Устройство для определения общей ненасыщенности органических соединений


 


Владельцы патента RU 2432567:

Учреждение Российской академии наук Институт химической физики им. Н.Н. Семенова РАН (ИХФ РАН) (RU)
Гриневич Татьяна Васильевна (RU)

Изобретение относится к области анализа органических веществ и аналитическому приборостроению, в частности к анализаторам двойных связей (АДС) - устройствам, позволяющим определять общую ненасыщенность органических соединений, и может быть использовано в самых разных отраслях промышленности и в лабораторных исследованиях. Устройство для определения общей ненасыщенности органических соединений включает дозатор кислорода или воздуха, электроразрядный озонатор, барботажный реактор, спектрофотометрический анализатор озона. При этом спектрофотометрический анализатор имеет два фотодатчика, снабженных операционными усилителями. Один из фотодатчиков предназначен для регистрации концентрации озона на выходе из озонатора, а второй - для регистрации концентрации озона на выходе из барботажного реактора. Причем в отсутствие озона сигналы напряжения обоих фотодатчиков равны и составляют после операционных усилителей V0. Устройство также содержит узел стабилизации концентрации озона, который состоит из указанного фотодатчика, установленного на выходе из озонатора, компаратора, сравнивающего сигнал напряжения на выходе операционного усилителя, связанного с этим фотодатчиком, с заданной величиной Vc, и запирающего транзистора, управляемого компаратором и включенного в цепь питания озонатора. Техническим результатом изобретения является обеспечение стабильности концентрации озона, повышение точности измерения и увеличение диапазона измерения при проведения анализа как с использованием озоно-воздушной, так и озоно-кислородной смеси. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области анализа органических веществ и аналитическому приборостроению, в частности к анализаторам двойных связей (АДС) - устройствам, позволяющим определять общую ненасыщенность органических соединений, и может быть использовано в самых разных отраслях промышленности и в лабораторных исследованиях.

В известных АДС (SU 361430, МПК3 G01N 21/27, опубл. 30.01.1984; US 3958942, НКИ 422/98, 250/373, МПК G01N 31/00, G01N 21/33, G01N 21/31, опубл. 25.05.1976) определение ненасыщенности органических соединений основано на способности двойных связей интенсивно присоединять озон в количествах, точно соответствующих количеству присутствующих двойных связей: моль на моль; анализ проводят путем пропускания озонированного воздуха или озонированного кислорода через барботажный реактор, содержащий раствор исследуемого вещества (SU 257125, МПК3 G01N 21/17, опубл. 11.11.1969). Количество израсходованного озона определяется обычно либо вводом в реакционную смесь небольшого количества цветного индикатора и измерением степени его обесцвечивания (Smits M., Hoefman D. Quantative determination olefinic unsaturation by measurement of ozone absorption. Analyt. Chem. 1972, v.44, N9, p.1688), либо спектрофотометрическим анализом озона в газовом потоке на выходе из барботажного реактора. В качестве генератора озона используют озонаторы на основе коронного или барьерного разряда или контактные и бесконтактные ртутные лампы. АДС предъявляют высокие требования к стабильности концентрации озона, удовлетворить которым непросто, особенно при использовании воздуха.

Применение ртутных ламп для образования озона в АДС позволяет получать озон относительно стабильной концентрации (главным образом, на бесконтактных ртутных лампах), но только в случае использования в качестве газа-носителя кислорода. При использовании воздуха концентрации озона низки и нестабильны, и возникает ряд неудобств в эксплуатации прибора, связанных с недостаточной концентрацией озона. В частности, при работе прибора требуется предварительное озонирование растворителя, так что если концентрация пропускаемого озона мала, то анализ потребует недопустимо много времени. Кроме того, при низких концентрациях пропускаемого озона не достигается оптимальное соотношение сигнал/шум в измерительной схеме прибора при спектрофотометрической регистрации изменения концентрации озона.

Озонаторы на основе коронного или барьерного разряда по совокупности факторов, таких как относительная простота реализации, экономичность, безопасность, являются наиболее эффективными и позволяют получать достаточно высокие концентрации озона как из кислорода, так и из воздуха. Главным их недостатком является нестабильность концентрации озона, связанная с несколькими причинами: 1) возбуждение разряда производится высоковольтным источником напряжения, процессы формирования разряда и его «горения» весьма чувствительны к присутствию трудноконтролируемых примесей в газовой смеси и к ее температуре, в результате чего ток разряда и концентрация озона на выходе могут изменяться в широких пределах; 2) озон - химически очень активное вещество, способное быстро реагировать с материалами, используемыми в газовых установках, поэтому обычно требуется не только исключить из конструкции приборов резину или полиэтилен, но и тщательно очистить систему от следов смазки и иных загрязнений; 3) озон сам очищает систему от многих загрязнителей, окисляя их, в результате концентрация озона в озонаторах имеет тенденцию возрастать со временем на много порядков. Авторы данной заявки столкнулись с явлением возрастания концентрации озона при использовании трубопроводов из нержавеющей стали: по-видимому, сталь со временем (в течение нескольких месяцев) окислилась и перестала реагировать с озоном.

Нестабильность концентрации озона приводит к снижению точности измерений, уменьшению диапазона измерений и сужению области применения АДС.

Проблема стабилизации и регулирования концентрации озона актуальна не только для АДС. Известны различные регуляторы концентрации озона для электроразрядных озонаторов (см., например, SU 981955, МПК3 G01D 21/02, опубл. 1982 г. Бюл. №46; RU 2189070, МПК7 G05D 11/13, опубл. 10.09.2002), но они недостаточно надежны, имеют сложную конструкцию и непригодны для применения в АДС.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка простого в эксплуатации и стабильного в работе устройства для определения общей ненасыщенности органических соединений, которое обеспечит стабильность концентрации озона, что позволит повысить точность измерений и увеличить диапазон измерений при проведении анализа как с использованием озоно-воздушной, так и озоно-кислородной смеси.

Решение поставленной задачи достигается предлагаемым устройством для определения общей ненасыщенности органических соединений, включающим дозатор кислорода или воздуха, электроразрядный озонатор, барботажный реактор, спектрофотометрический анализатор озона, имеющий два фотодатчика, снабженные операционными усилителями, один из фотодатчиков предназначен для регистрации концентрации озона на выходе из озонатора, а второй - для регистрации концентрации озона на выходе из барботажного реактора, при этом в отсутствие озона сигналы напряжения обоих фотодатчиков равны и составляют после операционных усилителей V0, и узел стабилизации концентрации озона, состоящий из указанного фотодатчика, установленного на выходе из озонатора, компаратора, сравнивающего сигнал напряжения на выходе операционного усилителя, связанного с этим фотодатчиком, с заданной величиной Vc, и запирающего транзистора, управляемого компаратором и включенного в цепь питания озонатора.

Для обеспечения соотношения сигнал/шум не менее 500 заданная величина напряжения Vc для сравнения с сигналом напряжения после операционного усилителя, связанного с фотодатчиком, установленным на выходе из озонатора, составляет 25-35% от V0.

В предлагаемом устройстве электрический сигнал, зависящий от концентрации озона на выходе из озонатора, используется в цепи обратной связи для управления работой источника высокого напряжения озонатора, что позволяет достигнуть автоматической стабилизации концентрации озона и повысить точность измерений при проведении анализа как с использованием озоно-воздушной, так и озоно-кислородной смеси. Включение управляемого компаратором запирающего транзистора в цепь питания озонатора обеспечивает достаточно плавное изменение интенсивности производства озона при приближении его концентрации к заданной величине, что позволяет избежать возникновения периодических колебаний концентрации озона вблизи заданного значения.

Такой подход к управлению работой озонатора может быть применен при создании систем автоматического регулирования и для любых других озонаторов, независимо от их назначения, в том числе и для более мощных озонаторов на коронном разряде, что приведет к улучшению их эксплуатационных характеристик.

Предлагаемое устройство схематически представлено на чертеже.

Устройство содержит дозатор кислорода или воздуха (1), датчик расхода кислорода или воздуха (2), электроразрядный озонатор (3) с источником высоковольтного напряжения (4), барботажный реактор (5), ртутную лампу в качестве источника излучения, две оптические кюветы: сравнительную (6) и измерительную (7), два

фотодатчика ФД-1 и ФД-2, сигналы которых усиливаются двумя операционными усилителями ОУ-1 и ОУ-2, источник постоянного заданного напряжения Vc (8), компаратор (9), выполненный на микросхеме операционного усилителя с большим коэффициентом усиления, транзистор (10), управляемый выходным напряжением компаратора и включенный последовательно в цепь питания озонатора (3), состоящую из источника высокого напряжения (4) и блока питания (11). Узел стабилизации концентрации озона выделен пунктирной линией. Устройство снабжено поглотителем озона.

Предлагаемое устройство работает следующим образом: в отсутствие озона сигналы обоих фотодатчиков (ФД-1 и ФД-2) после усиления операционными усилителями ОУ-1 и ОУ-2 составляют 10 В - V0 - (эта величина определяется интенсивностью излучения ртутной лампы и настройкой операционных усилителей). Появление озона вызывает поглощение излучения в кюветах 6 и 7 и уменьшение сигналов на выходе операционных усилителей. Когда уровень сигнала на выходе озонатора 3 после ОУ-1 снижается до величины 3 В, соответствующей заданной величине Vc=3 В, изменяется знак напряжения на выходе компаратора 9: оно становится отрицательным по отношению к «земле». В результате запирается транзистор 10 (ГТ403): возрастает сопротивление между его эмиттером и коллектором, это, в свою очередь, приводит к уменьшению напряжения постоянного тока от блока питания 11, питающего источник высокого напряжения 4 озонатора 3. Концентрация озона падает, растет сигнал фотодатчика ФД-1 на выходе из озонатора. Когда величина сигнала ФД-1 начинает превышать уровень ЗВ, напряжение на выходе компаратора вновь становится положительным, оно отпирает транзистор 10, возрастает напряжение постоянного тока, питающее источник высокого напряжения озонатора 4. Концентрация озона возрастает. В итоге устанавливается концентрация озона, соответствующая уровню сигнала на выходе из озонатора, равному Vc=3 В (уровень сигнала на выходе компаратора при этом близок к 0).

Как было указано выше, в отсутствие озона сигналы обоих фотодатчиков после усиления операционными усилителями составляют V0=10 В. При включении озонатора сигнал фотодатчика на его выходе снижается до величины Vc=3 В. Эта цифра близка к оптимальной: наилучшее соотношение сигнал/шум достигается, когда озон поглощает примерно половину излучения, падающего на кювету. При слишком большой концентрации озона сигнал от прошедшего света становится слишком малым и относительная величина шумов возрастает. При малой концентрации озона становятся слишком малыми изменения сигнала при введении в реактор анализируемого образца. Уровень сигнала 3 В на выходе из озонатора и около 5 В после барботажного реактора, наблюдаемый при работе с данной моделью прибора, как раз и соответствует половине от исходного значения 10 В в отсутствие озона. Пик сигнала при введении образцов достигает 5 В, обеспечивая соотношение сигнал/шум, определяемое точностью оцифровки используемого АЦП (0,01 В), не хуже 500 (в АЦП направляются сигналы после ОУ-1 и ОУ-2).

Разработанная конструкция анализатора общей ненасыщенности органических соединений с автоматической стабилизацией концентрации озона позволила повысить точность измерения, расширить диапазон измеряемых концентраций и обеспечила возможность работы прибора с высокой точностью как в кислородно-озоновом, так и в воздушно-озоновом потоке.

Прибор удобен в эксплуатации, не требует использования эталонных образцов и может быть использован как в лабораторных, так и в промышленных условиях, в том числе и при создании систем автоматического регулирования и управления непрерывными технологическими процессами.

1. Устройство для определения общей ненасыщенности органических соединений, включающее дозатор кислорода или воздуха, электроразрядный озонатор, барботажный реактор, спектрофотометрический анализатор озона, имеющий два фотодатчика, снабженные операционными усилителями, один из фотодатчиков предназначен для регистрации концентрации озона на выходе из озонатора, а второй - для регистрации концентрации озона на выходе из барботажного реактора, при этом в отсутствие озона сигналы напряжения обоих фотодатчиков равны и составляют после операционных усилителей V0, и узел стабилизации концентрации озона, состоящий из указанного фотодатчика, установленного на выходе из озонатора, компаратора, сравнивающего сигнал напряжения на выходе операционного усилителя, связанного с этим фотодатчиком, с заданной величиной Vc, и запирающего транзистора, управляемого компаратором и включенного в цепь питания озонатора.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что для обеспечения соотношения сигнал/шум не менее 500 заданная величина напряжения Vc для сравнения с сигналом напряжения после операционного усилителя, связанного с фотодатчиком, установленным на выходе из озонатора, составляет 25-35% от V0.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу анализа олигосахаридов, составляющих гепарины с низкой молекулярной массой и гепарины с очень низкой молекулярной массой, в плазме крови.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к способам оценки качества оптически прозрачного исландского шпата, как природного, так и синтетического, предназначенного для изготовления деталей оптических устройств.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения содержания метионина в водных растворах спектрофотометрическим методом.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к области очистки и дезинфекции жидкости, преимущественно питьевой и сточной воды, при помощи Уф-излучения, и предназначено для определения пропускания Уф-излучения в обрабатываемой жидкости с целью контроля ее характеристик и параметров процесса дезинфекции.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств

Изобретение относится к технической экспертизе документов

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения пуриновых алкалоидов из водных сред с целью их последующего определения

Настоящее изобретение относится к медицине и описывает Способ измерения in situ нанесения орального агента из средства для ухода за зубами на субстрат, содержащий: (а) контакт субстрата с оральным агентом для нанесения некоторого количества орального агента на субстрат, причем субстрат покрыт слюной, и (b) анализ субстрата с использованием содержащегося в зубной щетке зонда, применяющегося для спектроскопии в ближней инфракрасной (БИК) области или спектроскопии в ультрафиолетовой (УФ) области, причем длина волны, используемая на этапе b), является характерной для упомянутого орального агента, при этом опорный сигнал средства для ухода за зубами без орального агента вычитается из результата анализа для определения количества орального агента. Способ может применяться в контроле состояния здоровья зубов пациента или в быстром, эффективном скрининге и/или анализе композиций в отношении их применения для нанесения оральных активных веществ на поверхности зубов. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 15 ил., 2 пр.

Изобретение относится к области биотехнологии и касается способа получения непрерывных клеточных линий живых клеток и их применений. Представленный способ включает облучение указанных живых клеток дозой УФ-света от около 20 мДж/см2 до около 300 мДж/см2 при длине волны между около 100 нм и около 400 нм в течение от около 30 сек до 5 мин и отбор клеток, способных к пролиферации после по меньшей мере 20 пассажей. Получаемые клеточные линии депонированы в ЕСАСС под номерами 08020602, 08020603 и 08020604 и могут быть использованы для получения вирусов или генных продуктов. Изобретение позволяет осуществлять рекомбинантную экспрессию биомолекул. 6 н. и 17 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств. Готовят растворы определяемого вещества (бендазола) и образца сравнения. В качестве растворителя для приготовления испытуемых растворов используют 0,1М раствор хлористоводородной кислоты. В качестве образца сравнения используют кислоту бензойную или фенолфталеин. Измеряют оптическую плотность раствора определяемого вещества (бендазола) и образца сравнения на спектрофотометре при аналитической длине волны 270 нм. Расчет результатов проводят по формуле, вводя в нее коэффициент пересчета 0,181 при определении по кислоте бензойной и 0,293 при определении по фенолфталеину. Способ позволяет повысить воспроизводимость результатов определения, уменьшить стоимость, трудоемкость, погрешность анализа, унифицировать методику анализа. 4 пр.

Изобретение относится к мониторингу окружающей среды и биологических объектов на предмет определения содержания ионов металлов в жидких средах с использованием фотохромных соединений. В способе спектрофотометрического определения ионов металлов в жидких средах с использованием фотохромных соединений из класса хроменов за счет образования комплексов между фотоиндуцированной мероцианиновой формой этих соединений и ионами металлов в качестве хроменов используются бисхромены, такие как 2,2,11,11-тетракис(4-метоксифенилфенил)диокса(1,12)трифенилен, 2,2,8,8-тетракис(4-метоксифенил)диокса(1,7)хризен, 3,3,11,11-тетра-(4-метоксифенил)-3,11-дигидро-4,10-диоксадибензо[a,h]антрацен, 3,3,10,10-тетра-(4-метоксифенил)-3,10-дигидро-4,11-диоксадибензо[а,h]антрацен. Достигается повышение селективности определения. 24 пр., 1 табл., 6 ил.

Изобретение относится к способу количественного определения метанофуллеренов различных степеней замещения в реакционной смеси методом УФ-спектроскопии, заключающемуся в снятии УФ-спектров, построении калибровочных графиков на основе значений второй производной спектра, нахождении по ним уравнений линейной регрессии. При этом для приготовления образцов исследуемых соединений различных степеней замещения используются органические растворители, запись УФ-спектров производится в широком интервале концентраций, уравнения линейной регрессии для определения содержания монозамещенных метанофуллеренов h=1.23×10-4c+0.01×10-5, дизамещенных h=1.54×l0-4c+0.20×l0-5, тризамещенных h=2.31×l0-4c+0.30×l0-5, тетразамещенных h=4.00×l0-4c+0.32×l0-5, затем при определении метанофуллеренов различных степеней замещения в реакционной смеси производится отбор анализируемых проб из реакционной смеси, снятие УФ-спектров, построение графиков на основе значений второй производной спектра, подстановка соответствующего значения h в соответствующее уравнение линейной регрессии и вычисление концентрации метанофулеренов в анализируемой смеси. Использование настоящего изобретения позволяет количественно определять состав сложных реакционных смесей изомерных соединений, состоящих из двух и более 2 компонентов, в широком диапазоне концентраций без выделения их из реакционной смеси с возможностью последующего проведения процесса до заранее запланированного соотношения ингредиентов. 1 з.п. ф-лы, 5 табл., 8 пр., 2 ил.

Изобретение относится к устройству и способу детектирования качества жидкости, используемых в устройствах очистки воды. Устройство детектирования «визуализирует» качество воды в виде видимого излучения вместо преобразования интенсивности ультрафиолетового излучения в цифровую форму и содержит первое окно детектирования, покрытое первым материалом для преобразования принятого первого ультрафиолетового излучения, которое испускается источником ультрафиолетового излучения и проходит через жидкость, в первое видимое излучение. Устройство дополнительно смешивает первое видимое излучение со вторым видимым излучением для генерации третьего видимого излучения. Различный цвет третьего видимого излучения отражает разное качество воды. Изобретение позволяет упростить устройство и способ за счет отсутствия в воде датчиков ультрафиолетового излучения, детектирующих интенсивность ультрафиолетового излучения. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к УФ-спектрометрическому анализу газообразных соединений. Устройство (20) содержит измерительный канал (5) для того, чтобы вмещать поток пробного газа, окно (16), прозрачное для ультрафиолетового излучения и расположенное на первом конце (5a) измерительного канала (5), источник (11) излучения, генерирующий ультрафиолетовое излучение, который скомпонован для того, чтобы испускать излучение через окно (16) внутрь измерительного канала (5), и спектрограф (3) для измерения ультрафиолетового излучения на втором, противоположном конце (5b) измерительного канала (5). Спектрограф (3) снабжен отверстием (12), причем второй конец (5b) измерительного канала (5) открыт в направлении спектрографа (3) так, что внутренняя часть спектрографа (3) и измерительный канал (5) соединяются через указанное отверстие (12). Спектрограф (3) заполняют защитным газом, который может течь через указанное отверстие (12) и внутрь измерительного канала (5). Изобретение обеспечивает упрощение компоновки выходного окна. 17 з.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх