Способ определения содержания серебра в йодидах



Способ определения содержания серебра в йодидах
Способ определения содержания серебра в йодидах
Способ определения содержания серебра в йодидах

 


Владельцы патента RU 2432555:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) (RU)

Изобретение относится к области диагностики йодидов из зон окисленных руд. Способ включает отбор монофракций, возбуждение в них люминесценции с последующим определением состава минерала. Люминесценцию возбуждают рентгеновскими лучами, снимают спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм, и по интенсивности высвечиваний определяют содержание серебра в минерале, используя график зависимости интенсивности свечения от содержания серебра в пробе, построенный по нескольким реперным образцам, для которых определяется содержание серебра по одному из известных методов (рентгенофазовый, либо электронно-зондовый микроанализ). Технический результат - повышение экспрессности и надежности определения. 3 ил. 1 табл.

 

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геолого-разведочных работ для предварительного определения содержания Ag в йодидах и диагностики йодидов из зон окисленных руд. Как показало детальное изучение минералогии окисленных руд одного из месторождений Рудного Алтая, йодиды могут быть второстепенными рудными минералами меди и серебра. Трудно диагностируемая иодидная минерализация по сравнению с традиционной рудной имеет более широкое пространственное развитие. Она выходит за пределы промышленных контуров рудных тел, присутствует в визуально безрудных интервалах зоны окисления, таких как «железная шляпа», и может быть легко пропущена. А это приведет при отработке окисленных руд к частичной потере меди и, что более важно, серебра. Определение соотношения меди и серебра в минералах кубического изоморфного ряда маршит-майерсит, а также диагностика гексагонального йодаргирита необходима при установлении форм нахождения меди и серебра в окисленных рудах. Известен способ определения содержания серебра с помощью электронно-зондового микроанализа, выполняемого на электронном микроскопе, который позволяет определять химический состав материала в отдельных точках. Недостатком известного метода является сложность пробоподготовки (изготовление специальных шашек из исследуемого материала, длительность такого изготовления), анализ только отдельных точек в исследуемом материале. Известен рентгенофлюоресцентный анализ образцов (РФА), который позволяет проводить точный анализ химического состава материала образца. В РФА методе пробу подвергают действию первичного рентгеновского излучения трубки. Вещество бомбардируется пучком заряженных частиц - фотонов высокой энергии. Регистрация рентгеновского излучения образца осуществляется детектором с кристаллом кремния (Si), имплантированного лития (Li) или кристаллом германия (Ge). В основе данного анализа лежит зависимость интенсивности характеристического излучения от длины волны. Недостатком данного метода является трудоемкая пробоподготовка (изготовление таблеток), большое количество исследуемого материала (порядка 100 мг). Известен способ диагностики йодидов с использованием рентгенофазового анализа, заключающийся в том, что отбирают монофракции йодидов, снимают для них рентгенограммы, после расшифровки которых с использованием диагностических таблиц, определяют минерал (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). Для большей достоверности определения иодидов с использованием рентгенофазового анализа требуется подтверждение наличия в их составе йода, что можно сделать, выполнив для той же монофракции рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) или электронно-зондовый микроанализ. Недостатком этого способа является необходимость тщательного истирания первичного материала при подготовке пробы для рентгенофазового анализа, что влечет за собой быстрое разрушение йодидов, трудоемкость расшифровки результатов рентгенофазового анализа, а также использование для подтверждения диагностики результатов других анализов. Наиболее близким по технической сущности является способ обнаружения йодидов под действием ультрафиолетового источника возбуждения люминесценции. При этом наблюдается темно-красная люминесценция только у медьсодержащих йодидов (маршит). (Источник: Минералы. Справочник под редакцией Ф.В.Чухрова и Э.М.Бонштедт-Куплетской, т.II, вып.1. Галогениды. С.144. - прототип). Недостатком этого способа является тот факт, что при подобном возбуждении невозможно определить содержание серебра в пробе и оценить состав йодидов. Данным способом можно обнаружить только чистый маршит (либо маршит с микропримесью серебра), а не люминесцирующие под действием ультрафиолета серебросодержащие йодиды (майерсит и йодаргирит) остаются не выявленными.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа определения содержания серебра в йодидах с целью повышения экспрессности и надежности предварительной оценки состава йодидов.

Поставленная задача решается тем, что используется способ обнаружения йодидов (прототип), включающий отбор монофракций, возбуждение в них люминесценции, но, в отличие от прототипа, люминесценцию в отобранных монофракциях возбуждают рентгеновскими лучами, и по ее интенсивности в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм определяют содержание серебра в минерале, используя график зависимости интенсивности свечения от содержания серебра в пробе, построенный по нескольким реперным образцам, для которых определяется содержание серебра по одному из методов, описанных в аналогах на стр.1-2. Выбор источника возбуждения обусловлен тем, что ультрафиолетовый источник излучения в иодидах возбуждает красную люминесценцию только в маршите, а люминесценция под действием рентгеновского источника наблюдается практически во всех йодидах. Выбор спектрального диапазона обусловлен тем, что именно в этом диапазоне в йодидах возбуждается различная по интенсивности рентгенолюминесценция. Данный факт установлен авторами экспериментально для всех исследуемых образцов. На фиг.1 приведены примеры спектров излучения йодидов из окисленных руд Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая, полученных при рентгеновском возбуждении: 1 - маршит, 2 - майерсит, 3 - йодаргирит. За люминесценцию в данном интервале длин волн могут быть ответственны донорно-акцепторные пары, образованные вакансиями атомов металла и йода (Б.С.Горобец, А.А.Рогожин. Спектры люминесценции минералов. Москва. 2001. С.95). Авторами предлагаемого изобретения экспериментально установлена закономерность, согласно которой интенсивность РЛ в маршитах (CuI), содержащих серебро в виде минала йодида серебра (AgI) от 0 до 20%, растет пропорционально росту содержания серебра. В минералах ряда майерсита - (Ag, Cu)I интенсивность рентгенолюминесценции падает с увеличением содержания серебра в пробе, что объясняется концентрационным тушением, а в йодаргирите, представляющем собой чистое соединение AgI, она минимальна. На основании экспериментально полученных результатов по рентгенолюминесценции и данных электронно-зондового микроанализа и рентгенофазового анализа получен график зависимости интенсивности рентгенолюминесценции с максимумом в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм от содержания минала йодида серебра. Примечание: в геолого-минералогической практике используется понятие «минал йодида серебра», вместо понятия «содержание серебра». В данном изобретении под содержанием серебра подразумевается содержание минала AgI в йодидах изоморфного ряда CuI-AgI. По результатам микрозондового или другого химического анализа всегда можно рассчитать минальный состав иодидов (и наоборот) по известной методике (А.Г.Булах. Руководство и таблицы для расчета формул минералов. - М: «Недра», 1967). На фиг.2 показана зависимость интенсивности рентгенолюминесценции в маршите в полосе излучения с максимумом в интервале λ=550-700 нм от содержания AgI в пробе. На фиг.3 показана зависимость интенсивности рентгенолюминесценции в ряду майерсит-йодаргирит в полосе излучения с максимумом в интервале λ=550-700 нм от содержания AgI в пробе. Определения содержания Ag выполнены с помощью электронно-зондового микроанализа на электронных микроскопах: Camebax SX 50 с тремя волново-дисперсионными спектрометрами; CamScan MV2300, оснащенного энергодисперсионным спектрометром с полупроводниковым Si-Li детектором Link INCA Energy; IXA-50 с модифицированным энергодисперсионным спектрометром Link 600 (Лаборатория геологического факультета МГУ, г.Москва). По результатам микрозондового анализа рассчитан минальный состав йодидов по известной методике (А.Г.Булах. Руководство и таблицы для расчета формул минералов. - М: «Недра», 1967). Результаты электронно-зондового микроанализа подтверждены данными рентгенофазового анализа. Рентгенофазовые анализы выполнены на установке «Дрон-3» на отфильтрованном (Ni-фильтр) медном излучении, напряжение на трубке 30 kV, ток 18 мА, скорость съемки - 1°/мин, шаг сканера 0,1° с внешним эталоном (кварц) (аналитики Небера Т.С., Ламанова Л.М., ЦКП ГГФ ТГУ, г.Томск). Спектры рентгенолюминесценции снимались с помощью аппарата УРС-55, рентгеновской трубки БСВ-2 и монохроматора МДР-12 в лаборатории экспериментальной и прикладной минералогии Томского Государственного Университета. Интенсивность излучения дана в относительных единицах. Причем 1 относительная единица в данном случае примерно равна 20 нт (нит) или 20 кд/м2 (канделы). Ниже приведены примеры конкретного осуществления изобретения.

Приготовлено 14 монофракций йодидов из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг каждая (возможен и меньший вес). Для всех монофракций с помощью рентгеновского аппарата УРС-55 и рентгеновской трубки БСВ-2 возбуждалась люминесценция в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерялась ее интенсивность в полосе максимального излучения. На основании графиков, представленных на фиг.2 и фиг.3, по интенсивности рентгенолюминесценции определялось содержание серебра в пробе (Примеры 1-14):

Пример 1

Готовилась монофракция из образца №27, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 1 видно, что для образца №27 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,001 отн.ед., что, согласно графику на фиг.3, соответствует 100% йодида серебра (AgI) в пробе (йодаргирит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами рентгенофлюоресцентного анализа и электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 1. Из таблицы 1 - пример 1 видно, что основные линии рентгенограммы (в Å) - 3,96 (6); 3,75 (10); 2,29 (6), что соответствует эталонным значениям для йодаргирита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №27 содержание Ag составляет 45,84 весовых %; J - 53,06 весовых % при отсутствии меди, что в пересчете на минальный состав по известной методике составляет 100% йодида серебра (А.Г.Булах. Руководство и таблицы для расчета формул минералов. - М.: «Недра», 1967). Микроскопически наблюдались характерные для йодаргирита гексагональные пластинчатые кристаллы и их двойники.

Пример 2

Готовилась монофракция из образца №47, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 2 видно, что для образца №47 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,001 отн.ед., что, согласно графику на фиг.3, соответствует 100% йодида серебра (AgI) в пробе (йодаргирит). Достоверность такого определения была подтверждена аналитическими данными, аналогичными примеру 1, что отражено в таблице 1 - пример 2.

Пример 3

Готовилась монофракция из образца №51, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 3 видно, что для образца №51 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм меньше, чем 0,001 отн.ед., что, согласно графику на фиг.3, соответствует 100% йодида серебра (AgI) в пробе (йодаргирит). Достоверность такого определения была подтверждена аналитическими данными, аналогичными примеру 1, что отражено в таблице 1 - пример 3.

Пример 4

Готовилась монофракция из образца №30, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 4 видно, что для образца №30 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,008 отн.ед., что, согласно графику на фиг.3, соответствует 90% йодида серебра (AgI) в пробе (майерсит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 4. Из таблицы 1 - пример 4 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №30 (в Å) - 3,71 (10); 2,27 (6); 1,94 (3), что соответствует эталонным значениям для майерсита, обогащенного серебром (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957 - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №30 содержится 89-90% йодида серебра.

Пример 5

Готовилась монофракция из образца №41, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 5 видно, что для образца №41 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,022 отн.ед., что, согласно графику на фиг.3, соответствует 61% йодида серебра (AgI) в пробе (майерсит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 5. Из таблицы 1 - пример 5 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №41 (в Å) - 3,66 (10); 2,24 (6); 1,91 (3), что соответствует эталонным значениям для майерсита, обогащенного серебром (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №41 содержится 61-62% йодида серебра.

Пример 6

Готовилась монофракция из образца №32, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1- пример 6 видно, что для образца №32 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,026 отн.ед., что, согласно графику на фиг.3, соответствует 56% AgI в пробе (майерсит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 6. Из таблицы 1 - пример 6 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №32 (в Å) - 3,64 (10); 2,22 (6); 1,90 (4), что соответствует эталонным значениям для майерсита, обогащенного серебром (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №32 содержится 56% йодида серебра.

Пример 7

Готовилась монофракция из образца №52, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 7 видно, что для образца №52 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,031 отн.ед., что, согласно графику на фиг.3, соответствует 48% AgI в пробе (майерсит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 7. Из таблицы 1 - пример 7 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №52 (в Å) - 3,61 (10); 2,21 (6); 1,88 (3), что соответствует эталонным значениям для майерсита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №52 содержится 43-50% йодида серебра.

Пример 8

Готовилась монофракция из образца №40, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 8 видно, что для образца №40 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 14,5 отн.ед., что, согласно графику на фиг.2, соответствует 17,5% AgI в пробе (маршит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 8. Из таблицы 1 - пример 8 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №40 (в Å) - 3,53 (10); 2,16 (6); 1,84 (4), что соответствует эталонным значениям для маршита с примесью серебра (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №40 содержится 16-18% йодида серебра.

Пример 9

Готовилась монофракция из образца №17, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 9 видно, что для образца №17 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,7 отн.ед., что, согласно графику на фиг.2, соответствует 8% AgI в пробе (маршит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 9. Из таблицы 1 - пример 9 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №17 (в Å) - 3,51 (10); 2,15 (6); 1,83 (4), что соответствует эталонным значениям для серебристого маршита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №17 содержится 8% йодида серебра.

Пример 10

Готовилась монофракция из образца №66-1, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 10 видно, что для образца №66-1 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,31 отн.ед., что, согласно графику на фиг.2, соответствует 2% AgI в пробе (маршит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами рентгенофлюоресцентного и электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 10. Из таблицы 1 - пример 10 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №66-1 (в Å) - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4), что соответствует эталонным значениям для маршита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам электронно-зондового микроанализа в пробе №66-1 содержится 1-2% йодида серебра.

Пример 11

Готовилась монофракция из образца №34-2, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 11 видно, что для образца №34-2 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,2 отн. ед., что, согласно графику на фиг.2, соответствует 1-2% йодида серебра (AgI) в пробе (маршит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами рентгенофлюоресцентного и электронно-зондового микроанализа, что отражено в таблице 1 - пример 11. Из таблицы 1 - пример 11 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №34-2 (в Å) - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4), что соответствует эталонным значениям для маршита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам рентгенофлюоресцентного анализа и электронно-зондового микроанализа в пробе №34-2 содержится до 1% йодида серебра.

Пример 12

Готовилась монофракция из образца №82, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 12 видно, что для образца №82 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,18 отн.ед., что, согласно графику на фиг.2, соответствует 1-1,5% AgI в пробе (маршит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами рентгенофлюоресцентного анализа, что отражено в таблице 1 - пример 12. Из таблицы 1 - пример 12 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №82 (в Å) - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4), что соответствует эталонным значениям для маршита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам рентгенофлюоресцентного анализа в пробе №82 содержится 1-1,5% йодида серебра.

Пример 13

Готовилась монофракция из образца №80, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 13 видно, что для образца №80 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,16 отн.ед., что, согласно графику на фиг.2, соответствует 1% AgI в пробе (маршит). Достоверность такого определения была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами рентгенофлюоресцентного анализа, что отражено в таблице 1 - пример 13. Из таблицы 1 - пример 13 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №80 (в Å) - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4), что соответствует эталонным значениям для маршита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам рентгенофлюоресцентного анализа в пробе №80 содержится 1% йодида серебра.

Пример 14

Готовилась монофракция из образца №81, взятого из зоны окисления Рубцовского полиметаллического месторождения Рудного Алтая весом 5 мг. Для нее получили спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм и замерили ее интенсивность в полосе максимального излучения. Из таблицы 1 - пример 14 видно, что для образца №81 интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм равна 0,14 отн.ед., что, согласно графику на фиг.2, соответствует менее чем 0,05% йодида серебра (AgI) в пробе (маршит). Чистота маршита была подтверждена данными рентгенофазового анализа, дополненными результатами рентгенофлюоресцентного анализа, что отражено в таблице 1 - пример 14. Из таблицы 1 - пример 14 видно, что основные линии рентгенограммы для образца №81 (в Å) - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4), что соответствует эталонным значениям для чистого маршита (Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов / М. Гос. Научно-техническое изд-во литературы по геологии и охране недр. - 1957. - С.455-457). По результатам рентгенофлюоресцентного анализа в пробе №80 не обнаружено йодида серебра.

Таким образом, предложенный способ позволяет быстро с помощью рентгенолюминесцентного анализа на малом количестве материала (5 мг и меньше) на полуколичественном уровне определять содержание серебра (либо минала йодида серебра) в йодидах из зон окисления сульфидных руд, что, в свою очередь, обеспечивает надежную идентификацию йодидов по составу и дает информацию о соотношении меди и серебра в пробах.

Таблица 1
Пример № № образца Интенсивность максимального излучения в полосе рентгенолюминесценции при λ=550-700 нм Минерал, содержание AgI (%) по данным рентгенолюминесцентного анализа Содержание AgI (%), рассчитанное по данным анализов: 1 - электронно-зондового, 2 - рентгено-флюоресцентного 3 - рентгенограмма: диагностические линии в Å, (интенсивность)
1 27 0,001 Йодаргирит (100) 1 - (100)
2 - (100);
3 - 3,96 (6); 3,75 (10); 2,29 (6)
2 47 0,001 Йодаргирит (100) 1 - (100)
2 - (100);
3 - 3,96 (6); 3,75 (10); 2,29 (6)
3 151 <0,001 Йодаргирит (100) 1 - (100)
2 - (100);
3 - 3,96 (10); 3,74 (7); 2,29 (6)
4 30 0,008 Майерсит (90) 1 - (86-89),
3 - 3,71 (10); 2,27 (6); 1,94 (3)
5 41 0,022 Майерсит (61) 1 - (61-62);
3 - 3,66 (10); 2,24 (6); 1,91 (3)
6 32 0,026 Майерсит (56) 1 - (56);
3 - 3,64 (10); 2,22 (6); 1,90 (4)
7 52 0,031 Майерсит (48) 1 - (43-50);
3 - 3,61 (10); 2,21 (6); 1,88 (3)
8 40 14,5 Маршит (17,5) 1 - (17,5);
3 - 3,53 (10); 2,16 (6); 1,84
(4)
9 17 0,7 Маршит (8) 1 - (8);
3 - 3,51 (10); 2,15 (6); 1,83 (4)
10 66-1 0,31 Маршит (2) 1 - (1-2);
2 - (1);
3 - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4)
11 34-2 0,2 Маршит (1-2) 1 - (>1)
2 - (1)
3 - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4)
12 82 0,18 Маршит (1-1,5) 2 - (1-1,5);
3 - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4)
13 80 0,16 Маршит (1) 2 - (1);
3 - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4)
14 81 0,14 Маршит (<0,05) 2 - (0);
3 - 3,49 (10); 2,14 (8); 1,82 (4)

Способ определения содержания серебра в йодидах, включающий отбор монофракций, возбуждение в них люминесценции с последующим определением состава минерала, отличающийся тем, что люминесценцию возбуждают рентгеновскими лучами, снимают спектр рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне длин волн 550-700 нм, и по интенсивности высвечиваний определяют содержание серебра в минерале, используя график зависимости интенсивности свечения от содержания серебра в пробе, построенный по нескольким реперным образцам, для которых определяется содержание серебра по одному из известных методов (рентгенофазовый либо электронно-зондовый микроанализ).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к средствам наблюдения за процессом нанесения покрытий в вакууме и может быть использовано в приборостроении, электронной промышленности и машиностроении для контроля скорости осаждения и состава осажденных покрытий.

Изобретение относится к области фотоколориметрии и может быть использовано для измерения цветовых параметров поверхности твердых материалов, например металлов, пластмасс, стекла, бумаги и т.д.

Изобретение относится к области анализа волос. .

Изобретение относится к экспериментальной физике, в частности, к технике проведения оптических измерений температуры и состава веществ с высоким временным и пространственным разрешением.

Изобретение относится к инструментальным методам химического анализа и может быть использовано для обнаружения и определения вещества в исследуемых пробах по аналитическому сигналу с использованием цветовой шкалы.

Изобретение относится к окраске волос. .

Изобретение относится к средствам наблюдения за процессом нанесения покрытий в вакууме, а именно к способам определения скорости термического осаждения сплавов. .

Изобретение относится к спектральному анализу. .

Изобретение относится к способам и устройствам для анализа флюида с использованием скважинной архитектуры спектрометра в оценке и испытании подземной формации для целей разведки и разработки углеводорододобывающих скважин, таких как нефтяные и газовые скважины.

Изобретение относится к оптическому спектральному приборостроению. .

Изобретение относится к оптическим методам исследования тонких слоев на поверхности металлов и полупроводников, а именно к инфракрасной (ИК) спектроскопии диэлектрической проницаемости

Изобретение относится к измерительному устройству (14), содержащему датчик (16) для определения, по меньшей мере, одного компонента и/или, по меньшей мере, одного из свойств материала (4), причем датчик (16) содержит, по меньшей мере, один источник (18) освещения, который направляет, по меньшей мере, один световой луч (20) на подлежащий исследованию материал (4), а измерительное устройство (14) содержит, по меньшей мере, один эталонный объект (34, 32, 33) для калибровки измерительного устройства (14), при этом часть светового луча (20) источника (18) освещения отклоняется на эталонный объект (34, 32, 33) так, что устраняется необходимость в попеременном переходе с исследуемого материала на эталонный объект

Изобретение относится к микрофлуориметрическим исследованиям одиночных клеток

Изобретение относится к медицине, медицинской диагностике, а именно к исследованиям с помощью оптических средств

Изобретение относится к устройствам разделения оптического сигнала по длинам волн и может быть использовано для пирометров различного типа

Изобретение относится к спектральным газоразрядным лампам для атомной абсорбции и предназначено для использования в спектрометрах абсорбционного типа

Изобретение относится к области оптического приборостроения и может быть использовано при создании спектральных приборов

Изобретение относится к анализу волос, в частности к способу и устройству для освещения волос с целью их анализа

Изобретение относится к области колориметрии для измерения и количественного выражения качества цвета
Наверх