Способ количественного определения йода


 


Владельцы патента RU 2431824:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию" (RU)

Изобретение относится к фотометрии. Анализируемую пробу обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата, в продукт реакции добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют. Технический результат - повышение чувствительности определения. 2 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения йода, и может быть применено в практике контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, для контроля содержания йода в различных объектах, в том числе в объектах окружающей среды, лекарственных средствах, биологических жидкостях организма человека, пищевых продуктах.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является фотометрический метод определения йода, основанный на образовании комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде. Указанный метод малочувствителен и пригоден лишь для анализа продуктов с высоким содержанием йода (до 0,05%). Недостатком метода является также низкая воспроизводимость результатов анализа, что можно объяснить способностью нитритов окислять йодиды в кислой среде до свободного йода. [Г.Ф.Жукова, С.А.Савчик, С.А.Хотимченко. Методы количественного определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Вопросы питания, 5, 2004].

Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности.

Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу предварительно обрабатывали ацетоном, цветореагентом, с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. В качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата.

Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата, а в образующийся окрашенный продукт добавляют ацетон.

Способ осуществляется следующим образом: используют в качестве реагентов N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфат моногидрата, изучают влияние концентрации йода на оптическую плотность окрашенных растворов. При этом в качестве реактивов использовали 0,01% водный раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата. Стандартный раствор йода готовили на дистиллированной воде.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример

Фотоколориметрическое определение йода

Построение калибровочного графика

В химический стаканы емкостью 50 мл вносили 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; и 1,0 мл стандартного раствора йода. Во все химические стаканы вносили по 9 мл 0,02% водного раствора водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата и 4,5 мл ацетона. После этого окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объемы растворов доводили дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивали и измеряли оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3(λ=515 нм; длина рабочего слоя кюветы 5 см).

В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах.

В наших исследованиях использовали уравнение прямой

D=0,00998*×+0,0055,

где D - оптическая плотность

C - концентрация роданида в фотометрируемом растворе, мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения (Бугера - Ламберта - Бера) наблюдается в интервале концентраций 10-90 мкг/мл.

Методика количественного определения

Согласно разработанной методике точные количества 0,1 н. раствора I2 в мерных колбах емкостью 100 мл доводили дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания в химические стаканы емкостью 50 мл вносили по 1 мл полученных растворов I2, прибавляли 9 мл 0,01% водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата и по 4,5 мл ацетона. Окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объем растворов доводили дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=515 нм, рабочая длина кюветы 5 см). В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах. Количественное содержание йода определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.

Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 500 мкг/мл до 10 мкг/мл).

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в таблице 2.

Таблица 1
Результаты количественного определения йода
№ п/п Взято ионов йода на анализ, мкг Найдено по уравнению калибровочного графика Метрологические характеристики %
мкг %
1. 50 50,60 101,2
S2=1,416
2. 60 60,60 101 S=1,190
3. 70 70,60 100,86 Sx=0,532
4. 80 79,60 99,50 Jp=1,477
A=1,474
5. 90 88,60 98,44 M=100,2±1,477
Таблица 2
Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов
Показатели Предлагаемый способ Известный способ
Чувствительность, мкг 10 500

Таким образом, предложенный нами метод количественного определения йода фотометрическим методом по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 500 мкг/мл до 10 мкг/мл).

Способ количественного определения йода путем предварительной обработки анализируемой пробы ацетоном, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента применяют 0,02% водный раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата, а после добавляют ацетон.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству фармацевтических препаратов.

Изобретение относится к медицине, а именно к неврологии и нейрохирургии, и может применяться для лечения больных с субарахноидальным кровоизлиянием, кровоизлиянием в мозг, опухолями ЦНС.

Изобретение относится к текстильной промышленности и позволяет расширить технологические возможности способа дляобеспечения определения приклея шлихты Отбирают навеску, экстрагируют мягчитель шлихты четыреххлористым углеродом, фотометрируют экстракт в ИК-области в диапазоне волновых чисел 2915-2925 .

Изобретение относится к способам фотометрического определения железав водных растворах и может быть использовано при анализе растворов сложного состава. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, нефте.химической -и лакокрасочной промышленности . .

Изобретение относится к способам отделения гафния от циркония и может быть использовано для определения гафния в цирконии с целью повышения степени разделения и сокращения времени процесса.

Изобретение относится к новому химическому соединению, производному бензобистриаэола, конкретно к 2,7- бис-(2-аминофенил)-2,7-дигидро-4- метилбензо }, 2-d: 3,4-d J бистриазолу ФОРМУЛЫрц HoN в качестве реагента для спекгрофсго метрического определения селена (L)( что может быть испольячвано в лнанИ- тической химии.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свободной салициловой кислоты в аспирине

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к применению 2,4-динитрофенола в качестве цветореагента для определения концентрации сульфид-ионов в щелочной среде
Наверх