Способ определения массовой доли общего сухого остатка какао



 


Владельцы патента RU 2429472:

Российская Академия сельскохозяйственных наук Государственное научное учреждение научно-исследовательский институт кондитерской промышленности (ГНУ НИИКП) (RU)

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества горького и темного шоколада. В коническую колбу помещают 3-5 г шоколада, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и 3,5 см концентрированной соляной кислоты. Нагревают колбу на кипящей водяной бане (при температуре 95-98°С) в течение 5 мин. При этом растворимые вещества переходят из шоколада в водный раствор кислоты, а также происходит денатурация присутствующих в шоколаде белков, что существенно облегчает последующую экстракцию жира. Далее колбу охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 50-100 см3 дистиллированной воды, и фильтруют. Полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывной воды. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса, помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира смесью хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1 или гексаном методом Сокслета в течение 4-х часов. Фильтр с осадком высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса. Массу осадка рассчитывают по разности массы фильтра с осадком и массы фильтра. Массовую долю сухого обезжиренного остатка какао Х(%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где m - масса навески шоколада

m1 - масса фильтра без осадка;

m2 - масса фильтра с осадком до экстракции жира;

m3 - масса фильтра с осадком после экстракции жира;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями. Массовую долю общего сухого остатка какао М(%) рассчитывают по формуле:

M=X+Y.

Достигается повышение точности и ускорение анализа.

 

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества горького и темного шоколада.

Наиболее близкими аналогами к заявленному способу является способ определения массовой доли сухого обезжиренного остатка какао по методике АОАС 931.05 (АОАС 930.20) и массовой доли жира по методикам 12.033 и 12.036 АОАС. Массовая доля общего сухого остатка какао рассчитывается как сумма массовых долей сухого обезжиренного остатка какао и жира.

По методике АОАС 931.05 (АОАС 930.20) для экстракции жира из 25-50 г шоколада используют 200 см3 петролейного эфира (двумя равными порциями). Массу центрифугируют в течение 10-15 минут, петролейный эфир декантируют. Повторяют экстракцию еще два раза. Затем осадок высушивают в сушильном шкафу при температуре около 100°C до постоянного веса.

Полученный осадок промывают 3 раза по 100 см3 дистиллированной водой и центрифугируют 10-15 минут после каждой промывки, водную фазу декантируют. Осадок высушивают в сушильном шкафу.

Промывают полученный осадок два раза по 100 см3 этиловым спиртом и один раз 100 см3 петролейным эфиром. Полученную смесь каждый раз центрифугируют 10-15 минут, растворитель декантируют. После этого осадок высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса.

Массу полученного осадка умножают на коэффициент 1,43 и получают значение сухого обезжиренного остатка какао.

Определяют массовую долю жира с помощью экстракции по методам АОАС 13.034 и 13.036. Общий сухой остаток какао в шоколаде определяется суммой массовых долей жира и сухого обезжиренного остатка какао.

Недостатком известного способа определения массовой доли общего сухого остатка какао и массовой доли жира являются высокие трудоемкость и длительность процесса определения исследуемых показателей качества. Определяются два показателя: массовая доля жира и массовая доля сухого обезжиренного остатка какао.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение точности измерений общего сухого остатка какао и сокращение времени, затрачиваемого на проведение исследований качества шоколада с 10-11 часов до 5,5-6 часов. Показатели массовая доля сухого обезжиренного остатка какао и массовая доля жира определяются последовательно за один эксперимент.

При этом для исследования требуется всего 3-5 г образца, в то время как по методике АОАС 931.05 (АОАС 930.20) используют 25-50 г.

Для достижения поставленной задачи предусмотрено определение массовой доли обезжиренного твердого остатка какао, для чего в коническую колбу помещают 3-5 г горького или темного шоколада, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и 3,5 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 95-98°C в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 50-100 см3 дистиллированной воды, и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения pH промывной воды, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, взвешивают и помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см3 смеси хлороформа и этилового спирта, взятых в соотношении 2:1, или гексана, методом Сокслета в течение 4-х часов, осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса и взвешивают, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао X(%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где m - масса навески шоколада

m1 - масса фильтра без осадка;

m2 - масса фильтра с осадком до экстракции жира;

m3 - масса фильтра с осадком после экстракции жира;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями, массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

M=Х+Y.

Технический результат заключается в том, что при воздействии горячего раствора соляной кислоты на горький или темный шоколад происходит коагуляция белковых веществ, процесс фильтрации растворимых веществ происходит за 20-30 минут. За один эксперимент определяются два показателя, при этом общее время определения массовой доли общего сухого остатка какао значительно сокращается, по сравнению с методиками АОАС 931.05 (АОАС 930.20), 13.034 и 13.036.

Пример 1. Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао, для чего в коническую колбу помещают 3,00 г горького шоколада, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и 3,5 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 95°C в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 70 см3 дистиллированной воды, и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения pH промывной воды, фильтр с осадком высушивают при температуре 105°C до постоянного веса, помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см3 смеси хлороформа и этилового спирта, взятых в соотношении 2:1 методом Сокслета в течение 4-х часов. Осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао Х(%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где 3,00 - масса навески шоколада

2,74 - масса фильтра без осадка, г;

4,10 - масса фильтра с осадком до экстракции жира, г;

3,21 - масса фильтра с осадком после экстракции жира, г;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями.

Массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

M=29,9+29,7=59,6(%)

Пример 2. Определение массовой доли обезжиренного твердого остатка какао, для чего в коническую колбу помещают 5,11 г темного шоколада, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и 3,5 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 98°C в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 100 см3 дистиллированной воды, и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения pH промывной воды, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см3 гексана, методом Сокслета в течение 4-х часов. Осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где 5,11 - масса навески шоколада

2,99 - масса фильтра без осадка, г;

4,10 - масса фильтра с осадком до экстракции жира, г;

3,85 - масса фильтра с осадком после экстракции жира, г;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями. Массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

M=16,8+30,9=47,7(%).

Способ определения массовой доли общего сухого остатка какао в горьком или темном шоколаде, характеризующийся тем, что в коническую колбу помещают 3-5 г горького или темного шоколада, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и 3,5 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 95-98°С в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 50-100 см3 дистиллированной воды и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывной воды, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса, взвешивают и помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см3 смеси хлороформа и этилового спирта, взятых в соотношении 2:1, или гексана, методом Сокслета в течение 4 часов, осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса и взвешивают, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао Х(%) рассчитывают по формуле:

массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где m - масса навески шоколада;
m1 - масса фильтра без осадка;
m2 - масса фильтра с осадком до экстракции жира;
m3 - масса фильтра с осадком после экстракции жира;
1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями,
массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:
M=X+Y.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к лабораторной измерительной технике, более конкретно - методам контроля природной среды, веществ, материалов и изделий, и может использоваться в пищевой промышленности.
Изобретение относится к методам определения растворимых углеводов в плодах, в частности к способам определения содержания сахаров во фруктах. .

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к определению активности воды пищевого продукта с низкой массовой долей влаги. .

Изобретение относится к области диагностики, токсикологии и биотехнологии, в частности к получению тест-систем для определения остаточных количеств авермектинов в продуктах животного происхождения с помощью иммуноферментного анализа ИФА, и может быть использовано для детекции соединений авермектинового семейства в биологических жидкостях и тканях животных, санитарно-гигиенической оценки пищевых продуктов и продовольственного сырья.
Изобретение относится к области ветеринарной экспертизы. .
Изобретение относится к области ветеринарии. .

Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к лабораторной измерительной технике, более конкретно - к приборам и методам контроля природной среды, веществ, материалов и изделий, и может использоваться в пищевой промышленности.

Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения антибиотика левомицетина в пищевых продуктах методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности

Изобретение относится к хлебопекарному производству применительно к хлебу, содержащему пектин

Изобретение относится к лабораторной измерительной технике и может быть использовано в пищевой промышленности

Изобретение относится к медицине, фармации, биологии, пищевой промышленности
Наверх