Способ фотометрического определения эрбия (iii) в растворах чистых солей



Способ фотометрического определения эрбия (iii) в растворах чистых солей
Способ фотометрического определения эрбия (iii) в растворах чистых солей
Способ фотометрического определения эрбия (iii) в растворах чистых солей
Способ фотометрического определения эрбия (iii) в растворах чистых солей

 


Владельцы патента RU 2439540:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" (RU)

Изобретение относится к фотометрическому анализу применительно к определению содержания эрбия (III) в очень малой концентрации. Способ включает переведение эрбия (III) в комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде. При этом к раствору эрбия (III) с рН 4-5 добавляют 180-250-кратное количество ксиленолового оранжевого. Также к раствору эрбия (III) добавляют 0,1-0,3 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем растворения 0,2 г желатина в теплой воде и доведения водой до 100 мл. Затем доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 минут. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности при фотометрическом определении эрбия (III).

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания эрбия (III) в растворах чистых солей, содержащих эрбий (III) в очень малой концентрации.

Известны способы фотометрического определения эрбия (III), при котором по спектрам светопоглощения проводят количественный анализ смеси лантаноидов, если имеются спектрофотометры большой разрешающей силы. Растворы, содержащие ионы эрбия (III), розового цвета. Молярные коэффициенты светопоглощения невелики, но все же возможно обнаружение миллиграммовых количеств лантаноидов. Раздельное спектрофотометрическое определение празеодима, неодима, гольмия, эрбия и тулия в присутствии остальных лантаноидов возможно с использованием обычных спектрофотометров [Д.П.Шербов, В.А.Миркин, В.В.Климов. Труды Казахстанского научно-исследовательского института минерального сырья, 1960, вып.3, с.296-298].

Ализарин, хинализарин, морин, сульфоназо, арсеназо I, арсеназо III, 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол и другие органические реагенты образуют с ионами лантаноидов окрашенные соединения при λопт=550-600 нм, εMR=7,2·103-8·104 [М.И.Булатов, И.П.Калинкин. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - М.: Химия, 1972]. Реагенты мало селективны. Ксиленоловый оранжевый применяют для дифференциального спектрофотометрического определения больших количеств суммы лантаноидов [А.И.Бусев, В.Г.Типцова, В.М.Иванов. Руководство по аналитической химии редких элементов. - М.: Химия, 1978. - 432 с. - С.98, 398]. Хелаты с этим реагентом образуются в слабокислом растворе (pH 5-5,8) и имеют максимум поглощения в области 570-576 нм. Нижний предел обнаружения редкоземельных элементов от 20 мкг/мл [А.А.Тихонова, Н.И.Тимофеева. Определение редкоземельных элементов с помощью ксиленолового оранжевого / ЖАХ, том 21, вып.3 (289-291)].

Известен способ фотометрического определения лантана (III) с ксиленоловым оранжевым при pH 7,5 в присутствии цетилпиридинийбромида (К), молярный коэффициент светопоглощения комплексного соединения равен 92000 [Ф.Умланд, А.Янсен, Д.Тириг, Г.Вюнш. Комплексные соединения в аналитической химии. - М.: Мир, 1975. - 535 с. - С.328-329]. Для эрбия (III) с теми же реагентами в тех же условиях величина молярного коэффициента светопоглощения ниже.

Недостатком известных способов является их невысокая чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении эрбия (III).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения эрбия (III) в растворах чистых солей, включающем перевод его в комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде, к раствору эрбия (III) с pH 4-5 добавляют 180-250-кратное количество ксиленолового оранжевого, 0,1-0,3 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем растворения 0,2 г желатина в теплой воде и доведения водой до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 минут.

100 мл 10-2 М раствора эрбия (III) готовили из х.ч. карбоната эрбия (III) [Еr2(СО3)3] путем растворения навески в минимальном количестве уксусной кислоты и доведения дистиллированной водой до нужного объема; точную концентрацию приготовленного раствора устанавливали методом комплексонометрического титрования.

Поверхностно-активное вещество желатин - полимер, построенный из остатков глицина (1), пролина (2) и оксипролина (3):

это коллаген костей, хрящей, соединительной ткани, образующий при нагревании с водой желатин [Каррер. Курс органической химии. - М.: Госхимиздат, 1960. - 1216 с. - С.399], обозначили ПАВ.

Ксиленоловый оранжевый (R) [3,3'-бис-ди-(карбоксиметил)-аминометил-орто-крезолсульфофталеин] синтезирован по реакции Манниха взаимодействием крезолового красного с избытком иминодиуксусной кислоты в присутствии формальдегида. При этом могут образоваться одно- и двухзамещенные соединения. (R) является смесью этих соединений. Повышение температуры при синтезе выше 40°С и отсутствие избытка иминодиуксусной кислоты приводит к образованию преимущественно однозамещенного - семи-о-крезолфталексона S. Синтез проведен в течение двух недель при температуре 40±2°С (в термостате) при большом избытке иминодиуксусной кислоты. Получено двухзамещенное соединение (4).

Выделение готового продукта осуществлено ацетоном [Сб. Фталексоны / Под ред. А.И.Черкесова. - Саратов: Саратов, пед. ин-т, 1970. - С.27-28; А.И.Бусев. Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа. - М.: МГУ, 1972. - С.107-108.

Синтезированный (R) пустили в реакцию с эрбием (III) в присутствии ПАВ.

Пример. Определение эрбия (III) с (R) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10-4 М раствора эрбия (III), по 2 мл буферного раствора с pH 4,6; по 0,1 мл раствора ПАВ, по 1 мл 10-2 М раствора (R), доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на кипящей водяной бане 15 минут. Фотометрируют на КФК с длиной волны λ=440 нм и толщиной кюветы ℓ=0,1 см относительно раствора сравнения, не содержащего эрбия (III).

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентрации эрбия (III) (0,4-2)·10-5 моль/л.

Молярный коэффициент светопоглощения комплекса равен:

.

Нижний предел обнаружения эрбия (III) с ксиленоловым оранжевым в отсутствие поверхностно-активного вещества от 20 мкг/мл.

CEr+(R)=m·1000/V·М=0,000020·1000/1·167=1·10-4 моль/л.

CEr+(R)+ПAB=0,5·10-5 моль/л.

CEr+(R)/CEr+(R)+ПAB=1·10-4/0,5·10-5=20 раз.

εEr+(R)Er+(R)+ПАВ/20=220000/20=11000.

Таким образом, молярный коэффициент светопоглощения комплекса эрбия (III) с (R) равен 11000, комплекса эрбия (III) в присутствии ПАВ равен 220000. Самая большая величина εMR из известных для редкоземельных элементов у лантана (III) с (R) в присутствии (К) равна 92000.

В присутствии ПАВ чувствительность определения эрбия (III) с ксиленоловым оранжевым возрастает в 2,5 раза по сравнению с самым высоким значением молярного коэффициента светопоглощения комплексного соединения (лантана (III) с ксиленоловым оранжевым в присутствии (К):

εEr+(R)+ПАВLa+(R)+K=220000/90000=2,5;

и в 20 раз по сравнению с отсутствием ПАВ:

εEr+(R)+ПАВEr+(R)=220000/11000=20.

Способ фотометрического определения эрбия (III) в растворах чистых солей, включающий перевод его в комплексное соединение с ксиленоловым оранжевым и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору эрбия (III) с рН 4-5 добавляют 180-250-кратное количество ксиленолового оранжевого, 0,1-0,3 мл поверхностно-активного вещества, полученного путем растворения 0,2 г желатина в теплой воде и доведения водой до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ - тиоктовой кислоты, пиритинола и пробукола - в фармакопейных препаратах.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к органическому анализу, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения витаминов в водном растворе.

Изобретение относится к области исследований показателей качества материалов и изделий, а именно к созданию экспериментального способа оценки защитных свойств фильтрующе-поглощающих коробок средств индивидуальной защиты органов дыхания.

Изобретение относится к медицине и описывает способ количественного определения сульфамидных препаратов в таблетках путем обработки анализируемой пробы растворами соляной кислоты, нитрита натрия с последующим фотометрированием полученного раствора, причем анализируемую пробу дополнительно обрабатывают раствором хромотроповой кислоты в присутствии карбоната натрия, измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 530 нм относительно воды и определяют количество исследуемого вещества с помощью градуировочного графика.

Изобретение относится к аналитической химии применительно к определению железа (II) в очень малых концентрациях. .

Изобретение относится к аналитической химии применительно к определению медпрепарата амиодарона в процессе производства и при медико-биологических исследованиях.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения и определения титана (IV). .

Изобретение относится к определению редуцирующих веществ и может быть использовано в кондитерском, карамельном и сахаропаточном производстве
Изобретение относится к производству специальных химических веществ (СХВ), использующихся для скрытой маркировки веществ, материалов, изделий, и может быть применено при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях

Настоящее изобретение относится к химическому маркеру для скрытой маркировки веществ, материалов и изделий, включающему механическую смесь фталеинов, силикагеля, карбоновой кислоты и низкоокисленного атактического полипропилена, отличающемуся тем, что он дополнительно содержит 3-(3'-метил-4'-гидроксифенил)-3-(4"-гидроксифенил) фталид структурной формулы при следующем соотношении компонентов, мас.%: фенолфталеин - 0,5-28,0; о-крезолфталеин - 14,1-56,5; силикагель - 15,0-25,0; лимонная или щавелевая кислота - 2,0-4,0; низкоокисленный атактический полипропилен - 10,0-16,0; 3-(3'-метил-4'-гидроксифенил)-3-(4"-гидроксифенил) фталид - 8,0-39,3. Также настоящее изобретение относится к способу получения смеси гомологов фенолфталеина. Техническим результатом настоящего изобретения является повышение выхода 3-(3'-метил-4'-гидроксифепил)-3-(4"-гидроксифенил) фталида, который позволяет повысить надежность маркировки веществ, материалов и изделий, уменьшить вероятность фальсификации маркера и упростить его состав. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте-пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 пр., 2 табл., 3 ил.

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации. Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с органическим реагентом в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 2-5 добавляют 200-300-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и воду до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 мин. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 5 ил., 1 пр.

Группа изобретений относится к области медицины и может быть использована для обнаружения бактериальных патогенов в образце. Клиническое индикаторное устройство для обнаружения бактериальных патогенов содержит подложку, которую можно сложить, чтобы получить два находящихся друг напротив друга листа. На внутренней стороне первого листа подложки содержится зона контакта образца со впитывающей подушечкой, а на внутренней стороне второго листа напротив зоны контакта образца содержится индикаторная зона с сольватохромным красителем, изменяющим цвет при наличии бактериального патогена в исследуемом образце. Устройство также содержит окно для результатов на наружной поверхности второго листа, причем впитывающая подушечка соприкасается с реакционной зоной с красителем, когда первый лист складывается со вторым. Группа изобретений относится также к варианту указанного устройства, в котором первая и находящаяся напротив нее вторая подложки являются двумя листами или частями одной и той же первой подложки, согнутыми лицом друг к другу, и к способу использования указанного устройства для анализа бактериальной инфекции. Группа изобретений обеспечивает возможность простого и быстрого обнаружения бактерий в образце, а также позволяет различить бактериальные и вирусные патогены. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл., 9 пр.
Наверх