Промышленный газовый хроматограф


 


Владельцы патента RU 2439553:

ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "РОССИЙСКАЯ КОМПАНИЯ ПО ОСВОЕНИЮ ШЕЛЬФА" (ЗАО "РОСШЕЛЬФ") (RU)

Изобретение предназначено для анализа состава природного газа при его добыче и транспортировании к потребителям. Промышленный газовый хроматограф содержит цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде стакана с фланцем на его торце и закрытый основанием, соединенным с фланцем корпуса, закрепленные на основании внутри корпуса электронный блок управления и формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа. Также хроматограф содержит теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потока аналитический блок, который включает в себя термостатированные свитую в спираль металлическую хроматографическую колонку, детектор и кран-дозатор с дозирующей петлей. Причем хроматографическая колонка своим выходом соединена с детектором, а входом - с краном-дозатором, связанным своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа. При этом аналитический блок снабжен двумя коаксиально расположенными в корпусе тонкостенными цилиндрическими обечайками, в кольцевом пространстве между которыми расположена свитая в спираль хроматографическая колонка. В полости внутренней обечайки коаксиально размещены термостатированные и теплоизолированные от нее детектор и кран-дозатор. Причем наружная поверхность каждой обечайки охвачена кольцевым нагревателем, связанным с электронным блоком управления. Техническим результатом изобретения является повышение точности, снижение потребляемой мощности, а также сокращение времени выхода на режим. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к промышленным потоковым газовым хроматографам во взрывозащищенном исполнении, предназначенным для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа.

Известен промышленный газовый хроматограф по патенту RU 2073862, содержащий герметичный резервуар с газом-носителем. Во внутреннем объеме резервуара размещен анализатор, содержащий соединенные между собой блок клапанов, блок хроматографических колонок и блок детектора, вход газа-носителя, размещенный внутри резервуара с газом-носителем и соединенный с блоком клапанов, вход анализируемой среды, размещенный вне резервуара, и выход газа-носителя и пробы анализируемой среды, соединенный с блоком детектора. Анализатор включает также расположенные во внутреннем объеме резервуара компрессор, соединенный с входом газа-носителя и блоком хроматографических колонок, и два фильтра-поглотителя. Компрессор соединен через блок клапанов и фильтр-поглотитель с входом газа-носителя и через блок клапанов с блоком хроматографических колонок, а выход газа-носителя размещен во внутреннем объеме резервуара и соединен с блоком детектора через второй фильтр-поглотитель.

Недостатками данного хроматографа являются большая потребляемая мощность, большое время выхода на режим и большое влияние изменений температуры окружающей среды на результаты анализа.

Известен промышленный газовый хроматограф «ЦветПоток» (ХПУ-2) (http://www.tswet.ru/products/tsvp.html). Данный промышленный газовый хроматограф содержит цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде стакана с закрепленным на его торце фланцем, соединенным с основанием, на котором закреплены электронный блок управления, формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа, а также теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потоков газа аналитический блок, включающий детектор, размещенный в термостатированном цилиндрическом корпусе, на наружной поверхности которого размещена хроматографическая колонка, выполненная в виде спирали из заполненной сорбентом металлической трубки и соединенная своим выходом с детектором, а входом - с краном-дозатором с дозирующей петлей, связанным своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа.

В хроматографе «ЦветПоток» передача тепла осуществляется от нагревателей, расположенных в цилиндрическом теле термостата детектора, на наружной поверхности которого размещена свитая в спираль хроматографическая колонка, к крышке корпуса, а затем в атмосферу. Обеспечить хороший тепловой контакт между хроматографической колонкой и корпусом детектора по всей поверхности колонки в данной конструкции не представляется возможным, т.к. колонка представляет собой тонкостенную металлическую круглую трубку, заполненную сорбентом, имеющим низкую теплопроводность. Передача тепла от корпуса к колонке производится в основном за счет теплового излучения, которое охватывает менее 50% поверхности колонки. С остальных 50% поверхности колонки тепло через неравномерно распределенную в объеме теплоизоляцию передается на крышку корпуса, а затем в атмосферу. Следствием этого является очень большое время наступления теплового баланса между нагретым цилиндром и температурой окружающей среды, а значит, большое время до окончательной стабилизации температуры хроматографической колонки во всем ее объеме.

Кроме того, торцы нагретого цилиндра, в виде которого выполнен термостат детектора, также излучают тепловую энергию и отдают ее корпусу и элементам конструкции, соединяющим термостат детектора с корпусом и другими узлами хроматографа. В связи с этим появляется значительная разница температур по наружной цилиндрической поверхности корпуса детектора. Максимальную температуру имеет центральная часть цилиндра, а минимальную - ее края. Таким же образом распределяется температура и по длине хроматографической колонки, размещенной по поверхности этого цилиндра. Ситуация усугубляется неравномерным отводом тепла с наружной поверхности колонки за счет неравномерности набивки теплоизоляции.

Таким образом, поскольку хроматографическая колонка в этом хроматографе расположена на наружной поверхности термостата детектора, имеющего большую массу, то известный хроматограф требует большого времени выхода на режим и потребляет большую мощность. Кроме того, на результаты анализа влияет изменение температуры окружающей среды (изменение температуры и градиента температуры по длине хроматографической колонки), что не позволяет добиться максимальной эффективности колонки.

Задачей изобретения является повышение точности измерений, снижения потребляемой мощности и сокращения времени выхода на режим.

Эта задача решена тем, что промышленный газовый хроматограф содержит цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде стакана с фланцем на его торце и закрытый основанием, соединенным с фланцем корпуса, закрепленные на основании внутри корпуса электронный блок управления и формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа, а также теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потока аналитический блок, включающий в себя термостатированные свитую в спираль металлическую хроматографическую колонку, детектор и кран-дозатор с дозирующей петлей, причем хроматографическая колонка своим выходом соединена с детектором, а входом - с краном-дозатором, связанным своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа, при этом согласно изобретению аналитический блок снабжен двумя коаксиально расположенными в корпусе тонкостенными цилиндрическими обечайками, в кольцевом пространстве между которыми расположена свитая в спираль хроматографическая колонка, а в полости внутренней обечайки коаксиально размещены термостатированные и теплоизолированные от нее детектор и кран-дозатор, при этом наружная поверхность каждой обечайки охвачена кольцевым нагревателем, связанным с электронным блоком управления.

Такое выполнение хроматографа приводит к тому, что обечайки благодаря своей малой массе быстро нагреваются до рабочей температуры и переходят в режим поддержания постоянной температуры, обеспечивая стабилизацию температуры расположенной между ними хроматографической колонки. При этом распределенные по наружным поверхностям обечаек кольцевые нагреватели обеспечивают отсутствие градиента температуры в объеме, занимаемом хроматографической колонкой, а также исключают влияние изменений температуры окружающей среды. Кроме того, поскольку теплоизолированные от внутренней обечайки детектор и кран-дозатор коаксиально размещены в ее полости и выполнены термостатированными, в них можно поддерживать оптимальную температуру, не оказывая влияния на хроматографическую колонку.

Предпочтительно обечайки выполнены из металла с высокой теплопроводностью, что в большей степени способствует выравниванию температур в объеме, занимаемом свитой в спираль хроматографической колонкой.

Предпочтительно и кран-дозатор с дозирующей петлей, и детектор имеют цилиндрические корпуса, охваченные кольцевыми нагревателями, связанными с электронным блоком управления. Это позволяет обеспечить наиболее благоприятный температурный режим работы этих узлов, не зависящий и не влияющий на температурный режим работы хроматографической колонки.

Изобретение поясняется чертежом, на единственной фигуре которого схематично изображен хроматограф в соответствии с настоящим изобретением.

Хроматограф содержит цилиндрический корпус 1, выполненный в виде стакана из нержавеющей стали с фланцем 2 на его торце и закрытый основанием 3, соединенным винтами с фланцем 2. На основании 3 закреплены электронный блок 4 управления и формирователи 5 потоков газа-носителя и анализируемого газа. В состав хроматографа входит также теплоизолированный от корпуса 1 и электронного блока 4 управления с формирователями 5 потоков газа аналитический блок 6. Указанная теплоизоляция аналитического блока 6 обеспечивается расположенным в корпусе 1 теплоизоляционным материалом 7. Аналитический блок 6 содержит закрепленные на дисках 8 и 9 две коаксиально расположенные тонкостенные цилиндрические обечайки 10 и 11, в кольцевом пространстве между которыми проходит свитая в спираль металлическая хроматографическая колонка 12. Диски 8 и 9 выполнены из негорючего электротеплоизоляционного материала, например из керамики или из стеклотекстолита. В полости внутренней обечайки 11 коаксиально размещены термостатированные и теплоизолированные от нее детектор 13 и кран-дозатор 14 с дозирующей петлей 15. На наружных цилиндрических поверхностях обечаек 10 и 11 размещены равномерно распределенные по их поверхности кольцевые нагреватели 16 и 17, соответственно связанные с блоком 4 управления. Детектор 13 и кран 14 с дозирующей петлей 15 имеют цилиндрические корпуса, охваченные кольцевыми нагревателями 18 и 19, соответственно связанными с электронным блоком управления 4.

Хроматограф работает следующим образом.

Электронный блок 4 управления за счет регулирования мощности кольцевых нагревателей 16, 17, 18 и 19 поддерживает во всех термостатируемых объектах, а именно в обечайках 10 и 11, детекторе 13 и кране-дозаторе 14 с дозирующей петлей 15, температуры, соответствующие условиям проводимого анализа. При этом поддерживается одинаковая температура обечаек 10 и 11, а температуры детектора 13 и крана-дозатора 14 с дозирующей петлей 15 поддерживаются на 5-10°С выше, что необходимо для исключения осаждения в них компонентов парогазовой смеси, имеющих более высокие температуры кипения. Обечайки 10 и 11 благодаря своей малой массе нагреваются до рабочей температуры и переходят в режим поддержания постоянной температуры за несколько минут. Равномерно распределенные по их поверхностям кольцевые нагреватели 16 и 17 в сочетании с хорошей теплопроводностью материала обечаек 10 и 11 обеспечивают отсутствие градиента температуры в объеме, занимаемом хроматографической колонкой 12, а следовательно, по всей ее длине и объему, обеспечивая тем самым максимальную эффективность хроматографической колонки 12 при разделении компонентов газовой смеси, высокую стабильность работы и минимальное время выхода на рабочий режим.

В связи с тем что площади торцевых поверхностей тонкостенных обечаек 10 и 11 по сравнению с их боковой поверхностью незначительны, излучение тепла с этих поверхностей также незначительно. Первый и последний витки хроматографической колонки 12 находятся на расстоянии от торцов обечаек 10 и 11 и не касаются плоских дисков 8 и 9, поэтому незначительные потери тепла на торцах не оказывают влияния на температуру и на работу хроматографической колонки 12. Расположение нагревателя 16 на наружной поверхности обечайки 10 исключает передачу тепла непосредственно от нее, а тем более от хроматографической колонки 12, к корпусу 1 прибора через теплоизоляционный материал 7, что в сочетании с поддержанием блоком 4 управления постоянной температуры обечайки 10 исключает влияние на работу хроматографической колонки 12 изменений температуры окружающей среды и длительного процесса наступления теплового баланса между атмосферой, корпусом 1 прибора и нагревателем 16.

Детектор 13 и кран 14 с дозирующей петлей 15 установлены коаксиально по отношению к обечайке 11 и теплоизолированы от нее. На детектор 13 и кран-дозатор 14 установлены кольцевые нагреватели 18 и 19 мощностью в единицы ватта, что не только снижает потребляемую мощность, но и обеспечивает минимальные колебания температуры, поддерживаемой в них электронным блоком 4 управления. Низкое потребление энергии при поддержании температуры детектора 13 и крана-дозатора 14 обусловлено отсутствием разницы температур между обечайкой 11 и корпусами детектора 13 и крана-дозатора 14. Тепло от детектора отводится только через торец, обращенный через теплоизоляцию к крышке корпуса 1. Тепло от крана-дозатора 14 отводится только через ось его привода. В установившемся режиме потребляемая нагревателями 18 и 19 мощность составляют доли ватта. Основную мощность потребляет нагреватель 16 обечайки 10, величина которой не превышает 15-25 Вт и зависит от поддерживаемой температуры и толщины теплоизоляции.

1. Промышленный газовый хроматограф, содержащий цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде стакана с фланцем на его торце и закрытый основанием, соединенным с фланцем корпуса, закрепленные на основании внутри корпуса электронный блок управления и формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа, а также теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потока аналитический блок, включающий в себя термостатированные свитую в спираль металлическую хроматографическую колонку, детектор и кран-дозатор с дозирующей петлей, причем хроматографическая колонка своим выходом соединена с детектором, а входом - с краном-дозатором, связанным своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа, отличающийся тем, что аналитический блок снабжен двумя коаксиально расположенными в корпусе тонкостенными цилиндрическими обечайками, в кольцевом пространстве между которыми расположена свитая в спираль хроматографическая колонка, а в полости внутренней обечайки коаксиально размещены термостатированные и теплоизолированные от нее детектор и кран-дозатор, при этом наружная поверхность каждой обечайки охвачена кольцевым нагревателем, связанным с электронным блоком управления.

2. Хроматограф по п.1, отличающийся тем, что обечайки выполнены из металла с высокой теплопроводностью.

3. Хроматограф по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что и кран-дозатор с дозирующей петлей, и детектор имеют цилиндрические корпуса, охваченные кольцевыми нагревателями, связанными с электронным блоком управления.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к хроматографическому анализу, в частности к конструкциям колонок. .

Изобретение относится к колонкам для разделения жидких веществ и может быть использовано в биотехнологии, фармакологии, пищевой промышленности, при очистке промышленных стоков и питьевой воды.

Изобретение относится к оборудованию для хроматографии. .

Изобретение относится к оборудованию для хроматографии. .

Изобретение относится к поликапиллярным хроматографическим колонкам для скоростной хроматографии. .

Изобретение относится к газовому анализу смесей, позволяющему проводить полное разделение компонентов газожидкостной смеси, состоящей из воздуха, диоксида углерода, насыщенных и ненасыщенных углеводородов, воды, ацетальдегида, акролеина, пропиленоксида, ацетона в условиях программирования температуры.

Изобретение относится к области приборов для анализа состава вещества, а именно к потоковым хроматографам для анализа состава газов, в частности природного газа, например, на газораспределительных и газоизмерительных станциях при транспортировке газа по трубопроводам

Изобретение относится к криофокусирующим устройствам для хроматографического анализа, предназначенным для охлаждения части капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева с целью сорбции (концентрирования) компонентов анализируемой смеси за счет охлаждения на небольшом участке в начале хроматографической колонки и последующей десорбции за счет нагрева этого участка капилляра

Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и в особенности при допинговом контроле

В настоящей заявке предложен держатель для хроматографической колонки, который позволяет устанавливать подвижную фритту внутри хроматографической колонки в желаемом положении. Держатель для хроматографической колонки включает по меньшей мере одну плоскость симметрии, одну ось симметрии, по меньшей мере три опоры, по меньшей мере три прямых соединительных элемента. При этом указанные соединительные элементы образуют плоскость, перпендикулярную оси симметрии держателя. При этом указанные соединительные элементы соединены друг с другом на оси симметрии. Причем каждая опора присоединена к соединительному элементу, и при этом каждая опора перпендикулярна плоскости, образуемой соединительными элементами, при этом все опоры расположены на одной стороне плоскости, образуемой соединительными элементами, для стабилизации наполнителя хроматографической колонки. Техническим результатом является обеспечение стабильности и гомогенности наполняющего хроматографического материала изнутри, обеспечение возможности варьировать и подбирать высоту держателя и вместе с этим высоту соответствующего горизонтального сегмента хроматографической колонки в соответствии со свойствами хроматографического материала. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 ил.
Наверх