Способ коррозионных испытаний и установка для его осуществления

Изобретение относится к исследованию антикоррозионных свойств материалов и их устойчивости к воздействию агрессивных сред и может быть использовано при разработке мероприятий по антикоррозионной защите оборудования в нефтяной, газовой, нефтехимической и других отраслях промышленности. Способ коррозионных испытаний включает насыщение коррозионной жидкости, помещенной в полость герметичного контейнера, испытательным газом и периодическое смачивание коррозионной жидкостью образцов, размещенных в полости контейнера. Причем насыщение коррозионной жидкости испытательным газом проводят при постоянной подаче испытательного газа в полость контейнера и отводе газа из контейнера. При этом подачу испытательного газа осуществляют таким образом, чтобы газ попеременно то барботировал через слой коррозионной жидкости, то поступал в газовую шапку над коррозионной жидкостью, обеспечивая при этом заданную степень насыщения коррозионной жидкости коррозионно-активными компонентами газа. Техническим результатом изобретения является создание коррозионных испытаний в условиях, максимально приближенных к условиям эксплуатации оборудования и трубопроводов, работающих в агрессивных средах, а также обеспечение возможности оптимизации расхода ингибитора коррозии, повышение качества ингибиторной защиты и, как следствие, увеличение срока службы технологического оборудования 2 н. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к исследованию антикоррозионных свойств материалов и их устойчивости к воздействию агрессивных сред и может быть использовано при разработке мероприятий по антикоррозионной защите оборудования в нефтяной, газовой, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Известен способ коррозионных испытаний, реализованный в установке, описанной в патенте №2240535, МПК⁷ G01N 17/00, опубл. 20.11.2004. Способ коррозионных испытаний заключается в том, что герметичные сосуды с размещенными в них образцами заполняют жидкой средой до заданного уровня, затем в них подают газообразную среду, обеспечивая равномерное барботирование газом жидкой среды одновременно во всех сосудах, после чего прекращают подачу газа и вращают сосуды вокруг рабочего вала, либо осуществляют качательное движение рабочего вала при горизонтальном расположении сосудов, при этом происходит смачивание образцов газожидкостной средой. Затем образцы извлекают из сосудов, взвешивают и по разнице в весе оценивают материал образца на сопротивление коррозии.

Общими признаками известного и предлагаемого способов являются: насыщение жидкой среды, размещенной в полости герметичного сосуда, газообразной средой и периодическое смачивание жидкостью образцов, размещенных в полости сосуда.

Известна установка для испытания материалов на сопротивление коррозии (патент №2240535, МПК⁷ G01N 17/00, опубл. 20.11.2004). Установка состоит из рамы со стойками, на которых в подшипниках качения установлен рабочий вал, на котором параллельно друг другу закреплены попарно симметрично расположенные сосуды с помещенными в них образцами. Привод рабочего вала электромеханический. Колодочный тормоз позволяет проводить различные технологические операции при любом положении рабочего вала. Для подачи газа в сосуды служит вентиль подвода газа и импульсные трубки, по которым газ подается через вентили подачи газа, закрепленные непосредственно на сосудах. Выход газа из сосудов происходит через подпорные вентили, импульсные трубки отвода газа и вентиль отвода газа в магистраль отвода. Для контроля давления коррозионной среды в сосудах предусмотрены манометры.

Общими признаками известной и предлагаемой установок являются: рабочий вал с приводом вращательного движения и закрепленными на валу герметичными сосудами, частично заполненными жидкой средой, в полости которых размещены образцы, и трубки для подвода и отвода испытательного газа, снабженные регулирующими вентилями.

Недостатком известного способа и установки является то, что газовая фаза над рабочим раствором не обновляется в ходе эксперимента. Это приводит к постепенному расходованию агрессивных компонентов (СО₂, O₂), насыщающих рабочий раствор, в результате коррозии и возможному снижению коррозионной агрессивности раствора. Поэтому данный вид испытаний не отражает объективно коррозионную ситуацию, возможную на производстве, так как, например, при переработке попутного нефтяного газа влага, конденсирующаяся в трубопроводах и аппаратах УПГ, контактирует с постоянно обновляемой газовой средой, содержащей агрессивные компоненты. Также недостатком установки является отсутствие возможности регулирования и поддержания температуры в сосудах в ходе эксперимента, что препятствует объективному моделированию коррозионной ситуации, возможной на производстве, когда температура рабочих потоков может значительно отличаться от температуры окружающей среды.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ коррозионных испытаний, реализованный в установке, описанной в авт. св. СССР №838533, М.кл.³ G01N 17/00, опубл. 15.06.79. Способ коррозионных испытаний заключается в том, что в герметичную камеру, содержащую размещенные в ней образцы и заполненную жидкой средой до заданного уровня, подают газообразную среду, после чего камеру вращают вокруг горизонтальной оси, осуществляя периодическое смачивание жидкостью образцов, размещенных в полости камеры. При этом шибером регулируют подачу газообразной среды в полость камеры.

Общими признаками известного и предлагаемого способов являются: насыщение жидкой среды, размещенной в полости герметичной камеры, газообразной средой и периодическое смачивание жидкостью образцов, размещенных в полости камеры.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемой является установка для коррозионных испытаний, содержащая камеру, установленную на оси вращения с возможностью вращения вокруг оси, размещенные в камере образцы, средства подвода и отвода газообразной среды и регистрирующую аппаратуру. Камера заполнена жидкой средой до заданного уровня (авторское свидетельство СССР №838533, М.кл.³ G01N 17/00, опубл. 15.06.79).

Общими признаками известной и предлагаемой установок являются: рабочий вал с приводом вращательного движения и закрепленной на валу герметичной камерой, частично заполненной коррозионной жидкостью так, чтобы при вращении рабочего вала коррозионная жидкость периодически смачивала образцы, размещенные в полости камеры, средства подвода и отвода газообразной среды, снабженные регулирующими элементами, и регистрирующая аппаратура.

Недостатком известного способа и установки является отсутствие барботажа испытательного газа через жидкую среду, что увеличивает время насыщения жидкой среды газом, из-за чего увеличивается время контакта образцов с жидкостью, не соответствующей полностью испытательным условиям (недонасыщенной газом), и вносится дополнительная погрешность в оценку коррозионной стойкости образцов в данной среде. Кроме того, установка не предусматривает испытаний при повышенном давлении газовой среды, что не позволяет организовать условия эксперимента, близкие к условиям, зачастую реализующимся на производстве.

Техническая задача способа коррозионных испытаний и установки для его осуществления заключается в моделировании условий, максимально приближенных к условиям эксплуатации оборудования и трубопроводов, работающих в агрессивных средах.

Поставленная задача достигается тем, что в способе коррозионных испытаний, включающем насыщение коррозионной жидкости, помещенной в полость герметичного контейнера, испытательным газом и периодическое смачивание коррозионной жидкостью образцов, размещенных в полости контейнера, насыщение коррозионной жидкости испытательным газом проводят при постоянной подаче испытательного газа в полость контейнера и отводе газа из контейнера, причем подачу испытательного газа осуществляют таким образом, чтобы газ попеременно то барботировал через слой коррозионной жидкости, то поступал в газовую шапку над коррозионной жидкостью, обеспечивая при этом заданную степень насыщения коррозионной жидкости коррозионно-активными компонентами газа.

Поставленная задача также достигается тем, что в установке для коррозионных испытаний, включающей рабочий вал с приводом вращательного движения и закрепленными на валу герметичными контейнерами, частично заполненными коррозионной жидкостью так, чтобы при вращении рабочего вала коррозионная жидкость периодически смачивала образцы, размещенные в полости контейнера, трубки для подвода и отвода испытательного газа, снабженные регулирующими элементами, и регистрирующую аппаратуру, в полости герметичного контейнера установлена дренажная трубка, один конец которой соединен с регулирующим элементом отвода газа, а свободный конец дренажной трубки расположен выше уровня коррозионной жидкости, кроме этого, регулирующий элемент отвода испытательного газа обеспечивает открытие его при заданном давлении.

Кроме того, установка помещена в теплоизолированный корпус, содержащий систему автоматического управления температурой.

Постоянная подача испытательного газа в полость герметичного контейнера, осуществляемая таким образом, что газ попеременно то барботирует через слой коррозионной жидкости, то поступает в газовую шапку над коррозионной жидкостью, и предлагаемая конструкция контейнера обеспечивают следующий эффект: при переворачивании контейнера коррозионная жидкость, залитая в контейнер, не выливается наружу, а испытательный газ, вводимый в контейнер, свободно выходит из него, осуществляя постоянную смену (обновление) газовой среды в контейнере и сохраняя заданную степень насыщения жидкой среды коррозионно-активными компонентами.

Предлагаемый способ и установка для его осуществления позволяют организовать коррозионные испытания в условиях, максимально приближенных к условиям эксплуатации оборудования и трубопроводов, работающих в агрессивных средах. При осуществлении предлагаемых способа и установки достигается эффект увеличения скорости коррозионных процессов, который имеет место в производственных условиях. Применение предлагаемых способа и установки позволит более тщательно подбирать конструкционные материалы и ингибиторы коррозии для проведения технологических процессов в производственных условиях. За счет этого будет снижен риск аварийных остановок, вызванных коррозией. Кроме того, появляется возможность оптимизировать расход ингибитора коррозии, повысить качество ингибиторной защиты и, как следствие, увеличить срок службы технологического оборудования и снизить затраты, связанные с аварийными остановками и ремонтами оборудования и трубопроводов.

Способ коррозионных испытаний заключается в следующем. В герметичные контейнеры помещают предварительно подготовленные, взвешенные образцы-свидетели или коррозионные датчики. В полости контейнеров заливают такой объем коррозионной жидкости, чтобы при вращении контейнеров осуществлялось периодическое смачивание коррозионной жидкостью образцов или датчиков. Затем в контейнеры подают испытательный газ, и контейнеры начинают вращать. Подачу испытательного газа в полости герметичных контейнеров и отвод газа из контейнеров осуществляют постоянно. При этом подачу испытательного газа в контейнеры осуществляют таким образом, чтобы при вращении контейнеров испытательный газ попеременно то барботировал через слой коррозионной жидкости, то поступал в газовую шапку над коррозионной жидкостью. Поступающий в контейнеры испытательный газ насыщает коррозионную жидкость коррозионно-активными компонентами. После окончания испытаний образцы извлекают из контейнеров и взвешивают. По разнице в весе, учитывая время испытаний, рассчитывают скорость коррозии металлических образцов и оценивают материал образцов на сопротивление коррозии.

Для реализации предлагаемого способа коррозионных испытаний предложена установка, принципиальная схема которой приведена на фигуре 1. В состав установки входят герметичные контейнеры 1, закрепленные на рабочем валу 2, имеющем с одной стороны электромеханический привод, состоящий из редуктора 3 и электродвигателя 4. С другой стороны рабочий вал 2 установлен на опоре 5. Рабочий вал 2 с редуктором 3, электродвигателем 4 и контейнерами 1 помещены в теплоизолированный корпус 6. В корпусе 6 размещен тепловентилятор 7, поддерживающий необходимую температуру в корпусе путем продувки через него нагретого воздуха. Температура внутри корпуса 6 измеряется тепловым датчиком 8, сигнал с которого передается на аппарат автоматического управления температурой 9. Управление тепловентилятором 7 осуществляется по принципу включение-выключение.

Система приготовления и подачи рабочей смеси газов состоит из емкости 10 для приготовления испытательного газа, соединенной с компрессором 11 для закачки воздуха, и с баллоном 12 для закачки углекислого газа. Выход испытательного газа из емкости 10 посредством трубки 13 соединен с подводящим каналом в рабочем валу 2. Выход испытательного газа из подводящего канала в рабочем валу 2 соединен посредством трубки 14 с контейнером 1. Выход отработанного испытательного газа из контейнера 1 осуществляется через трубку, соединенную с регулирующим элементом отвода отработанного испытательного газа, например, представляющим собой нормально закрытый клапан 15, выход из которого соединен трубкой 16 с отводящим каналом в рабочем валу 2. Выход отработанного испытательного газа из отводящего канала в рабочем валу 2 соединен с трубкой 17, через которую отработанный испытательный газ сбрасывается в вытяжной шкаф. Трубка 17 может быть соединена со склянкой, содержащей поглотительный раствор.

Конструкция контейнера 1 представлена на фигуре 2. Контейнер 1 состоит из цилиндрического корпуса 18 и двух съемных резьбовых крышек 19. Верхняя крышка содержит регулирующий элемент подачи испытательного газа, например, состоящий из штуцера 20 и заглушки 21 для подвода испытательного газа, нижняя крышка, содержит регулирующий элемент отвода отработанного испытательного газа, например, представляющий собой нормально закрытый клапан 15 и заглушку 22- для выхода испытательного газа. Внутри контейнера 1 на планке 23 закреплены образцы-свидетели 24. Вместо образцов в контейнерах можно установить коррозионные датчики. Контейнер 1 частично заполнен коррозионной жидкостью 25 так, чтобы при вращении рабочего вала 2 коррозионная жидкость попеременно смачивала образцы 24, размещенные в полости контейнера 1. Внутри контейнера 1 установлена дренажная трубка 26, выходной конец которой соединен с регулирующим элементом отвода отработанного испытательного газа - нормально закрытым клапаном 15, отрегулированным на открытие при заданном давлении. При этом объем коррозионной жидкости 25 в контейнере 1 должен быть таким, чтобы при любом положении контейнера 1 уровень коррозионной жидкости 25 находился ниже входного конца дренажной трубки 26. Такая конструкция контейнера 1 обеспечивает следующий эффект: при переворачивании контейнера 1 коррозионная жидкость 25, залитая в контейнер, не выливается наружу, а испытательный газ, вводимый в контейнер 1, свободно выходит из него, осуществляя постоянную смену (обновление) газовой среды в контейнере 1 и сохраняя заданную степень насыщения жидкой среды коррозионно-активными компонентами.

Установка для коррозионных испытаний работает следующим образом.

В контейнеры 1 помещают взвешенные образцы 24 и заливают коррозионную жидкость 25. Объем коррозионной жидкости 25 в контейнерах 1 должен быть таким, чтобы при любом положении контейнеров 1 уровень коррозионной жидкости 25 находился ниже входных концов дренажных трубок 26. В емкость 10 для приготовления газовой смеси закачивается компрессором 11 воздух, а из баллона 12 - углекислый газ. Подача газа осуществляется по трубке 13, через сальниковое устройство, по подводящему каналу в оси 2 и далее по трубкам 14 в контейнеры 1. Поток испытательного газа, поступающего в контейнеры, регулируется при помощи заглушки 21. Пройдя через контейнеры 1, газ выбрасывается наружу через нормально закрытые клапаны 15, трубки 16, сальниковое устройство, отводящий канал в оси 2 и трубку 17. При насыщении коррозионной среды испытательным газом при атмосферном давлении выброс испытательного газа из контейнеров может осуществляться через отверстия в нижних крышках контейнеров при открытых заглушках 22. Для обеспечения требуемого движения коррозионной жидкости в контейнерах 1 включают электродвигатель 4 для создания вращательного движения рабочего вала 2. При этом осуществляется полное перетекание жидкой фазы коррозионной газожидкостной среды внутри контейнера 1 и периодическое смачивание коррозионной жидкостью образцов 24, размещенных в полости контейнеров 1. Газ, подающийся в контейнеры по входным штуцерам 18, может всегда выходить через трубки 26, т.е. попеременно то барботировать через коррозионную жидкость, то подаваться в газовую шапку над жидкостью - это зависит от положения контейнера 1 в данный момент времени.

После окончания испытаний и сброса давления контейнеры 1 устанавливают в вертикальное положение. Затем образцы 24 извлекают из контейнеров 1 и взвешивают. По разнице в весе, учитывая время испытаний, рассчитывают скорость коррозии металлических образцов и оценивают материал образцов на сопротивление коррозии.

Пример

Проводились коррозионные испытания по исследованию углекислотной коррозии стали 3 в среде, насыщаемой СO₂+O₂. В герметичный контейнер 1 помещали образцы-свидетели или коррозионные датчики 21. В полость контейнера заливали 80 мл коррозионной жидкости - раствора NaCl (2 г/л) в дистиллированной воде. Отдельно готовили испытательный газ, в котором мольная доля углекислого газа - 0,95, мольная доля кислорода - 0,01, мольная доля азота и других примесей воздуха - 0,04. Затем в контейнер 1 через дренажную трубку 23 подавали испытательный газ под давлением 0,105 МПа, и начинали вращать контейнер со скоростью 5 об./мин. Подачу испытательного газа в полость герметичного контейнера и отвод газа из контейнера осуществляли постоянно. При этом при вращении контейнера испытательный газ попеременно то барботировал через слой коррозионной жидкости то поступал в газовую шапку над коррозионной жидкостью (в зависимости от положения контейнера в данный момент времени). Температура в контейнере поддерживалась на уровне 50±1,5°С. Поступающий в контейнер испытательный газ насыщал коррозионную жидкость коррозионно-активными компонентами. Испытания проводились в течение 24 час. После окончания испытаний образцы 21 извлекают из контейнера 1 и взвешивают. По разнице в весе, учитывая время испытаний, рассчитывают скорость коррозии металлических образцов и оценивают материал образцов на сопротивление коррозии.

Ниже описаны условия проводимых испытаний в предлагаемом способе и прототипе и полученные при этом результаты.

Виды испытаний:

1. Условия проведения коррозионного испытания в прототипе: контейнер вращается; образцы находятся в условиях попеременного смачивания; газовая среда после насыщения жидкой фазы не обновляется.

2. Условия проведения коррозионного испытания в предлагаемом способе: контейнер вращается; газовая среда после насыщения жидкой фазы постоянно обновляется; образцы находятся в условиях попеременного смачивания и постоянного обновления газовой фазы.

Данные испытания моделировали усредненные условия коррозионного воздействия на внутреннюю поверхность трубопровода на выходе попутного нефтяного газа из воздушного холодильника после третьей ступени компримирования.

Результаты коррозионных испытаний представлены в таблице.

Условия испытаний	Средние Vк, мм/год	Отклонение от средних, мм/год
«+»	«-»
1. Контейнер вращается; происходит попеременное смачивание образцов; газовая среда после насыщения жидкой фазы не обновлялась.	0,28	0,12	0,09
2. Контейнер вращается; происходит попеременное смачивание образцов; газовая среда после насыщения жидкой фазы постоянно обновлялась.	1,08	0,35	0,19

Для наглядности сравнения величин скорости коррозии в описываемом эксперименте его результаты представлены на диаграмме полей разброса величин скоростей коррозии углеродистой стали в зависимости от условий испытания.

Величина скорости коррозии при коррозионных испытаниях в предлагаемом способе резко отличается от коррозионных испытаний в прототипе. При одновременном влиянии попеременного смачивания и постоянного обновления газовой фазы над коррозионным раствором был обнаружен эффект резкого увеличения скорости коррозии углеродистой стали (с 0,2÷0,4 до 0,9÷1,4).

Получаемые величины базовых скоростей коррозии в данном случае близки к реальным скоростям коррозии, реализующимся на производствах.

Таким образом, при воспроизведении условий, при которых попеременное смачивание сочетается с постоянным обновлением газовой среды, моделируется коррозионная обстановка производственных условий газоперерабатывающих производств. Это в свою очередь позволяет эффективно подбирать ингибиторы коррозии и конструкционные материалы для оборудования и трубопроводов, проводя испытания на экспериментальном стенде, а не на производственных объектах, удешевляя и ускоряя таким образом процесс испытаний.

1. Способ коррозионных испытаний, включающий насыщение коррозионной жидкости, помещенной в полость герметичного контейнера, испытательным газом и периодическое смачивание коррозионной жидкостью образцов, размещенных в полости контейнера, отличающийся тем, что насыщение коррозионной жидкости испытательным газом проводят при постоянной подаче испытательного газа в полость контейнера и отводе газа из контейнера, причем подачу испытательного газа осуществляют таким образом, чтобы газ попеременно то барботировал через слой коррозионной жидкости, то поступал в газовую шапку над коррозионной жидкостью, обеспечивая при этом заданную степень насыщения коррозионной жидкости коррозионно-активными компонентами газа.

2. Установка для коррозионных испытаний, включающая рабочий вал с приводом вращательного движения и закрепленными на валу герметичными контейнерами, частично заполненными таким объемом коррозионной жидкости, чтобы при вращении рабочего вала коррозионная жидкость периодически смачивала образцы, размещенные в полости контейнера, и трубки для подвода и отвода испытательного газа, снабженные регулирующими элементами, отличающаяся тем, что в полости герметичного контейнера установлена дренажная трубка, один конец которой соединен с регулирующим элементом отвода испытательного газа, обеспечивающим открытие его при заданном давлении, а свободный конец дренажной трубки расположен выше уровня коррозионной жидкости.

3. Установка для коррозионных испытаний про п.2, отличающаяся тем, что она помещена в теплоизолированный корпус, содержащий систему автоматического управления температурой.