Экструзионно-эмульсионный способ получения крупных сферических порохов
Владельцы патента RU 2432347:
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)
Изобретение относится к области получения сферических порохов для крупнокалиберных пулеметов и 30 мм авиационных пушек. Предложен способ получения крупных сферических порохов, включающий приготовление пороховой массы, состоящей из 1 мас. части пироксилина 1 Пл, 0,7…1,1 мас. частей летучего растворителя, 0,1…0,43 мас. частей кристаллического наполнителя, 0,01 мас. части стабилизатора химической стойкости, в течение 60…90 минут. Затем экструзионным способом готовят пороховые шнуры диаметром от 1,0 до 4,0 мм, после предварительной провялки режут на строго заданные размеры, где диаметр соответствует длине пороховой частицы, после чего полученный полуфабрикат подают в реактор, где эмульсионным способом частицам придают сферическую форму при обработке 1 мас. части полуфабриката в 3…4 мас. частях воды и 2…3 мас. частях летучего растворителя при содержании в воде 0,7…1,5 мас.% защитного коллоида, 2,0…3,5 мас.% сернокислого натрия. Способ обеспечивает получение монодисперсных по диаметру пороховых элементов с регулированием их размеров для каждой марки в интервале от 1,0 до 4,0 мм, с высокой насыпной плотностью и низкой пористостью. 1 табл.
Изобретение относится к области получения сферических порохов для крупнокалиберных пулеметов и 30 мм авиационных пушек.
В патентах США [1, 2] предложен способ получения сферических порохов для стрелкового оружия, заключающийся в измельчении мелкозерненых пироксилиновых порохов (МЗПП) в водной среде с последующим растворением их в растворителе, диспергировании порохового лака на сферические частицы и удалении растворителя из них.
Недостатком этих способов является невозможность получения крупных сферических порохов.
Наиболее близким техническим решением является способ получения сферических порохов для охотничьего оружия [3] (прототип), включающий приготовление порохового лака при перемешивании пироксилина 1 Пл или пироксилина 1 Пл с возвратно-технологическими отходами (ВТО) в течение 10…15 минут в 4…5 мас.ч. воды совместно с дифениламином (ДФА) в количестве 0,6…1,2 мас.% и техническим углеродом в количестве 0,3…1,0 мас.%, поступающим в виде водной суспензии с концентрацией 20…30 мас.%, и медь (II)-свинец (II) фталат оксидом (ФМС) в количестве 0,5…2,5 мас.% от массы пироксилина 1 Пл и с 2,4…3,6 мас.ч. этилацетата (ЭА), добавление к лаку костного клея, диспергирование порохового лака на сферические частицы и удаление ЭА при нагревании смеси до 92…94°С.
Недостатком данного способа является то, что полученный сферический порох имеет размер пороховых частиц диаметром не более 0,63 мм. Полученные частицы по данному способу с диаметром более 0,63 мм имеют неправильную форму.
Задачей изобретения является получение крупных сферических порохов монодисперсных по диаметру пороховых элементов с регулированием их размеров для каждой марки в интервале от 1,0 до 4,0 мм.
Технический результат достигается тем, что первоначально в мешателе готовят пороховую массу, состоящую из 1 массовой части пироксилина 1 Пл, 0,7…1,1 массовых частей летучего растворителя, 0,1…0,43 массовых частей кристаллического наполнителя и 0,01 массовой части стабилизатора химической стойкости в течение 60…90 минут, затем экструзионным способом готовят пороховые шнуры диаметром от 1,0 до 4,0 мм, после предварительной провялки режут на строго заданные размеры, где диаметр соответствует длине пороховой частицы, после чего полученный полуфабрикат подают в реактор, где эмульсионным способом частицам придают сферическую форму, обработку 1 массовой части полуфабриката ведут в 3…4 массовых частях воды и 2…3 массовых частях летучего растворителя при содержании в воде 0,7…1,5 мас.% защитного коллоида и 2,0…3,5 мас.% сернокислого натрия, удаление летучего растворителя из пороховых частиц ведут известным способом.
Примеры выполнения способа получения крупных сферических порохов, монодисперсных по диаметру пороховых элементов в пределах граничных условий (пример 1, 2, 3) и за пределами граничных условий (пример 4, 5), где для каждой марки пороха возможно регулирование размеров пороховых элементов в интервале от 1,0 до 4,0 мм, приведены в таблице.
Пример 1. В мешатель объемом 15 литров загружают 4,5 кг пироксилина 1 Пл, 3,15 литров спиртоэфирного растворителя, 0,45 кг гексогена или октогена и 0,05 кг дифениламина (ДФА), и проводится перемешивание в течение 60 минут. Полученную пороховую массу загружают в изложницу гидропресса и производят экструдирование массы через фильеры диаметром 1,0 мм с получением пороховых шнуров. Полученные пороховые шнуры после экструзии предварительно провяливают в течение 10…15 минут и подают на резку на станок Сан-Галли, проводится резка на цилиндры размером по длине 1 мм, удаление летучего растворителя из пороховых частиц ведут известным способом.
Полученный полуфабрикат направляют в реактор объемом 45 литров, где эмульсионным способом в гидродинамическом режиме частицам придают сферическую форму. В реактор заливают 14,25 литров воды, загружают 4,75 кг полуфабриката, вводят 9,5 литров этилацетата (ЭА), 0,1 кг защитного коллоида и 0,285 кг сернокислого натрия и ведут при температуре 65…68°С перемешивание в течение 30 минут, затем ведется отгонка растворителя известным способом. Характеристики пороха приведены в таблице.
Пример 2. В мешатель объемом 15 литров загружают 3,95 кг пироксилина 1 Пл, 3,55 литров спиртоэфирного растворителя, 1,0 кг гексогена или октогена и 0,05 кг ДФА, и проводится перемешивание в течение 60 минут. Полученную пороховую массу загружают в изложницу гидропресса и проводят экструдирование массы через фильеры диаметром 2,25 мм с получением пороховых шнуров. Полученные пороховые шнуры после экструзии предварительно провяливают в течение 10…15 минут и подают на резку на станок Сан-Галли, проводится резка на цилиндры размером по длине 2,25 мм, удаление летучего растворителя из пороховых частиц ведут известным способом.
Полученный полуфабрикат направляют в реактор объемом 45 литров, где эмульсионным способом частицам придают сферическую форму. В реактор заливают 16,62 литров воды, загружают 4,75 кг полуфабриката, вводят 11,87 литров ЭА, 0,182 кг защитного коллоида и 0,457 кг сернокислого натрия и ведут при температуре 65…68°С перемешивание в течении 30 минут, затем ведется отгонка растворителя известным способом. Характеристики пороха приведены в таблице.
Пример 3. В мешатель объемом 15 литров загружают 3,45 кг пироксилина 1 Пл, 3,8 литров спирто-эфирного растворителя, 1,5 кг гексогена или октогена и 0,05 кг ДФА, и проводится перемешивание в течение 60 минут. Полученную пороховую массу загружают в изложницу гидропресса и проводят экструдирование массы через фильеры диаметром 4 мм с получением пороховых шнуров. Полученные пороховые шнуры после экструзии провяливают в течение 10…15 минут и подают на резку на станок Сан-Галли, проводится резка на цилиндры размером по длине 4 мм, удаление летучего растворителя из пороховых частиц ведут известным способом.
Полученный полуфабрикат направляют в реактор объемом 45 литров для придания частицам сферической формы. В реактор заливают 19,0 литров воды, загружают 4,75 кг полуфабриката, вводят 14,25 литров ЭА, 0,285 кг защитного коллоида и 0,665 кг сернокислого натрия и ведут перемешивание при температуре 65…68°С в течение 30 минут, затем ведется отгонка растворителя известным способом. Характеристики пороха приведены в таблице.
За пределами граничных условий в примерах 4, 5 полученные результаты приведены в таблице.
| Таблица | ||||||
| Технологические режимы получения крупных сферических порохов, монодисперсных по диаметру пороховых элементов | ||||||
| № п/п | Наименование показателей | По предлагаемому способу | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 1 | Загрузка пироксилина 1 Пл или пороховой массы, кг | 4,5 | 3,95 | 3,45 | 4,75 | 3,15 |
| 2 | Количество спирто-эфирного растворителя, л | 3,15 | 3,55 | 3,8 | 2,0 | 4,0 |
| 3 | Количество гексогена или октогена, кг | 0,45 | 1,0 | 1,5 | 0,2 | 1,8 |
| 4 | Количество дифениламина, кг | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
| 5 | Время перемешивания, мин | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 6 | Диаметр пороховых шнуров, мм | 1,0 | 2,25 | 4,0 | 1,0 | 4,0 |
| 7 | Загрузка полуфабриката в реактор, кг | 4,75 | 4,75 | 4,75 | 4,75 | 4,75 |
| 8 | Количество воды в реакторе, л | 14,25 | 16,62 | 19,0 | 11,0 | 22,0 |
| 9 | Количество ЭА в реакторе, л | 9,5 | 11,87 | 14,25 | 8,0 | 16,0 |
| 10 | Количество защитного коллоида, кг | 0,100 | 0,182 | 0,285 | 0,080 | 0,300 |
| 11 | Количество сернокислого натрия, кг | 0,285 | 0,457 | 0,665 | 0,150 | 0,750 |
| 12 | Время обработки полуфабриката, мин | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 13 | Диаметр сферических элементов, мм | 1,0 | 2,25 | 4,0 | 1,0 | 4,0 |
| 14 | Выход целевой фракции пороха, % | 99 | 99 | 98 | - | - |
| 15 | Насыпная плотность сферического пороха, кг/дм3 | 0,994 | 0,995 | 0,996 | 0,850 | 0,820 |
| 16 | Условная пористость, % | 2,0 | 2,1 | 2,2 | - | - |
Из приведенных результатов таблицы видно, что полученный крупный сферический порох по разработанному авторами способу (пример 1, 2, 3) обеспечивает выход целевой фракции пороха с заданным размером от 98 до 99%. При этом насыпная плотность сферического пороха находится в пределах от 0,994 до 0,996 г/см3 при равномерно распределенной пористости в пороховых элементах от 2,0 до 2,2%.
За пределами граничных условий (пример 4, 5) крупный сферический порох практически не обеспечивает заданную форму. Следовательно, разработанный авторами способ обеспечивает получение крупных сферических порохов, монодисперсных по диаметру пороховых элементов, с высокой насыпной плотностью и низкой пористостью.
Литература
1. Патент США №2843584.
2. Патент США №3378545.
3. Патент РФ №1727375 (С06В 21/00).
Способ получения крупных сферических порохов, включающий приготовление в водной среде порохового лака, диспергирование его на сферические частицы с последующим удалением растворителя из них, отличающийся тем, что для получения пороховых элементов с регулированием их размеров от 1,0 до 4,0 мм в мешателе готовят пороховую массу, состоящую из 1 мас.ч. пироксилина 1 Пл, 0,7-1,1 мас.ч. летучего растворителя, 0,1-0,43 мас.ч. кристаллического наполнителя, 0,01 мас.ч. стабилизатора химической стойкости, в течение 60-90 мин, затем экструзионным способом готовят пороховые шнуры диаметром от 1,0 до 4,0 мм, после предварительной провялки режут на строго заданные размеры, где диаметр соответствует длине пороховой частицы, после чего полученный полуфабрикат подают в реактор, где эмульсионным способом частицам придают сферическую форму при обработке 1 мас.ч. полуфабриката в 3-4 мас.ч. воды и 2-3 мас.ч. летучего растворителя при содержании в воде 0,7-1,5 мас.% защитного коллоида, 2,0-3,5 мас.% сернокислого натрия.
