Способ определения количественного состава композиционных материалов



Способ определения количественного состава композиционных материалов
Способ определения количественного состава композиционных материалов

 


Владельцы патента RU 2436074:

Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик -Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) (RU)

Использование: для количественного определения состава композиционных материалов. Сущность: заключается в том, что выполняют последовательное облучение композиционного материала, состоящего по крайней мере из двух компонентов - связующего и наполнителя, потоком проникающего излучения двумя источниками, регистрацию датчиками интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, определение количественного содержания одного из компонентов по ослаблению прошедшего через композиционный материал излучения и вычисление содержания другого компонента расчетным путем, при этом определение количественного состава производят при перемещении композиционного материала относительно системы измерений, первый источник излучения облучает чистый наполнитель, второй источник излучения облучает наполнитель, пропитанный связующим, два датчика регистрируют прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, при этом на одинаковых расстояниях от источников дополнительно устанавливают два датчика, регистрирующие излучение, прошедшее только через окружающую среду и не прошедшее через композиционный материал, затем количественное содержание связующего определяют по соотношению интенсивности прошедшего через композиционный материал излучения и интенсивности не прошедшего через материал излучения по соответствующему математическому выражению. Технический результат: повышение точности определения количественного состава композиционных материалов. 1 ил.

 

Изобретение относится к неразрушающим методам определения количественного состава полимерных композиционных материалов, в частности к определению величины содержания связующего и наполнителя при пропитке волокнистого длинномерного материала связующим, и может найти применение в авиационной, судостроительной и других отраслях промышленности.

Известны способы определения весового содержания компонентов в материале путем облучения среды потоком излучения и регистрации прошедшего через среду излучения с одновременным перемещением объекта и системы измерения и регистрацией прошедшего излучения, по величине которого судят об измеряемом параметре (патент РФ №2122723, патент США №3927318).

Недостатком известных способов является невысокая точность измерения весового содержания из-за случайных колебаний параметров, входящих в состав материала, которые невозможно учесть при расчете.

Известен способ определения концентраций составляющих квазибинарных сред, заключающийся в том, что материал облучают источниками с двумя различными энергиями с регистрацией прошедшего излучения, причем значения энергий выбираются такими, чтобы сумма массовых коэффициентов поглощения первой энергии компонентами, умноженная на аналогичную сумму для второй энергии и деленная на модуль определителя матрицы этих коэффициентов, была минимальной (авт. свид. СССР №1154599).

Недостатком известного способа является трудность подбора источников с определенной энергией, а в некоторых случаях и невозможность подбора источника с необходимой энергией излучения.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ определения количественного состава композиционных материалов по интенсивности прошедшего через материал рентгеновского излучения, включающий последовательное облучение материала двумя источниками излучения и измерение интенсивности прошедших через материал потоков излучения с регистрацией прошедших излучений двумя датчиками (авт. свид. СССР №1385049).

Недостатком способа-прототипа является невысокая точность определения количественного состава композиционных материалов ввиду отсутствия учета влияния окружающей среды на точность измерения.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение точности определения количественного состава композиционных материалов.

Для решения поставленной технической задачи предложен способ определения количественного состава композиционных материалов, включающий последовательное облучение композиционного материала, состоящего по крайней мере из двух компонентов - связующего и наполнителя, потоком проникающего излучения двумя источниками, регистрацию датчиками интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, определение количественного содержания одного из компонентов по ослаблению прошедшего через композиционный материал излучения и вычисление содержания другого компонента расчетным путем, в котором определение количественного состава производят при перемещении композиционного материала относительно системы измерений, первый источник излучения облучает чистый наполнитель, второй источник излучения облучает наполнитель, пропитанный связующим, два датчика регистрируют прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, при этом на одинаковых расстояниях от источников дополнительно устанавливают два датчика, регистрирующие излучение, прошедшее только через окружающую среду и не прошедшее через композиционный материал, затем количественное содержание связующего определяют по соотношению интенсивности прошедшего через композиционный материал излучения к интенсивности не прошедшего через материал излучения по формуле:

где С - содержание связующего, мас.%;

µc - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через композиционный материал;

µн - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через наполнитель;

I1 - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;

I10 - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;

I2 - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника;

I20 - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника.

Установлено, что поток излучения, проходя через композиционный материал, теряет свою интенсивность, поэтому при сравнении интенсивности потока, прошедшего через композиционный материал до и после пропитки, выявляется изменение его плотности, т.е. количественного состава получаемого композиционного материала. Кроме того, поток излучения проходит и через окружающую композиционный материал среду, например атмосферу, где так же теряет интенсивность. Приняв во внимание, что источники излучений разнесены в пространстве, принимаем, что и интенсивность излучений от источников также меняется. Поэтому возле каждого источника излучения располагаются, кроме датчика прошедшего через композиционный материал излучения, еще и датчик не прошедшего через композиционный материал излучения, которые корректируют показания датчиков излучений, прошедших через материал, на ту долю потери излучений, которую каждый датчик прошедшего излучения не зафиксировал, т.е. долю излучений, потерянную из-за влияния окружающей среды, в данном случае атмосферы, поэтому датчики не прошедшего через композиционный материал излучения устанавливаются на том же расстоянии от источника, с учетом толщины композиционного материала, что и датчики прошедших через композиционный материал излучений, чтобы свести влияние окружающей среды к нулю. Преимуществом заявляемого способа является возможность осуществления его непосредственно в процессе пропитки наполнителя связующим, что приводит к уменьшению брака.

Интенсивность ослабленного излучения связана с массой композиционного материала законом ослабления излучения:

где I1 и I2 - интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, соответственно до и после пропитки;

I10 и I20 - интенсивности исходного прошедшего через окружающую среду излучения, падающего на композиционный материал, соответственно до и после пропитки;

mн и mc - массы на единицу площади наполнителя и связующего соответственно;

µн, µс - массовые коэффициенты ослабления излучения для наполнителя и связующего.

Искомое массовое процентное содержание связующего может быть вычислено непосредственно по следующей формуле, вытекающей из решения системы уравнений (2) и (3):

где I1 и I2 - интенсивности излучения, ослабленного при прохождении через композиционный материал, соответственно до и после пропитки;

I10 и I20 - интенсивности исходного излучения от первого и второго источника соответственно;

µcн=А - настроечная константа, значение которой определяется по образцам с известным содержанием связующего.

В процессе проведения экспериментальных работ была подтверждена возможность определения количественного состава полимерного композиционного материала непосредственно в процессе нанесения связующего на наполнитель.

Предлагаемый способ поясняется схемой, изображенной на чертеже. Здесь пропитываемый композиционный материал 1 облучали потоком проникающего излучения от двух источников рентгеновского излучения 2, 3, причем первый источник 2 излучения облучал композиционный материал 1 до пропитки, второй источник излучения 3 облучал тот же композиционный материал после пропитки. Датчики 4, 5 регистрировали прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, и дополнительно установленные на одинаковых расстояниях от источников два датчика 6, 7 регистрировали излучение, прошедшее только через окружающую среду, измеряя тем самым исходное рентгеновское излучение от источников 2 и 3. Расстояние между источниками и датчиками составляло 7 см. Пропитку наполнителя осуществляли полимерным связующим в ванне 8. Пропитываемый композиционный материал непрерывно сматывали с катушки 9 и после пропитки наматывали на катушку 10, в процессе чего производилось непрерывное измерение содержания связующего в пропитанном материале.

Примеры осуществления

Пример 1

Способ опробован в промышленных условиях при пропитке наполнителя - углеродной ленты ЛУП-0,1 (ТУ6-06-И86-86) связующим УП-2227 (ТУ6-05-241-416-84) на промышленной пропиточной установке УПСТ-300. Изменения массы препрега (пропитанного связующим наполнителя) обусловлены соответствующими изменениями количества связующего за счет варьирования степени отжима валками либо скоростью движения углеродной ленты. Наблюдаемые погрешности количественного состава композиционного материала при пропитке методом облучения составляли ±1% от полученного состава при использовании весового метода определения содержания связующего путем выжигания связующего, нанесенного на наполнитель.

Для вычисления константы А предварительно пропитывали образец углеткани полимерным связующим. Затем путем взвешивания на аналитических весах измеряли массу до (mo) и после (m) пропитки и вычисляли содержание связующего C1 по формуле

Были получены следующие значения:

mo=3,02 г, m=6,78 г, С=100·(6,78-3,02)/7,78=48,3%

После этого в образце измеряли интенсивности излучения I10, I20, I1, I2.

Были получены следующие значения:

I1=0,713·105, I10=0,916·105, I2=0,535·105, I20=0,979·105

Значение коэффициента А вычисляли с помощью формулы

Подставляя вышеуказанные значения в данную формулу, получаем значение:

А=(100/48,3-1)/{ln(0,713/0,916)/[ln(0,535/0,979)-ln(0,713/0,916)]}=1,51

Непосредственным измерением были получены следующие значения:

А=1,51, I1=0/708·105, I10=0,982·105, I2=0,519·105, I20=0,991·105, I1/I10-0,721, I2/I20=0,524

Подстановка данных значений в формулу (1) дает значение содержания связующего

С=100/{1+1.51·ln(0.721)/[ln(0.524)-ln(0.721)]}=39,3%

Сравнение осуществляли на образце, вырезанном из готового препрега с известным содержанием связующего Со=38,9%, измеренным на образце, со значением, полученным по формуле (1), что соответствует истинному значению Со=38,9% с погрешностью 0,4%

Пример 2 - прототип.

Были проведены сравнительные измерения количественного состава композиционного материала при пропитке ЛУП-0,1 связующим УП-2227 и стеклоткани Т15П-76 тем же связующим по способу-прототипу. Было установлено, что определение по способу-прототипу дает погрешность измерения на уровне ±3-5%, а в случае изменения состава атмосферы, например при повышении влажности, погрешность увеличивается до ±4-8%.

Так, для того же образца, что и в примере 1, с содержанием связующего Со=38.9%, измерение по построенному в соответствии с описанием прототипа калибровочному графику дало значение с=35%. Это составило погрешность 3.9%.

Полученные результаты позволили утверждать, что погрешность измерения количественного состава композиционных материалов в процессе его изготовления по предлагаемому способу намного меньше, чем по способу-прототипу.

Экономический эффект от применения предлагаемого изобретения заключается в повышении производительности процесса пропитки за счет отказа от применяемых менее производительных и менее точных методов определения количественного состава материалов и повышении точности определения, что в свою очередь, приведет к повышению качества готовых полимерных композиционных материалов.

Способ определения количественного состава композиционных материалов, включающий последовательное облучение композиционного материала, состоящего по крайней мере из двух компонентов - связующего и наполнителя, потоком проникающего излучения двумя источниками, регистрацию датчиками интенсивности излучения, прошедшего через композиционный материал, определение количественного содержания одного из компонентов по ослаблению прошедшего через композиционный материал излучения и вычисление содержания другого компонента расчетным путем, отличающийся тем, что определение количественного состава производят при перемещении композиционного материала относительно системы измерений, первый источник излучения облучает чистый наполнитель, второй источник излучения облучает наполнитель, пропитанный связующим, два датчика регистрируют прошедшее через композиционный материал излучение от первого и второго источников, при этом на одинаковых расстояниях от источников дополнительно устанавливают два датчика, регистрирующие излучение, прошедшее только через окружающую среду и не прошедшее через композиционный материал, затем количественное содержание связующего определяют по соотношению интенсивности прошедшего через композиционный материал излучения к интенсивности не прошедшего через материал излучения по формуле:

С - содержание связующего, мас.%;
µс - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через композиционный материал;
µн - массовый коэффициент ослабления излучения, проходящего через наполнитель;
I1 - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;
I10 - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от первого источника;
I2 - интенсивность прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника;
I20 - интенсивность не прошедшего через композиционный материал излучения от второго источника.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике обнаружения взрывчатых веществ, в частности к системам обнаружения и идентификации взрывчатых веществ на входе в здание, и может быть использовано для обнаружения взрывчатых веществ в различных закрытых объемах и на теле человека, находящегося в местах массового скопления людей.

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для разнообразных научных исследований, в частности для изучения состояния вещества при сверхвысоких давлениях и температурах в связи с реконструкцией строения глубинных частей Земли, а также для изучения фундаментальных физических свойств вещества.

Изобретение относится к радиотехнике, в частности к способам определения электрофизических параметров искусственных киральных материалов, применяемых при изготовлении отражающих покрытий, волноведущих и излучающих структур СВЧ-диапазона.

Изобретение относится к области радиационной техники, а именно к способам бесконтактного контроля технологических параметров различных производственных процессов, например измерения уровня или плотности веществ в различных емкостях, основанным на определении изменения интенсивности потока ионизирующего излучения после его взаимодействия с контролируемым веществом.

Изобретение относится к области анализа материалов радиационными методами и может быть использовано для определения концентрации серы в нефти и нефтепродуктах непосредственно в технологических трубопроводах на потоке.

Изобретение относится к устройству для исследования заполненных сосудов на наличие инородных тел, таких как осколки стекла, с транспортирующим устройством для транспортировки сосудов по отдельности последовательно друг за другом в один ряд в плоскости транспортировки, с источником рентгеновских лучей для испускания рентгеновского луча в заданном направлении и с устройством приема рентгеновских лучей после прохождения через сосуды.

Изобретение относится к неразрушающим методам исследования структурно-динамических свойств вещества, а именно к области анализа атомных и молекулярных движений (колебания, диффузия, релаксация) в реальном времени на наноскопических масштабах с помощью неупругого рассеяния нейтронов.

Изобретение относится к области исследования физических свойств материалов и обеспечения контроля за состоянием технических объектов, находящихся под действием механических и/или термомеханических нагрузок в среде, характеризуемой определенной температурой и химическим составом.

Изобретение относится к области радиационной техники и предназначено для контроля состава и размещения груза в закрытых контейнерах в морских и речных портах, а также на железнодорожных станциях, где происходит загрузка и выгрузка контейнеров.

Изобретение относится к способу изготовления вала для турбины и/или генератора посредством сварного соединения и к валу, изготовленному упомянутым способом. Осуществляют удаление по меньшей мере с одной стороны основной ограничивающей круговой поверхности соответственно одной центральной части соответствующего элемента (5) вала относительно оси вращения (2) для получения соответственно одной открытой полости (11) по меньшей мере в одном цилиндре (3) в пределах оставшегося трубообразного ребра (13). Размещают два элемента (5) вала вдоль оси вращения (2) коаксиально друг другу с образованием полого пространства (15). Получают первый трубчатый кольцевой шов (17) посредством электродуговой сварки в узкий зазор. В одном из двух элементов (5) вала выполняют сквозное отверстие (18) снаружи в полое пространство (15). Осуществляют оценку качества первого трубчатого кольцевого шва (17) изнутри полого пространства (15) во время и/или после сварки посредством введенного через сквозное отверстие (18) в полое пространство (15) воспринимающего устройства (19) или источника (19а) излучения. Таким образом, можно непосредственно регулировать процесс сварки. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к полупроводниковой микроэлектронике. Сущность изобретения: в способе диагностики полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур, включающем сканирование образца в условиях брэгговского отражения в пошаговом режиме, производимом путем изменения угла падения рентгеновского луча, использование рентгеновской однокристальной дифрактометрии с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором, рентгеновскую трубку и детектор устанавливают относительно углового положения характеристического пика θ от одной из систем кристаллографических плоскостей гетероструктуры на угол θ1=θ±(0.5°÷4°), по отклонению положения интерференционного пика тормозного излучения на шкале детектора от угла падения рентгеновского луча определяют погрешность положения образца, с учетом полученной погрешности независимым перемещением устанавливают трубку в положение Δθ, при котором ось симметрии между трубкой и детектором перпендикулярна к выбранной системе кристаллографических плоскостей, при таком положении трубки проводят пошаговое сканирование в диапазоне углов, характеризующих выбранную систему кристаллографических плоскостей, независимым перемещением устанавливают трубку на угол Δθ1=Δθ±(0.2°÷1°), выводя максимум тормозного пика за границы характеристического пика, затем проводят пошаговое сканирование всех слоев гетероструктуры, оставляя неизменным угловое положение характеристического пика от системы кристаллографических плоскостей путем перемещения шкалы детектора, и определяют угловые положения пиков от всех слоев гетероструктуры. Техническим результатом изобретения является повышение разрешения и точности измерения углов Брэгга наблюдаемых максимумов интенсивности при исследовании широкозонных гетероструктур AlGaN/GaN и КНИ-структур с субмикронными и нанометровыми слоями и, следовательно, более точное определение фазового состава и свойств слоев, формирующих гетероструктуры. 1 табл., 5 ил.

Изобретение относится к физике высокотемпературной плазмы и может найти применение в управляемом термоядерном синтезе. Сущность изобретения заключается в том, что способ измерения электронной температуры термоядерной плазмы, включающий операции, заключающиеся в том, что поток рентгеновских квантов из установки пропускают через средства детектирования, включающие фильтрующие элементы, причем в качестве средств детектирования используют две низковольтные ионизационные камеры (НИК), на входе одной из которых помещают алюминиевый фильтрующий элемент, который выполняют толщиной 10-20 мкм, сигналы с НИК подают на один общий анод, при этом на катоды одной из НИК подают постоянное смещение величиной +15 B, а на другую - переменное напряжение - меандр амплитудой ±15 B и полученные сигналы используют для определения показателей прозрачности фильтра для излучения данного спектрального состава для соотнесения с определяемой температурой термоядерной плазмы. Технический результат - упрощение конструкции и повышение надежности измерения. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к области неразрушающего контроля материалов и изделий радиографическими методами и может быть использовано в производственных и полевых условиях для обнаружения опасных материалов на контрольно-пропускных пунктах, на железнодорожных станциях, в аэропортах, таможенных службах, а также в научных исследованиях. Техническим результатом изобретения является повышение пространственного разрешения экрана-преобразователя до десятков микрометров, не зависящего от длины экрана-преобразователя и энергии излучения, уменьшение вклада в сцинтилляционный сигнал рассеянного излучения и тем самым увеличение контраста радиографического изображения, и одновременно получение изображений в различных участках спектра. Технический результат достигается тем, что в экране-преобразователе однокоординатные сцинтилляционные детекторы последовательно расположены в направлении распространения просвечивающего излучения, перекрывая сечение просвечивающего пучка, выходы однокоординатных сцинтилляционных детекторов объединены на фотоприемном устройстве так, что повторяют форму перекрываемого сечения, соединены последовательно. 5 ил.

Использование: для измерения поверхностной плотности преимущественно гетерогенных грунтов. Сущность изобретения заключается в том, что детектируют и регистрируют плотность потока гамма-квантов, рассеянных на электронах атомов вещества при взаимодействии потока первичного гамма-излучения источника ионизирующего излучения с материалом грунта и определяют плотность грунта по зарегистрированной плотности потока гамма-квантов, при этом детектор и гамма-источник предварительно удаляют от поверхности грунта на такое расстояние, при котором во всем диапазоне измерения поверхностной плотности имеет место прямая (возрастающая) зависимость между зафиксированной детектором интенсивностью рассеянного грунтом излучения гамма-источника и поверхностной плотностью контролируемого грунта и, одновременно, погрешность измерения поверхностной плотности, обусловленная неоднородностью рельефа гетерогенного грунта, имеет допустимое значение. Технический результат: повышение точности при измерении поверхностной плотности преимущественно гетерогенных грунтов. 4 ил.

Изобретение относится к газовой промышленности и предназначено для исследования газоконденсатных смесей в пористой среде, а именно для определения давления начала конденсации в пористой среде. Техническим результатом является повышение точности, а также снижение трудоёмкости измерения давления начала конденсации газоконденсатных смесей в пористой среде. Способ определения давления начала конденсации в пористой среде включает подачу исходной газоконденсатной смеси в пористую среду, подготовку пористой среды, размещение подготовленной пористой среды в рентгенопрозрачном кернодержателе, создание горного давления в пористой среде, подачу метана под давлением, равным пластовому давлению, создание и поддержание постоянного пластового давления в рекомбинаторе и в пористой среде, подачу исходной газоконденсатной смеси в пористую среду при давлении, равном пластовому, путем прокачки 2-3 поровых объемов исходной газоконденсатной смеси, моделирование процесса истощения пористой среды при выбранном шаге снижения давления, прогрев рентгеновской трубки и сканирование пористой среды на каждом шаге снижения давления, регистрацию значения интенсивности рентгеновского излучения при выбранном давлении после каждого сканирования пористой среды, построение графика изменения интенсивности рентгеновского сигнала, проходящего через пористую среду, от давления следующим образом: по оси абсцисс откладывают значения давления Р (МПа) в процессе истощения пористой среды, по оси ординат - значения интенсивности рентгеновского излучения I (отн. ед.). Процесс истощения пористой среды производят до получения экстремума на графике, по которому определяют значение давления начала конденсации Pн.к. (МПа). 1 ил., 1 табл.
Наверх