Способ получения порошка магнотанталата свинца со структурой типа перовскита


 


Владельцы патента RU 2433955:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московская государственная академия тонкой химической технологии имени М.В. Ломоносова" (RU)

Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(Mg1/3Ta2/3O3) со структурой типа перовскита и может быть использовано в изготовлении материалов для пьезотехники. Способ включает смешение соединения тантала с водными растворами солей свинца и магния в стехиометрическом отношении, отвечающем составу магнотанталата свинца со структурой типа перовскита - Pb(Mg1/3Ta2/3O3) и термообработку полученной суспензии. В качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве растворов солей магния и свинца - растворы ацетатов магния и свинца, которые вводят последовательно, при этом термообработку продукта проводят при 800-850°С. Технический результат изобретения: снижение температуры синтеза, увеличение выхода целевого продукта и повышение его чистоты. 1 табл.

 

Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(Mg1/3Ta2/3O3) со структурой типа перовскита и может быть использовано в изготовлении материалов для пьезотехники.

Известен способ получения магнотанталата свинца (РМТ) путем смешивания в стехиометрическом соотношении оксидов тантала, магния и свинца и проведения отжига полученной смеси при 800-1100°С (Аграновская А.И. Физико-химическое исследование образования сегнетоэлектриков сложного состава со структурой типа перовскита. // Известия АН СССР: серия физическая, 1960. Т.24, №10, с.1275-1281).

Недостатком способа является высокая температура синтеза и неоднородность продукта (помимо требуемой фазы со структурой типа перовскита получают побочную пирохлорную фазу), что отрицательно сказывается на физических свойствах материала и снижает эксплуатационные характеристика магнотанталата свинца.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнотанталата свинца состава Pb(Mg1/3Та2/3О3) со структурой типа перовскита путем смешивания суспензии гидратированного пентаоксида тантала с гидроксокарбонатом магния, гомогенизации, высушивания при 105°С и дальнейшего отжига при 1000°С. Полученный танталат магния смешивают в стехиометрическом отношении с оксидом свинца Pb3O4, гомогенизируют в течение 2 часов с добавлением воды, далее проводят высушивание полученной суспензии при 105°С. Целевой продукт получают путем термообработки высушенного осадка при 1000°С (Karlheinz Reichert, Falko Schlenkrich. Metal niobates and/or tantalates, their preparation and perovskites formed from them. / Patent US 005721182 A, issued on February 24, 1998. 501/134, 501/135).

Недостатком способа является большое количество операций, высокая температура термообработки конечного продукта и использование в качестве исходного реагента оксида свинца Pb3O4(PbO2·2PbO), в котором свинец находится в двух степенях окисления, что осложняет получение однофазного продукта.

Техническим результатом изобретения является снижение температуры термообработки конечного продукта и увеличение выхода целевого продукта и повышение его чистоты.

Данный технический результат достигается смешением гидроксида тантала с ацетатными водными растворами магния и свинца в стехиометрическом количестве, отделением твердой фазы и проведением термообработки при 800-850°С.

Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный водный раствор магния в стехиометрическом отношении, отвечающем составу танталата магния MgO·Ta2O5. Смешение и встряхивание гидроксида тантала с ацетатным раствором магния проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. К полученной суспензии приливают ацетатный водный раствор свинца в стехиометрическом отношении, отвечающем составу магнотанталата свинца PbMg1/3Ta2/3O3. Далее проводят упаривание полученной суспензии до сухого состояния. Полученный порошок подвергают термообработке при 800-850°С.

По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой кубическую фазу магнотанталата свинца PbMg1/3Ta2/3O3 со структурой типа перовскита. Образование побочной пирохлорной фазы состава Pb1,83Mg0,29Ta1,71O6,39 не выявлено.

Примеры №2-3, 5-7 проводят аналогично примеру №1, в примере №4 изменена последовательность введения растворов магния и свинца. Режимы синтеза приведены в таблице.

Мольное отношение PbO:MgO:Ta2O5 в пересчете на состав PbMg1/3Та2/3O3 Температура термообработки, °С Состав и выход продукта по данным РФА
2 3:1:1 700 PbMg1/3Ta2/3O3 - 53%
Pb1,83Mg0,29Ta1,71O6,39 - 47%
3 3:1:1 1000 PbMg1/3Ta2/3O3 - 25%
Pb1,83Mg0,29Ta1,71O6,39 - 75%
4 3:1:1 850 PbMg1/3Ta2/3O3 - 0%
(одновременное введение растворов ацетатов магния и свинца) Pb1,83Mg0,29Ta1,71O6,39 - 100%
5 3:1:1 850 PbMg1/3Ta2/3O3 - 77%
+ избыток 4 мол.% MgO Pb1,83Mg0,29Ta1,71O6,39 - 23%
6 3:1:1 1000 PbMg1/3Ta2/3O3 - 0%
+ избыток 4 мол.% MgO Pb1,83Mg0,29Ta1,71O6,39 - 100%
7 3:1:1 850 PbMg1/3Ta2/3O3 - 0%
+ избыток 4 мол.% PbO Pb1,83Mg0,29Ta1,71O6,39 - 100%

Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез порошка оксидного состава Pb(Mg1/3Ta2/3O3) со структурой типа перовскита при более низкой температуре (на 200-300°С), увеличить выход целевого продукта и повысить его чистоту (присутствие побочной пирохлорной фазы не наблюдается).

Способ получения магнотанталата свинца со структурой типа перовскита, включающий смешение соединения тантала с водными растворами солей свинца и магния в стехиометрическом отношении, отвечающем составу магнотанталата свинца со структурой типа перовскита - Pb(Mg1/3Та2/3О3), термообработку полученной суспензии, отличающийся тем, что в качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве растворов солей магния и свинца - растворы ацетатов магния и свинца, вводимые последовательно; термообработку продукта проводят при 800-850°С.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb2O3 ·nTa2O5 (n=7-9) и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники.

Изобретение относится к получению порошка оксида вентильного металла и может быть использовано для получения порошков вентильного металла или недооксидов вентильного металла с помощью восстановления.
Изобретение относится к получению материалов для производства сегнетоэлектрической керамики, используемой в электронной технике. .
Изобретение относится к синтезу неорганических соединений, а именно к способу получения гидроксида тантала, и может быть использовано для изготовления материалов компьютерной, электронной и оптоэлектронной техники.
Изобретение относится к области получения гептатанталата европия, классу сложных редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники.
Изобретение относится к области химических технологий, в частности к новому способу получения пентахлорида тантала, и может быть использовано для извлечения тантала в виде его пентахлорида из танталсодержащего сырья.

Изобретение относится к способам получения метаметаллатов (V) щелочных металлов, которые могут быть использованы для производства лазерных, электрооптических, сегнетоэлектрических материалов и специальной керамики.

Изобретение относится к области гидрохимической фторидной переработки танталового сырья на чистые соединения тантала и ниобия. .

Изобретение относится к области получения пентахлоридов ниобия и/или тантала из их оксидов и/или оксихлоридов. .
Изобретение относится к химическому соединению, имеющему структуру сверхпроводника. .
Изобретение относится к способу получения основного карбоната свинца электролизом водного раствора с использованием анодного свинецсодержащего материала, насыщенного диоксидом углерода.

Изобретение относится к тонкодисперсным титанатам свинца-циркония (PZT), гидратам титаната циркония (ZTH) и титанатам циркония как предшественникам титанатов свинца-циркония, к способу их получения путем реакции частиц диоксида титана с соединением циркония или соединением свинца и циркония.
Изобретение относится к способам получения тонкодисперсных порошков титанатов щелочноземельных элементов или свинца, которые могут быть использованы для производства высоко- и низкочастотных керамических конденсаторов и других изделий радиоэлектронной промышленности.
Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов, в частности вольфрамата свинца PbW04, с получением высокочистых соединений вольфрама и свинца, пригодных для повторного выращивания монокристаллов.
Изобретение относится к химическому соединению, имеющему структуру сверхпроводника. .

Изобретение относится к области получения материалов для радиоэлектронной техники, в частности к получению порошка оксидного состава Pb(Mg1/3Nb2/3O3). .

Изобретение относится к технологии получения соединений свинца, а именно к способам получения солей свинца, в частности хлорида свинца. .

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению раствора для производства солей свинца. .

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов в расплавленных солях, в частности к способам получения порошкообразных сульфидов кадмия и свинца.
Изобретение относится к области электрохимических производств, в частности к способам получения гидроксида свинца (II) из свинецсодержащих отходов. .

Изобретение относится к технике управления процессом растворения хлорида калия в концентрированном растворе хлорида магния и может быть использовано в процессе получения синтетического карналлита при его синтезе и кристаллизации на установках вакуум-кристаллизации.
Наверх