Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании



Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании
Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании

 


Владельцы патента RU 2435134:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" (RU)

Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании включает измерение лучистой энергии в процессе получения покрытия. Излучение детали в диапазоне спектра 380…740 нм фокусируют на светочувствительную матрицу и периодически регистрируют через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/2…1/2000 с. Затем определяют отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 30…99%, к общей площади изображения детали А0 и интегрируют отношение по времени. Толщину покрытия h определяют по формуле , где k - эмпирический коэффициент пропорциональности, зависящий от природы обрабатываемого материала и состава электролита, n - номер интервала времени, N - число интервалов в отрезке времени Т. Технический результат заключается в обеспечении возможности определения толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования за счет использования информативного диапазона излучения, расположенного в области видимого света, а также в снижении энергопотребления вследствие исключения передержки. 8 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области электролитно-плазменной обработки, и, в частности, к плазменно-электролитическому оксидированию поверхностей и может быть использовано для определения толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования вентильных металлов, например алюминия, титана, магния, циркония, и сплавов на их основе.

Известен способ определения толщины диэлектрических покрытий на подложках в процессе осаждения, заключающийся в том, что строят анодную поляризационную кривую контролируемой структуры в электролите при заданной скорости увеличения потенциала подложки, находят пороговое напряжение, соответствующее началу линейного участка на указанной кривой, по которому определяют толщину слоя, а построение анодной поляризационной кривой проводят при скорости увеличения потенциала подложки от 0,2 до 12 В/с в электролите с электропроводностью от 50 до 400 мкСм/см [Патент РФ №1487619, кл. G01B 7/04. Публ. 10.06.2001].

Недостатком данного аналога является невысокая точность определения толщины покрытия, так как в процессе плазменно-электролитического оксидирования наклон линейного участка анодной поляризационной кривой достаточно мал. Поэтому при определении толщины покрытия возможен существенный разброс за счет разброса технологических параметров, что недопустимо, так как при неверном определении толщины покрытия и, соответственно, передержке возможно разрушение сформированного покрытия мощными дуговыми разрядами. Другим важным аспектом передержки является неоправданное повышение энергопотребления, что недопустимо для такого энергоемкого процесса, как плазменно-электролитическое оксидирование.

Известен способ определения толщины покрытия на подложке, заключающийся в том, что пучком электронов облучают композицию из слоев покрытия и подложки объекта контроля. В верхнем слое возбуждается характеристическое рентгеновское излучение, которое, проникая в глубь композиции, возбуждает вторичное характеристическое излучение слоя покрытия, лежащего ниже контролируемого. Это излучение, проходя через верхний слой покрытия, регистрируется детектором. По величине зарегистрированной детектором интенсивности потока излучения определяют толщину покрытия. [Патент РФ №2154807, кл. G01B 15/02. Публ. 20.08.2000].

Недостатком данного аналога является необходимость наличия источника пучка электронов с энергией, позволяющей возбуждать в покрытии характеристическое рентгеновское излучение, и детектора, позволяющего его регистрировать.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения толщины покрытия путем измерения лучистой энергии в процессе получения покрытия, в соответствии с которым определяют толщину покрытия путем измерения изменения интенсивности инфракрасного излучения детали при постоянной температуре насыщения [Патент РФ №989938, кл. G01B 11/06. Публ. 10.05.2006].

Недостатком данного аналога является невысокая точность определения толщины покрытия по излучению в инфракрасном диапазоне, так как при плазменно-электролитическом оксидировании процесс проводится при комнатной температуре электролита, и в данных условиях инфракрасное излучение детали имеет малую интенсивность, сравнимую с фоновой.

Задачей, решаемой заявляемым изобретением, является определение толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования за счет использования информативного диапазона излучения, расположенного в области видимого света, а также снижения энергопотребления вследствие исключения передержки.

Поставленная задача решается тем, что в способе определения толщины покрытия, включающем измерение лучистой энергии в процессе получения покрытия, в отличие от прототипа, излучение детали в диапазоне спектра 380…740 нм фокусируют на светочувствительную матрицу, периодически регистрируют через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/2…1/2000 с и определяют отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 30…99%, к общей площади изображения детали А0, интегрируют отношение по времени, а толщину покрытия h определяют по формуле

,

где k - эмпирический коэффициент пропорциональности, зависящий от природы обрабатываемого материала и состава электролита,

n - номер интервала времени,

N - число интервалов в отрезке времени Т.

Сущность способа поясняется чертежами. На Фиг.1 - 4 показан фронтальный вид обрабатываемой детали размером 20×25×5 мм при плазменно-электролитическом оксидировании. На фотографиях, сделанных в оптическом диапазоне спектра 380…740 мм, видны микроразряды, которые появляются в порах формирующегося оксидного покрытия и приводят к его интенсивному росту. На Фиг.1 и 2 представлен вид детали при плазменно-электролитическом оксидировании при напряжении 500 В и времени 5 мин (Фиг.1) и 20 мин (Фиг.2), выдержка 1/2 с. На Фиг.3 и 4 представлен вид детали при напряжении 550 В и времени 5 мин (Фиг.3) и 20 мин (Фиг.4), выдержка 1/2 с. На Фиг.5 представлена динамика увеличения толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования. На чертежах видно, что при увеличении толщины покрытия плотность распределения микроразрядов уменьшается, причем площадь изображения микроразряда в целом увеличивается.

На Фиг.6 представлена динамика плотности распределения микроразрядов (N), а на Фиг.7 - средней площади изображения микроразряда (S) при различных напряжениях: кривая 1 - 450 В, кривая 2 - 500 В, кривая 3 - 550 В, кривая 4 - 600 В. Изменение кривых объясняется связью закономерностей роста покрытия методом плазменно-электролитического оксидирования при постоянном напряжении и свойствами совокупности микроразрядов, являющихся каналами протекания тока через барьерный оксидный слой. Чем толще покрытие, тем для меньшего количества пор будет достигаться пробивная напряженность поля, поэтому все кривые на Фиг.6 имеют падающий характер. Чем больше толщина покрытия, тем больше будет плотность тока в каждом канале разряда в условиях активного роста покрытия, поэтому кривая 4 на Фиг.7, соответствующая напряжению 600 В, имеет растущий характер. Остальные кривые на Фиг.7 имеют экстремальный характер и падают после прохождения фазы активного роста покрытия, так как при этом снижается среднее значение тока в связи с существенным уменьшением плотности распределения микроразрядов.

Отношение суммарной площади участков, засвеченных изображениями микроразрядов, к общей площади изображения детали равно произведению плотности распределения микроразрядов на средний размер изображения микроразряда:

Каждый микроразряд вносит свой вклад в рост покрытия, способствуя окислению материала подложки и переплавляя рыхлый оксидный слой, образуя прочные кристаллические фазы оксидов. Интенсивность воздействия микроразряда пропорциональна его длительности и мощности, а следовательно, площади изображения на светочувствительной матрице. Таким образом, для определения вклада всех микроразрядов в рост покрытия следует проинтегрировать площади изображения всех микроразрядов, как по каждому изображению детали, так и по времени.

На Фиг.8 показана динамика толщины покрытия h, определенная в соответствии с заявляемым способом по формуле

,

где k=15,1 мкм;

Δtn=1 мин для всех интервалов n;

N=20;

T=20 мин.

Сравнение Фиг.8 и 5 указывает на возможность определения толщины покрытия заявляемым способом в ходе плазменно-электролитического оксидирования в широком диапазоне условий обработки.

Пример конкретной реализации способа

Образцы из алюминия обрабатывали методом плазменно-электролитического оксидирования в растворе, содержащем 1 г/л КОН, 2 г/л Na4P2O7·10H2O и 2 г/л Na2SiO3 при температуре 20°С в течение 5…20 минут при постоянном напряжении 450, 500, 550 и 600 В. В ходе обработки измеряли лучистую энергию, фокусируя излучение детали в диапазоне спектра 380…740 нм на светочувствительную матрицу, периодически регистрировали его через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/250 с и определяли отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 60%, к общей площади изображения детали A0, интегрировали отношение по времени, а толщину покрытия h определяли по формуле

,

где k=15,1 мкм;

для всех интервалов n;

N=20;

T=20 мин.

После обработки толщину покрытия на образцах также измеряли вихретоковым толщиномером и усредняли данные по 10 измерениям.

Результаты приведены в таблице, из которой видно, что толщина покрытия, определенная в процессе плазменно-электролитического оксидирования с помощью заявляемого способа, в пределах погрешности совпадает с толщиной, определенной с помощью независимых измерений после обработки. Способ работоспособен в широком диапазоне условий обработки как при создании толстослойных, так и тонкослойных покрытий.

Таким образом, заявляемое изобретение имеет простое техническое исполнение, позволяет определять толщину покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования, а также снижать энергоемкость процесса за счет исключения передержки.

Результаты применения способа
Напряжение, В
450 500 550 600
Время обработки 5 минут
Толщина покрытия, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм 1,2±0,3 4,0±1,0 10,3±1,3 20,8±1,9
Толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм 1,5±0,5 4,1±0,7 10,8±0,9 17,6±2,1
Время обработки 10 минут
Толщина покрытия, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм 1,6±0,3 5,3±0,9 15,2±1,3 32,1±1,6
Толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм 2,0±0,5 5,8±0,7 16,9±0,9 30,5±2,2
Время обработки 20 минут
Толщина покрытия, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм 1,5±0,4 6,2±1,2 22,2±1,5 48,5±2,3
Толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм 2,0±0,5 6,4±0,8 21,9±0,9 50,4±2,3

Способ определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании, включающий измерение лучистой энергии в процессе получения покрытия, отличающийся тем, что излучение детали в диапазоне спектра 380 - 740 нм фокусируют на светочувствительную матрицу, периодически регистрируют через интервалы времени Δtn с выдержкой 1/2 - 1/2000 с и определяют отношение суммарной площади участков An, засвеченных изображениями микроразрядов более чем на пороговое значение 30 - 99%, к общей площади изображения детали А0, интегрируют отношение по времени, а толщину покрытия h определяют по формуле ,
где k - эмпирический коэффициент пропорциональности, зависящий от природы обрабатываемого материала и состава электролита, n - номер интервала времени, N - число интервалов в отрезке времени Т.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для бесконтактного измерения толщины листового стекла. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения по методу оптической триангуляции геометрических размеров, в частности толщины стенки труб в трубосварочном производстве.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, в частности, во встраиваемой технологической аппаратуре для оперативного контроля оптических параметров пленок в процессе их нанесения.

Изобретение относится к бесконтактным оптическим методам измерения физических параметров прозрачных объектов, в том числе различных видов стеклотары, листового стекла и прозрачных пленок.

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для быстрого измерения толщины твердых и жидких диэлектрических и полупроводниковых пленок и покрытий в диапазоне 10 мкм - 1 мм.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, в частности, для оперативного контроля толщины тонких пленок нефтепродуктов в очистных сооружениях, на внутренних водоемах, акваториях портов и т.п.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, в частности, для оперативного контроля толщины пленок нефтепродуктов в очистных сооружениях, на внутренних водоемах, акваториях портов и т.п.

Изобретение относится к оптическому зонду и к устройству, содержащему множество таких оптических зондов, предназначенному для измерения толщины нароста инея на аэродинамической поверхности летательного аппарата.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а более конкретно к средствам для бесконтактного контроля листовых изделий, и может быть использовано в черной и цветной металлургии для измерения (контроля) геометрических параметров горячего листового проката в условиях производства без остановки технологического процесса

Изобретение относится к области оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения толщины тонких прозрачных пленок

Изобретение относится к оптическим методам контроля слоев наноразмерной толщины в инфракрасном (ИК) излучении и может быть использовано как в физико-химических исследованиях динамики роста переходного слоя на проводящей поверхности, так и в технологических процессах для контроля толщины и однородности тонкослойных покрытий металлизированных изделий и полупроводниковых подложек

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано в системах управления технологическими процессами

Изобретение относится к диагностике состояния контактной сети

Изобретение относится к способу отслеживания и возможного регулирования добавления одной или более поверхностных добавок в бумагоделательный процесс

Способ может быть использован для бесконтактных, непрерывных измерений толщин прозрачной пленки. Способ включает направленное воздействие лучей света на пленку, их полное внутреннее отражение на границе раздела сред и последующую обработку отраженного света. Источник света помещают над пленкой или под пленкой, от которого образуются лучи света, направленные под углами - меньшими предельного угла отражения на границе пленка - воздух и большими предельного угла отражения на границе пленка - воздух. Фиксируют изображение искаженного светового пятна, образованного на твердой поверхности под пленкой в результате полного внутреннего отражения света на границе раздела пленка - воздух, на видеокамеру в течение всего времени измерения, обрабатывают на компьютере, измеряют геометрические размеры светового пятна и определяют толщину пленки по формуле: h=(D-d)/[4tg arcsin (n2/n1)], где h - толщина пленки, D - длина главной диагонали эллипса, аппроксимирующего область светового кольца, d - размер источника света на поверхности, n2 - коэффициент преломления воздуха, n1 - коэффициент преломления материала пленки. Технический результат - создание простого способа, обладающего несложной калибровкой и обеспечивающего возможность прямых непрерывных измерений меняющегося во времени поля толщин прозрачной пленки с малой погрешностью измерения. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области бесконтактного измерения плотности пористого материала с использованием измерения коэффициента преломления материала посредством оптической когерентной томографии. При помощи метода оптической когерентной томографии определяют оптический путь, соответствующий прохождению через объект, выполненный из пористого материала и который является сферическим и полым, светового луча, используемого для осуществления указанного метода, определяют толщину объекта, определяют коэффициент преломления пористого материала на основании оптического пути и толщины и определяют плотность пористого материала на основании определенного коэффициента преломления. Изобретение обеспечивает повышение точности вычисления плотности. 2 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл.

Изобретение относится к вакуумной технике, а именно к установкам для напыления многослойных покрытий нанометровой толщины, используемых, например, в качестве спектральных фильтров для оптических приборов в приборостроении, и может быть использовано для напыления покрытий со строго заданной толщиной и полосой пропускания оптического спектра. Заявляется способ измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления, включающий измерение спектра пропускания нанесенного на контрольную подложку покрытия в широком спектральном диапазоне и вычисление толщины напыляемого слоя. Новым является то, что в качестве контрольной подложки используют подложку с предварительно нанесенным слоем достаточной толщины, чтобы в спектральной зависимости отражения и/или пропускания от подложки с предварительно нанесенным слоем появился хотя бы один локальный экстремум или хотя бы одна точка перегиба, при этом само измерение толщины слоя может быть проведено как в режиме измерения спектра отражения, так и в режиме измерения спектра пропускания. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.
Наверх