упомянутая твердая композиция в количестве от 1 до 150 г/л растворена в воде вместе с от 1 до 160 г/л нитрата кальция. В другом предпочтительном варианте использования изобретения упомянутая твердая композиция в количестве от 1 до 150 г растворена в воде вместе с от 1 до 150 г нитрата магния.

Настоящее изобретение относится к использованию твердой зернистой композиции удобрений, содержащей приблизительно от 35 мас.% до 41 мас.% ФК и приблизительно от 59 мас.% до 65 мас.% МКР и, кроме того, меньше приблизительно 0,6 мас.% воды, при подготовке прозрачного, стабильного водного исходного раствора, содержащего от 1 до 150 г/л упомянутой твердой композиции и других питательных веществ, выбираемых из группы, состоящей из нитрата кальция, фосфата кальция, нитрата магния и солей магния, железа, марганца, меди, цинка и молибдена. Использование изобретения включает в себя подготовку исходных растворов для последующего использования в качестве удобрений либо непосредственно, либо после разбавления. В одном важном аспекте изобретения использование твердой композиции включает в себя подготовку исходных водных растворов для использования в качестве компонентов при подготовке других удобрений или композиций удобрений, предпочтительно упомянутых удобрений или композиций удобрений, содержащих питательные вещества, выбираемые из нитрата кальция, фосфата кальция, нитрата магния солей магния, железа, марганца, меди, цинка и молибдена; упомянутые удобрения или композиции удобрений могут при разных применениях, как будет понятно среднему специалисту в данной области техники, обуславливать включение других материалов, таких как другие питательные вещества, микропитательные вещества, вещества, регулирующие цвет и т.д. Использование изобретения имеет преимущество в том, что упомянутые исходные водные растворы для использования в качестве удобрения или компонента при подготовке удобрения стабильны к образованию осадка, а также к росту микроорганизмов. Для ввода питательных веществ металлов в композиции согласно изобретению не нужны хелирующие агенты.

Настоящее изобретение относится к способу производства твердой зернистой композиции удобрений, содержащих калий и фосфор, выраженных как доли P₂O₅ и K₂O в диапазонах 58,5-60,5 мас.% и 19,5-22,5 мас.% соответственно, которую растворяют в воде при комнатной температуре в концентрации до 150 г/л в присутствии нитрата магния или кальция в концентрации до 150 г/л, для получения прозрачного раствора, причем упомянутый способ содержит: i) предоставление фосфорной кислоты технического или пищевого сорта, предпочтительно содержащей, по меньшей мере, 50 мас.% Р₂О₅, причем большинство примесей составляют воду; ii) предоставление монокалия фосфата (МКР); iii) смешивание упомянутой ФК и упомянутого МКР с водой в любом порядке и нагрев при перемешивании до температуры приблизительно от 65 до 90°C до получения прозрачного раствора, причем первоначальное количество воды в смеси, включая воду, добавленную в качестве примесей с упомянутой ФК и упомянутым МКР, предпочтительно составляет от 5 до 20 мас.% смеси, и массовое отношение упомянутого МКР с упомянутой ФК, вычисленное по сухой массе, составляет приблизительно от 1,4 до 1,9; iv) раствор этапа iii) подвергают выпариванию в вакууме при температуре приблизительно 100-120°C при непрерывном перемешивании до получения однородного твердого зернистого материала, содержащего от 0,1 до 0,6 мас.% воды, предпочтительно от 0,2 до 0,5 мас.%; v) охлаждение смеси до получения твердого сыпучего зернистого материала.

Подробное описание

Установлено, что фосфорная кислота (ФК) и монокалия фосфат (МКР) в определенном отношении могут быть переработаны в твердый, зернистый, легкий в обращении сыпучий материал с желаемым уровнем гигроскопичности, с низкой тенденцией к слеживанию способом, который включает в себя подготовку жидкой водной фазы, за которой следует удаление большинства воды из упомянутой фазы путем испарения в вакууме при температурах выше 100°С. Зернистый твердый материал преимущественно используется в качестве удобрения или для подготовки удобрений. Установлено, что содержание ФК в смеси ФК и МКР преимущественно находится в узком диапазоне от 35 мас.% до 41 мас.%, давая твердое удобрение с выгодными свойствами.

Ранее были описаны различные удобрения, содержащие фосфорную кислоту (ФК) и монокалия фосфат (МКР). В документе WO 01/74740 с теми же авторами, что и в настоящем изобретении, предложена композиция, содержащая ФК и МКР в эквимолярных количествах, и способ ее производства, содержащий образование кристаллов двойной соли KH₅(PO₄)₂. Настоящее изобретение не содержит кристаллизацию и разделение кристаллов, способ производства в настоящем изобретении проще и дает продукт без неотъемлемого компонента воды, такого как кристаллизационная вода, продукт, содержащий субэквимолярное количество ФК, является сыпучим и менее гигроскопичным, без тенденции к слеживанию.

Вышеуказанное оптимальное содержание ФК в твердой композиции 35-41 мас.% соответствует молярному отношению ФК/МКР 0,8-0,9. Без привязки к техническим соображениям кажется, что это субэквимолярное отношение может способствовать аморфному характеру получаемого твердого вещества, что в данном контексте выгодно, поскольку позволяет избежать возможных проблем, например связанных с внутренней водой и тому подобными явлениями.

Настоящее изобретение предлагает хорошо растворимое твердое зернистое вещество, которое легко используется в качестве источника калия и фосфора, либо при прямом использовании в качестве удобрения, либо при подготовке твердых или жидких композиций, причем преимущественные свойства твердого зернистого материала полностью используются при подготовке водных растворов, поскольку твердый материал согласно изобретению растворяется полностью и быстро, давая водные растворы, которые имеют высокую способность растворять питательные вещества, которые могут быть добавлены к смеси в любом порядке. Такие питательные вещества предпочтительно выбирают из нитрата кальция, фосфата кальция, нитрата магния и дополнительных солей магния, солей железа, марганца, меди, цинка и молибдена. Зернистый твердый материал согласно изобретению имеет подходящие значения рН, обычно между 2,2 и 2,8, после растворения в воде, позволяя включать важные питательные вещества металлы без хелирующих агентов. В том случае, если изобретение относится к 150 г/л нитрата кальция или магния, оно предназначено не только для использования такой смеси в качестве удобрения, но и в одном аспекте для демонстрации высокой растворяющей способности твердой композиции согласно изобретению, поскольку сочетания фосфата и кальция, несовместимых в других контекстах, дают прозрачные растворы в настоящем изобретении. Конечно, для практических целей специалист в данной области техники может выбрать любую композицию или с вышеуказанными высокими концентрациями, или с любыми более низкими концентрациями, исходя из конкретной потребности. Зернистое, сыпучее, твердое удобрение настоящего изобретения, таким образом, обеспечивает легкое в использовании средство для различных сельскохозяйственных целей, включая предоставление твердого источника быстро доступного РК, предоставление концентрированного жидкого источника РК вместе с другими питательными веществами, предоставление растворяющего агента для изготовления прозрачных смесей жидких питательных веществ, предоставление концентрированных прозрачных смесей NPK для безмочевинного применения и т.д. Важным аспектом изобретения является консистенция композиции, которая, являясь сыпучим порошком с низкой тенденцией к слеживанию, обеспечивает легкое обращение даже после длительного хранения.

Настоящее изобретение предлагает способ изготовления твердых зернистых композиций, содержащих ФК и МКР, при содержании ФК 35-41 мас.%, причем такие композиции легки в использовании и обращении. При непосредственном использовании или использовании вместе с другими питательными веществами они доставляют в почву важные компоненты без образования осадка в исходных растворах и без образования отложений в почве. Зернистое твердое удобрение в одном аспекте изобретения используется в качестве солюбилизатора по-иному трудно растворимых или нерастворимых компонентов. Способ настоящего изобретения содержит этап предоставления при повышенной температуре концентрированной жидкой фазы, содержащей ФК и МКР, и этап удаления солюбилизатора из смеси при гомогенизации ее при повышенной температуре в вакууме. Способ настоящего изобретения требует устройства, обеспечивающего помимо желательных значений температуры и давления непрерывное перемешивание жидкой фазы, которое продолжается также во время перехода жидкой фазы в твердую и после этого перехода, причем детали упомянутого устройства, находящиеся в контакте со смесью реакции, имеют стойкость к реагирующим веществам и к продукту реакции.

В одном лучшем варианте осуществления способа берут техническую ФК и практически сухой монокалия фосфат и смешивают эти материалы в любом порядке с относительно небольшим количеством воды, предпочтительно не превышающем приблизительно 20 мас.% от совокупной массы смеси. При вычислении количества добавляемой воды учитывают содержание воды в исходных материалах так, чтобы совокупной содержание воды в смеси составляло 5-20 мас.%. Термин «техническая» ФК в настоящем изобретении означает технические или пищевые сорта и относится к материалу, предпочтительно содержащему, по меньшей мере, 60 мас.% H₃РО₄, например материалам, содержащим 55-67 мас.% Р₂О₅, остальным, главным образом, является вода, в которой могут присутствовать небольшие количества сельскохозяйственно-приемлемых примесей. Упомянутый МКР предпочтительно содержит менее нескольких мас.% воды, например меньше 1 мас.%, для того, чтобы обеспечить легкое обращение с материалом. Устройство для осуществления способа настоящего изобретения обеспечивает непрерывную гомогенизацию при любой температуре в диапазоне, используемом в способе, включая температуры от комнатной до приблизительно 125°C. Кроме того, упомянутое устройство позволяет охлаждать смесь реакции в случае необходимости. В заключение, должен быть обеспечен стабильный и достаточный вакуум, по меньшей мере, 100 миллибар.

Путем включения диапазона содержания ФК от 35 до 41 мас.% в вышеупомянутый способ применения вакуума достигается гибкое средство для подготовки композиций удобрений в форме водорастворимых твердых материалов или концентрированных водных растворов или для получения легко доступной ФК или для солюбилизации менее растворимых питательных веществ либо для непосредственного использования или в качестве исходных растворов для безмочевинной среды или для других целей.

Следующие примеры иллюстрируют изобретение, но не предназначены для его ограничения любым способом.

Пример 1

Техническую фосфорную кислоту (ФК), 2436 г, 62,8 мас.% P₂O₅, смешивали с монокалия фосфатом (МКР), 3366 г и с 92 г воды в 7-литровом сушильном реакторе, снабженном системой масляного нагрева. Используемые ФК и МКР были получены от компании Rotem Amfert Negev Ltd.

Смесь нагревали при непрерывном перемешивании, 25 об/мин, до 90°C до получения прозрачного раствора. Реактор закрывали и соединяли с вакуумным насосом, постепенно снижая давление до уровня ниже 100 миллибар, в то же время нагревая смесь до температуры приблизительно 116-118°C в течение приблизительно 5 часов. Твердый материал с содержанием воды ниже 0,5 мас.% охлаждали приблизительно до 40°C и выгружали. На выходе получили приблизительно 4,8 кг зернистого продукта; после просеивания на ситах 2 мм получили приблизительно 4,7 кг материала, а более крупные частицы добавили к следующей партии.

Содержание воды определяли путем термогравиметрического анализа, содержание P₂O₅ определяли с помощью спектрофотометра, содержание K₂O определяли путем потенциометрического титрования с тетрафениборатом. Гигроскопичность характеризовалась как критическая относительная влажность (C.R.U.) путем определения относительной влажности среды, в которой поглощение воды пробой вызывает увеличение массы более чем на 3%; гигроскопичность продукта составила 60-65%, выраженная как C.R.U.

Показатель текучести определяли путем i) наполнения гладкой воронки из нержавеющей стали, закрытой на выходе, с верхним диаметром 100 мм и диаметром выходного отверстия 10 мм, 300 г исследуемого вещества, и ii) измерения времени t, которое требуется для прохождения вещества через выходное отверстие после его открывания. Показатель текучести FI% вычисляли как FI%=100*(t₀/t), где t₀ - время прохождения, измеренное для стандартного вещества. Значение FI продукта было выше, чем значение FI для МКР, используемого в способе.

Пример 2

В 30-литровый сушильный реактор, оснащенный системой водяного нагрева и валом для перемешивания, загружали 12,5 кг ФК, содержащей приблизительно 67 мас.% Р₂О₅, 19 кг МКР и 4 кг воды. Смесь перемешивали, 25 об/мин, и нагревали до 90°C, получили прозрачный раствор, реактор закрыли и соединили с вакуумным насосом, и смесь нагревали и выдерживали при температуре приблизительно 110°C, при давлении приблизительно 50 миллибар. После получения твердого материала, содержащего 0,4 мас.% воды, вакуум сбросили и температуру снизили до 45°C. Получили сыпучий зернистый материал, содержащий 59,5% P₂O₅ и 21,4% K₂O. После растворения зернистого твердого материала в дистиллированной воде, 150 г/л, в течение 1 недели осадка не наблюдалось. Гигроскопичность продукта, выраженная как C.R.U., составила 60-65%. Значение pН 1 мас.% раствора составило 2,4.

Пример 3

Продукт, полученный в Примере 2, растворили в воде и добавляли различные количества Са(NO₃)₂, Mg(NO₃)₂ и сульфатов металлов для достижения требуемых концентраций. Результаты сравнивали с композициями, в которых моноаммония фосфат (MAP) использовали вместо упомянутого продукта. Результаты приведены в таблице. Значения приведены в граммах на литр водных растворов, продукт изобретения указан как Pr.

Таблица
Растворимость различных сочетаний питательных веществ, содержащих или моноаммония фосфат (MAP), или продукт настоящего изобретения (Рr) в 1 литре водного раствора.
Пример	Появился осадок	Нe появился осадок
А	2 г МАР + 100 г Ca(NO₃)₂	2 г Pr + 100 г Ca(NO₃)₂
B	10 г МАР + 10 г Ca(NO₃)₂	10 г Pr + 10 г Ca(NO₃)₂
С	100 г МАР + 100 г Ca(NO₃)₂	100 г Pr + 100 г Ca(NO₃)₂
D	10 г МАР + 100 г FeSO₄	10 г Pr + 100 г FeSO₄
Е	100 г МАР + 100 г FeSO₄	100 г Pr + 100 г FeSO₄
F	150 г МАР + 150 г Ca(NO₃)₂+ 150 г Mg(NO₃)₂	150 г Pr + 150 г Ca(NO₃)₂+ 150 г Mg(NO₃)₂
G	100 г МАР + 100 г FeSO₄+ 30 г MnSO₄+ 10 г CuSO₄+ 40 г ZnSO₄	100 г Pr + 100 г FeSO₄+ 30 г MnSO₄+ 10 г CuSO₄+ 40 г ZnSO₄
Н	50 г МАР + 95 г Ca(NO₃)₂+ 1 г FeSO₄+ 0,5 г MnSO₄+ 0,25 г CuSO₄+ 0,5 г ZnSO₄	50 г Pr + 95 г Ca(NO₃)₂+ 1 г FeSO₄+ 0,5 г MnSO₄+ 0,25 г CuSO₄+ 0,5 г ZnSO₄

Хотя настоящее изобретение было описано на нескольких конкретных примерах, возможны многочисленные модификации и изменения. Поэтому понимается, что в пределах объема прилагаемой формулы изобретение может быть реализовано иначе, чем оно конкретно описано выше.

1. Твердая, сыпучая, без тенденции к слеживанию, зернистая композиция удобрений, в сущности, не содержащая кристаллизованной воды, содержащая некоторое количество монокалия фосфата (МКР) и субэквимолярное количество фосфорной кислоты (ФК), причем упомянутая композиция содержит приблизительно от 35 до 41 мас.% фосфорной кислоты (ФК), от 59 до 65 мас.% монокалия фосфата (МКР) и от 0,1 до 0,6 мас.% воды.

2. Твердая, сыпучая зернистая композиция удобрений по п.1, которая при комнатной температуре дает прозрачный водный раствор при концентрации до 150 грамм на литр (г/л) раствора в присутствии нитрата кальция или магния в концентрации до 150 г/л.

3. Твердая, сыпучая зернистая композиция удобрений по п.1, которая при комнатной температуре дает прозрачный водный раствор при концентрации до 150 г/л, в присутствии нитрата кальция в концентрации до 150 г/л и нитрата магния в концентрации до 150 г/л.

4. Твердая композиция по п.1, содержащая воду в концентрации от 0,2 до 0,5 мас.%.

5. Твердая композиция по п.1, содержащая следующие диапазоны содержания долей: 58,5-60,5 мас.% P₂O₅ и 19,5-22,5 мас.% К₂О.

6. Использование твердой композиции по п.1 в подготовке прозрачного стабильного исходного водного раствора, содержащего от 1 до 150 г/л упомянутой твердой композиции и помимо ее питательные вещества, выбираемые из группы, состоящей из нитрата кальция, фосфата кальция, нитрата магния и солей магния, железа, марганца, меди, цинка и молибдена.

7. Использование по п.6, отличающееся тем, что упомянутый исходный раствор не содержит хелирующего агента.

8. Использование по п.6, отличающееся тем, что упомянутый исходный водный раствор является удобрением или компонентом в подготовке удобрения.

9. Использование по п.6, отличающееся тем, что упомянутый исходный водный раствор стабильный к образованию неорганического осадка.

10. Использование по п.6, отличающееся тем, что упомянутый исходный водный раствор стабильный к росту микроорганизмов.

11. Твердая зернистая композиция удобрений по п.1, способная давать прозрачный раствор, содержащий приблизительно до 1,3 моль/л ионов фосфата помимо приблизительно до 1,0 моль/л ионов магния или кальция после смешивания с нитратом магния или кальция и водой.

12. Твердая композиция по п.11, отличающаяся тем, что упомянутый прозрачный раствор получают путем смешивания до 150 г упомянутой твердой композиции, приблизительно до 160 г нитрата кальция и воды в таком количестве, чтобы довести объем смеси до 1 л.

13. Твердая композиция по п.11, отличающаяся тем, что упомянутый прозрачный раствор получают путем смешивания до 150 г упомянутой твердой композиции, приблизительно до 160 г нитрата магния и воды в таком количестве, чтобы довести объем смеси до 1 л.

14. Способ производства твердой зернистой композиции удобрений, содержащей фосфор и калий, выраженные как доли P₂O₅ и К₂О, в диапазоне 58,5-60,5 мас.% и 19,5-22,5 мас.% соответственно, причем упомянутый способ содержит: i) предоставление монокалия фосфата (МКР) и технической фосфорной кислоты (ФК) в субэквимолярном количестве, где большинством примесей практически является вода; ii) смешивание упомянутой ФК и упомянутого МКР с водой в любом порядке и нагрева до температуры приблизительно от 65 до 90°С до получения прозрачного раствора, причем первоначальное количество воды в смеси, включая воду, добавленную как примеси с упомянутой ФК и упомянутым МКР, составляет от 5 до 20 мас.% смеси, и причем массовое отношение упомянутого МКР с упомянутой ФК, вычисленное по сухой массе, составляет от 1,4 до 1,9; iii) выпаривание раствора из этапа ii) в вакууме при температуре приблизительно 100-120°С до получения твердого однородного материала, содержащего от 0,1 до 0,6 мас.% воды, и iv) охлаждение твердого материала для получения упомянутого твердого зернистого сыпучего удобрения.

15. Способ по п.14, отличающийся тем, что упомянутый вакуум содержит давление 100 миллибар или ниже.

16. Способ по п.14, отличающийся тем, что упомянутый вакуум применяют при перемешивании, которое продолжается во время перехода жидкой фазы в твердую.

17. Способ по п.14, отличающийся тем, что упомянутое зернистое удобрение проявляет низкую тенденцию к слеживаемости.

18. Способ по п.14, отличающийся тем, что упомянутое зернистое удобрение растворяется в воде при комнатной температуре при концентрации до 150 г/л в присутствии магния или нитрата кальция в концентрации до 150 г/л и дает прозрачный раствор.

Похожие патенты:

Способ получения аммофоса // 2420453

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений. .

Способ получения нитрофосфатных продуктов с высоким содержанием азота // 2412139

Изобретение относится к способу получения сыпучих, неокисляющих и невзрывоопасных нитрофосфатных и/или азотно-фосфатно-калийных продуктов с высоким содержанием азота.

Способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений // 2409536

Изобретение относится к способу получения бесхлорных NPK-удобрений и может найти применение в химической промышленности. .

Способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений // 2407720

Изобретение относится к способу получения сложных гранулированных удобрений на основе аммиачной селитры и фосфорсодержащего компонента. .

Способ получения диаммонийфосфата // 2406713

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, обладающего антисептическими свойствами. .

Способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений // 2404149

Способ получения диаммонийфосфата // 2397970

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, обладающего антисептическими свойствами. .

Способ получения гранулированных фосфатов аммония // 2371424

Изобретение относится к способу получения гранулированных фосфатов аммония различного химического состава, широко используемых в сельском хозяйстве как удобрения.

Способ получения гранулированного аммофоса // 2370477

Изобретение относится к производству гранулированного сложного удобрения, а именно к способу получения гранулированного аммофоса, являющегося наиболее распространенным удобрением.

Способ получения суспензии, содержащей фосфат // 2333902

Изобретение относится к способу получения суспензии, содержащей фосфат, из фосфорной кислоты, основания и органических добавок, причем фосфорную кислоту предварительно нейтрализуют основанием, добавляют органические вещества, такие как эмульгируемое масло и сахар, осуществляют контроль процесса образования центров кристаллизации и кристаллизацию при охлаждении.

Способ получения удобрения и co2 // 2449949

Способ получения жидких комплексных удобрений // 2510626

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения жидких комплексных удобрений включает нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты азотсодержащим реагентом, отделение осадка нерастворимых примесей из полученного раствора, введение раствора солей микроэлементов в присутствии комплексообразователя, причем в качестве азотсодержащего реагента используют карбамид в виде водного раствора, взятого в мольном отношении карбамид: H3PO4, равном (1,5-2,5):1; процесс нейтрализации ведут при температуре 95-99°С и плотности реакционной массы 1,22-1,28 г/см3 до достижения показателя рН реакционной среды 6,5-7,2 в присутствии кальцийсодержащего агента, взятого в мольном отношении кальций:фтор, равном 1:2, а отделение осадка нерастворимых примесей проводят при достижении рН реакционной среды 5,0-5,9. Изобретение позволяет получить жидкое комплексное удобрение с уравновешенным составом и малым содержанием примесей фтора и полуторных оксидов. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.

Получение фосфатов аммония // 2516411

Изобретение относится к получению фосфатов аммония из фосфорсодержащих растворов. Способ получения включает стадии: обеспечения обогащенной фосфором жидкой фазы, не смешивающейся с водой (210); добавления безводного аммиака в обогащенную фосфором жидкую фазу (212); осаждения моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (214); регулирования температуры жидкой фазы в ходе указанных стадий добавления и осаждения в заранее заданном интервале температур (216); извлечения осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (218); промывки кристаллов извлеченного осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата (220) и сушки промытых кристаллов (228). Способ также включает стадии: отделения остаточной жидкой фазы, отмытой от указанных кристаллов (222); повторного использования указанной отделенной остаточной жидкой фазы для последующей абсорбции фосфора, чтобы повторно использовать в последующем извлечении (230), и повторного использования промывочной жидкости (226), обеденной указанной остаточной жидкой фазой для последующей промывки указанных кристаллов. Причем стадия промывки (220) включает промывку насыщенным водным раствором фосфата аммония, и стадия отделения остаточной жидкой фазы (222) включает фазовое разделение указанной жидкой фазы и указанного насыщенного водного раствора фосфата аммония. Изобретение также относится к установке для получения фосфатов аммония. Результатом является получение полностью растворимых фосфатов аммония без необходимости концентрирования фосфорной кислоты путем выпаривания воды. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 табл., 10 пр.

Способ утилизации на аммофос отработанной фосфорной кислоты после антикоррозионной обработки черных металлов // 2577888

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ утилизации на аммофос отработанной фосфорной кислоты после антикоррозионной обработки черных металлов путем аммонизации, причем обработку осуществляют аммиачной водой до рН 4,5, от полученной смеси отделяют осадок гидроксидов металлов, а из раствора после упаривания до плотности 1,293 г/см3 кристаллизуют аммонийфосфат при охлаждении до 20°C. Изобретение позволяет безопасно утилизировать отработанный раствор праймер-преобразователя, получить качественное комплексное минеральное удобрение аммофос. 1 табл., 1 пр.

Питательная композиция для биологических систем // 2608054

Изобретение относится к питательным композициям для биологических систем, таких как люди, животные, растения и микроорганизмы. Питательная композиция содержит по меньшей мере один смешанный фосфат металлов типа (M1 М2 М3 … Mx)3(PO4)2⋅аН2О, где 0≤а≤9, где (M1, М2, М3 … Mx) по меньшей мере 2 разных металлов смешанного фосфата металлов и они выбраны из группы, включающей Na, K, Mg, Са, Cr, Мо, W, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn и В, при условии, что по меньшей мере один из металлов в фосфате выбран из группы, включающей Mn, Fe, Со и Ni, где этот по меньшей мере один фосфат имеет пластинчатую морфологию первичных кристаллитов. При этом композицию получают путем приготовления водного раствора (I), который содержит по меньшей мере один или большее количество металлов Mn, Fe, Со и/или Ni в виде двухвалентных катионов, путем введения оксидных соединений металла(II), металла(III) и/или металла(IV) или смесей, или их соединений, содержащих смешанные состояния окисления, выбранных из группы, включающей гидроксиды, оксиды, оксигидроксиды, гидраты оксидов, карбонаты и гидроксикарбонаты по меньшей мере одного из металлов Mn, Fe, Со и/или Ni вместе с элементарными формами или сплавами по меньшей мере одного из металлов Mn, Fe, Со и/или Ni, в водную среду, содержащую фосфорную кислоту, и реакцию оксидных соединений металлов с элементарными формами или сплавами металлов с образованием двухвалентных ионов металлов. Далее осуществляют отделение всех твердых веществ, содержащихся в водном растворе фосфорной кислоты (I). Если смешанный фосфат металлов, в дополнение к металлам, введенным в водный раствор (I), содержит другие металлы, выбранные из группы, включающей (M1, М2, М3 … Mx), проводят дополнительное добавление к водному раствору (I) по меньшей мере одного соединения по меньшей мере одного из металлов (M1, М2, М3 … Мх) в виде водного раствора или в виде твердого вещества в форме соли. При этом по меньшей мере одно соединение предпочтительно выбрано из группы, включающей гидроксиды, оксиды, оксигидроксиды, гидраты оксидов, карбонаты, гидроксикарбонаты, карбоксилаты, сульфаты, хлориды или нитраты металлов. Далее осуществляют приготовление начального загрузочного раствора (II), обладающего значением рН от 5 до 8, полученного из водного раствора фосфорной кислоты путем нейтрализации водным раствором гидроксида щелочного металла или полученного из водного раствора одного или большего количества фосфатов щелочных металлов. Затем проводят дозирование водного раствора (I) в начальный загрузочный раствор (II) и одновременно дозирование в щелочной водный раствор гидроксида щелочного металла, так что значение рН полученной реакционной смеси поддерживается в диапазоне от 5 до 8. Далее осажденный фосфат типа (M1 М2 М3 … Мх)3(PO4)2⋅aH2O отделяют от раствора реакционной смеси. Изобретение позволяет получить питательную композицию, обладающую улучшенной биодоступностью. 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 8 ил., 1 табл., 20 пр.

Фосфор-калий-азотсодержащее npk-удобрение и способ получения гранулированного фосфор-калий-азотсодержащего npk-удобрения // 2628292

Изобретения относятся к сельскому хозяйству. Сложное азотно-фосфорно-калийное удобрение (NPK) содержит нитрат аммония, сульфат кальция безводный, дигидрофосфат калия, причем массовая доля общего азота от 13-15%, массовая доля общих фосфатов в пересчете на P2O5 от 9-10%, массовая доля калия в пересчете на K2O от 13-15%. Способ получения сложного удобрения NPK из твердой фосфатной соли, представляющей собой смесь фторапатита Ca5(PO4)3F и дикальций фосфата CaHPO4×nH2O, где n - от 0 до 2, а содержание фторапатита Ca5(PO4)3F от 27 до 99% включает: стадию разложения указанной твердой фосфатной соли серной кислотой полусухим методом, стадии добавления сульфата калия в качестве источника калия, нитрата аммония в качестве источника азота, стадию приготовления сларри NPK, а также стадию грануляции и сушки готового продукта. Изобретения позволяют обеспечить улучшение свойств NPK-удобрения, повысить прочность гранул, решить проблему, связанную с пластичностью гранулированных сложных удобрений, повысить водорастворимость фосфора, содержащегося в удобрении, на 98% и тем самым улучшить потребительские свойства NPK-удобрений. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 3 пр.

Получение фосфатов аммония // 2632009

Изобретение относится к получению фосфатов аммония из фосфорсодержащих растворов и, в частности, к получению фосфатов аммония из подаваемой жидкости, содержащей фосфорную кислоту. Установка (100) для получения полностью растворимых, чистых и хорошо выраженных моно- или диаммонийфосфатов включает секцию (10) экстракции, секцию (20) отпарки и устройства (90) окончательной обработки. В секции экстракции осуществляют жидкость-жидкостную экстракцию фосфата между подаваемой жидкостью (1), содержащей фосфорную кислоту и по существу не содержащей ионов нитрата, и растворителем (5), который является не смешивающимся с водой или по меньшей мере по существу не смешивающимся с водой растворителем. В секции отпарки осуществляют жидкость-жидкостную экстракцию фосфата между растворителем, обогащенным фосфатом, и раствором реэкстракции. Растворитель, обедненный фосфатом, рециркулируют в секцию экстракции для дальнейшей экстракции фосфата. Раствор реэкстракции представляет собой водный раствор фосфата аммония, в котором по меньшей мере 80 мол.% фосфата аммония представляет собой моноаммонийфосфат и/или растворитель представляет собой не смешивающийся с водой спирт. Устройства окончательной обработки содержат источник (60) аммиака, устройство (70) добавления, охлаждающее устройство (50), устройство (40) для удаления осадка и систему (80) рециркуляции. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 8 ил.