Способ очистки уксусной кислоты


 


Владельцы патента RU 2440969:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки уксусной кислоты, которая может быть применена в микроэлектронике, жидкостной хроматографии, в химической, пищевой, медицинских промышленностях. Способ очистки включает обработку исходной уксусной кислоты химическим реагентом, ректификационную очистку предварительно обработанной уксусной кислоты, где на стадии предварительной обработки в качестве химического реагента используют перекись водорода при объемном соотношении уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1, причем обработку ведут при перемешивании со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а стадию периодической ректификации проводят в колонне, заполненной/фильтрованным инертным газом, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и 8-5 при отборе продукта, при давлении 200-760 мм рт.ст. и температуре в кубе колонны, равной 90-120°С, и в головной части колонны, равной 80-118°С. Получают продукт, содержащий 99,96-99,99 мас.% основного вещества и взвешенных частиц на уровне 80-200 на куб.см. 4 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к способам получения высокочистых органических кислот, и непосредственно, уксусной кислоты, которая может быть применена в различных областях науки и техники, например в микроэлектронике, в жидкостной хроматографии, в химической, в медицинской и пищевой промышленностях.

Как известно, техническая уксусная кислота содержит примеси, не позволяющие ее применение в высокотехнологичных областях науки и техники. К таковым примесям относятся наиболее часто присутствующие в кислоте химические соединения, а именно, уксусный ангидрид, этилацетат, муравьиная кислота, ацетон, а также примеси катионов металлов и анионов (хлор-иона, сульфат-аниона), примеси взвешенных частиц, вода, а также другие примеси, наличие либо отсутствие которых в кислоте зависит от предыдущего процесса синтеза уксусной кислоты.

Для очистки уксусной кислоты от различных примесей применяются такие известные методы очистки органических соединений, как ректификация, химическая обработка, фильтрация, адсорбция.

Метод ректификации, например, применяется в известных способах очистки уксусной кислоты от метилиодида и легколетучих углеводородных примесей (US 4102922, С07С 51/10, 1978; RU 2238931, С07С 53/08, 2004). Однако очистка уксусной кислоты только методом ректификации не обеспечивает получение высокочистого продукта.

Для очистки уксусной кислоты от отдельных конкретных примесей применяется также азеотропная ректификация. Этим методом в известном изобретении разделяют уксусную кислоту, метилацетат и воду с помощью алкилуглеводородов, применяемых в качестве азотропообразователей (KR 100733400, С07С 53/08, 2007).

В другом известном способе очистки уксусной кислоты от альдегидных примесей в дистилляционную колонну вводят гликоли или полиспирты, например пропиленгликоль, этиленгликоль, будандиол (WO 2008024198, С07С 51/487, 2008). Однако и в данном случае целью изобретения не является получение высокочистого продукта.

Для очистки уксусной кислоты применяется также адсорбционный метод, но в комплексе с методом химической обработки, как, например, в известном изобретении, в котором уксусную кислоту после химической обработки перманганатом калия подвергают адсорбционной обработке в колонне, заполненной оксидом алюминия, а затем активированным углем (CN 1684843, С07С 53/08, 2005). Целью данного изобретения также не является получение высокочистого продукта.

Наиболее близким по технической сущности и конечному результату новому способу является известный способ получения высокочистой уксусной кислоты, в котором исходную уксусную кислоту, содержащую 99 мас.% основного вещества, до стадии ректификации подвергают описанной ниже дополнительной обработке (CN 101362683, С07С 53/08, 2004).

Для этого исходную уксусную кислоту смешивают с 0,1-0,5 мас.% перманганата калия, выдерживают в течение 30-60 минут при комнатной температуре и атмосферном давлении, после чего реакционную массу отфильтровывают, а фильтрат смешивают с силиконовым сополимером, являющимся комплексообразователем, перемешивают в течение 30-120 минут и отфильтровывают на микрофильтрационной мембране при давлении 0,1-0,2 МПа. После такой предварительной обработки фильтрат со стадии микрофильтрации пропускают через дегидратационную колонку и затем вводят в многоуровневую ректификационную колонну со скоростью 0,05-0,20 м/сек. После процесса ректификации выделенную уксусную кислоту очищают от взвешенных примесей пропусканием ее через нанофильтр при давлении 0,5-0,8 МПа. Данный процесс автоматизирован и непрерывен.

Однако данный способ обладает рядом существенных недостатков, оказывающих влияние как на эффективность процесса очистки, так и возможность его промышленного применения. Прежде всего к недостаткам способа можно отнести использование в качестве окислителя примесей перманганата калия. Обработка исходной технической уксусной кислоты данным соединением приводит к загрязнению реакционной массы мелкодисперсной, трудно отделяемой окисью марганца, для очистки от которой в способе-прототипе вводится дополнительная стадия коагуляции с последующей фильтрацией. Кроме того, введение перманганата калия в уксусную кислоту приводит к увеличению содержания в кислоте примесей катионов калия и марганца, что снижает эффективность очистки от этих примесей.

С целью создания нового, промышленно применимого, экологически безопасного производства высокочистой уксусной кислоты разработан новый способ очистки уксусной кислоты, в котором исходную уксусную кислоту обрабатывают перекисью водорода, взятой в количестве, соответствующем объемному соотношению уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1 и перемешивают со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а процесс последующей периодической ректификации проводят в колонне, заполненной фильтрованным воздухом или инертным газом при давлении 200-760 мм рт.ст. и при температуре 90-120°С в кубе колонны и 80-118°С в головной части колонны, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и флегмовом числе 8-5 при отборе основного продукта.

Процесс ректификации проводят в стеклянной или кварцевой, или фторопластовой колонне, куб которой выполнен из титана.

Процесс ректификации оптимально проводят при 760 мм рт.ст.

Процесс ректификации проводят в периодической ректификационной колонне, снабженной ректификационными тарелками с перетоком.

Финишную фильтрацию оптимально проводят на фторопластовом микрофильтре с размером пор 0,2 мкм под избыточным давлением, равным 3 атм.

Новый способ существенно отличается от способа-прототипа. К основным отличиям рассматриваемого способа относится применение в качестве химического обрабатывающего агента перекиси водорода. Для обработки применяется перекись водорода квалификации «медицинская» или техническая марки А (ГОСТ 177-88). Перекись водорода указанной квалификации практически не содержит примесей ионов металлов: содержание ионов металлов в ней находится на уровне 1×10-6-1×10-7 мас.%. В процессе переработки перекись водорода полностью разлагается до образования воды, и таким образом, не происходит дополнительное загрязнение очищаемой кислоты катионами металлов, и не приходится вводить стадию фильтрации после химической обработки, перед ректификацией, как это имеет место в способе-прототипе. Количество вводимой перекиси водорода регламентируется объемным соотношением очищаемой уксусной кислоты к перекиси водорода, которое равняется 220-180:1. Обработка проводится при перемешивании и со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре от 0 до 20°С до полного удаления примесей уксусного альдегида и уксусного ангидрида. Уксусный альдегид при такой обработке переходит в уксусную кислоту, а уксусный ангидрид разлагается до образования уксусной кислоты. Кроме того, в процессе такой химической обработки имеет место переход ряда микропримесей из форм с меньшими степенями окисления в более легко удаляемые формы с большими степенями окисления. В частности это касается примесей катионов железа и мышьяка, которые окисляются: Fe2+ в Fe3+; As3+ в As5+.

Основными признаками стадии ректификации являются: проведение процесса ректификации в периодической колонне, заполненной фильтрованным (0,5 мкм) инертным газом при определенном температурном режиме (в кубе колонны от 90 до 120°С и в головной части от 80 до 118°С), пониженном или атмосферном давлении (200-760 мм рт.ст.), при флегмовом числе 8-5 при отборе основной фракции и при флегмовом числе 10-20 при отборе предгона.

Данные режимы являются результатами экспериментальных исследований и все они комплексно обеспечивают высокую эффективность процесса очистки уксусной кислоты. В случае увеличения флегмового числа выше указанного существенно снижаются технико-экономические показатели процесса очистки уксусной кислоты. При уменьшении флегмового числа ниже указанного возможно загрязнение продукта трудно летучими примесями, в частности катионами металлов вследствие неполной очистки парового потока на тарелках от брызг и аэрозоля, содержащего гидратированные ионы металлов.

Дополнительными признаками рассматриваемого способа являются признаки, характеризующие особенности аппаратурного оформления процесса, при которых обеспечивается оптимальных результат. К таковым относятся конструкционные особенности ректификационной колонны и конструкционные материалы, из которых выполнено оборудование. Как сказано выше, процесс осуществляют в ректификационной колонне периодического действия, снабженной ректификационными тарелками с перетоком. На этом этапе происходит полная дегидратация уксусной кислоты, а также ее очистка от примесей ацетона, катионов металлов и взвешенных частиц.

Выбор в пользу тарельчатой колонны объясняется тем, что на тарелках с перетоком (не провальных) вследствие перекрестного движения жидкости и происходит более полная очистка паровой фазы от брызг и аэрозолей, содержащих гидратированные ионы металлов и взвешенные частицы.

Поскольку уксусная кислота является химически агрессивной жидкостью, процесс ее очистки проводится в аппаратуре, выполненной из химически инертных конструкционных материалов: стекла Simax, Пирекс, кварцевого стекла, титана, тантала.

Процесс очистки уксусной кислоты в рассматриваемом случае может состоять из двух этапов очистки (химической обработки и ректификации) или из трех этапов очистки (химической обработки, ректификации и фильтрации). В случае введения дополнительной стадии фильтрации, так называемой финишной фильтрации, снижается содержание взвешеннных частиц. Однако допустимо и использование двух основных первых стадий очистки (без фильтрации) в том случае, когда качество получаемого продукта соответствует заявленным требованиям заказчика. Финишная фильтрация уксусной кислоты осуществляется на фторопластовом микрофильтре, предпочтительно, с размером пор 0,2 мкм под избыточным давлением до 3 атмосфер с фильтродержателем, выполненным из фторопласта-4. Фасовка конечного продукта осуществляется в предварительно подготовленные полиэтиленовую тару с избыточным давлением (0,005 ата) фильтрационного воздуха или инертного газа (азота).

Очищаемая уксусная кислота высокой чистоты соответствует требованиям, предъявляемым к химическим продуктам для высокотехнологичных областей применения, например для микроэлектроники, жидкостной хроматографии.

Ниже рассматриваемый способ иллюстрируется примерами его осуществления.

Пример 1.

Исходную ледяную уксусную кислоту (квалификации «хч»), содержащую 99,8 мас.% основного вещества, взятую в количестве 1 л, помещают в стеклянный реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, и обрабатывают перекисью водорода (квалификации «медицинская») в количестве 5,5 мл, что соответствует их объемному соотношению, равному 180:1. Реакционную массу перемешивают со скоростью 40 об/мин при температуре 20°С до полного удаления примесей уксусного альдегида и уксусного ангидрида. Следующую стадию процесса проводят в ректификационной установке, выполненной из стекла «Пирекс». Для этого очищенную на первом этапе уксусную кислоту заливают в куб ректификационной колонны, предварительно заполненный фильтрованным азотом (0,5 мкм), включают обогрев колонны. Пары отгоняемой уксусной кислоты конденсируются в головной части колонны и возвращаются в колонну. Нагрузка жидкости по колонне составляет 1 дм3/час. Температура в головной части колонны составляет 118°С, температура в кубе колонны 120°С. Далее колонна работает в безотборном режиме 1 час для стабилизации параметров процесса. Отбор 1-й фракции (200 мл) осуществляется при флегмовом числе 10 (контролируется по капельницам головки), затем отбор второй фракции (600 мл) проводится при флегмовом числе 5, давлении 760 мм рт.ст. Затем очищенную кислоту фасуют в полиэтиленовую тару в боксе с избыточным давлением фильтрованного (0,5 мкм) инертного газа (азота).

Получают уксусную кислоту, содержащую: 99,99 мас.% основного вещества, примесей Al, Mn, В, Cu, Ni, Pb на уровне 0,0000005-0,000001 мас.% каждого, уксусного ангидрида 0,001-0,002 мас.%, ацетона 0,0001 мас.%, взвешенных частиц 200/см3 с диаметром 0,3 мкм.

Пример 2.

Две первые стадии процесса очистки уксусной кислоты осуществляют аналогично примеру 1, изменяя только следующие параметры: на стадии химической обработки уксусной кислоты количество вводимой перекиси водорода составляет 4,5 мл, что соответствует объемному соотношению 220:1, скорость перемешивания 80 об/мин и температура 0°С; стадия периодической ректификации проводится при давлении 200 мм рт.ст., флегмовом числе, равном 20, при отборе предгона и флегмовом числе, равном 5, при отборе продукта, температуре 90°С в кубе колонны и 80°С в головной части кварцевой колонны. После проведения процесса ректификации очищенную уксусную кислоту подвергают дополнительной очистке на фторопластовом микрофильтре с размером пор 0.2 мкм под избыточным давлением 3 атм. Продукт фасуют в полиэтиленовую тару с избыточным давлением 0,005 атм фильтрационного воздуха. Получают высоко чистую уксусную кислоту, содержащую 99,96 мас.% основного вещества, взвешенных частиц-80 на куб.см с диаметром 0,3 мкм.

Приведенные примеры не ограничивают возможность осуществления данного процесса при других параметрах, не выходящих за объем притязаний.

1. Способ очистки уксусной кислоты, включающий обработку исходной уксусной кислоты химическим реагентом, ректификационную очистку предварительно обработанной уксусной кислоты, отличающийся тем, что на стадии предварительной обработки в качестве химического реагента используют перекись водорода при объемном соотношении уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1, причем обработку ведут при перемешивании со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а стадию периодической ректификации проводят в колонне, заполненной фильтрованным инертным газом, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и 8-5 при отборе продукта, при давлении 200-760 мм рт.ст. и температуре в кубе колонны, равной 90-120°С, и в головной части колонны, равной 80-118°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ректификации проводят в стеклянной, или кварцевой, или фторопластовой колонне, куб которой выполнен из титана.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что оптимально процесс ректификации проводят при давлении 760 мм рт.ст.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию осуществляют на тарельчатой колонне периодического действия, снабженной ректификационными тарелками с перетоком.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что очищенную уксусную кислоту после стадии ректификации подвергают дополнительной фильтрационной очистке на фторопластовом микрофильтре с размером пор 0,2 мкм под избыточном давлением до 3 атм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу повышения коэффициента использования серебра при адсорбции и удалении децилйодида из уксусной кислоты, содержащей децилйодид в качестве примеси, путем пропускания уксусной кислоты через упакованный слой катионообменной смолы при температуре 50°С или ниже, причем катионообменная смола является полистирольной смолой макропористого типа со средним размером частиц от 0,3 до 0,6 мм и средним размером пор от 15 до 28 нм, и где смола имеет сульфогруппы, и серебро замещает от 40 до 60% активных сайтов сульфогрупп.

Изобретение относится к усовершенствованному способу карбонилирования спирта и/или его реакционноспособного производного, который включает следующие стадии: (а) подача одного или нескольких потоков исходных материалов реакционной зоны в реакционную зону, где по меньшей мере один поток исходных материалов реакционной зоны включает спирт и/или его реакционноспособное производное и по меньшей мере один поток исходных материалов реакционной зоны включает моноксид углерода; (б) поддержание в реакционной зоне температуры и давления, достаточных для создания возможности протекания экзотермической реакции карбонилирования с получением карбоновой кислоты и/или ангидрида карбоновой кислоты; (в) удаление из реакционной зоны одного или нескольких потоков продуктов, включающих карбоновую кислоту и/или ангидрид карбоновой кислоты; (г) передача тепла, содержащегося в по меньшей мере части одного или нескольких потоков продуктов, первому теплообменному потоку; причем тепло передают от второго теплообменного потока потоку исходных материалов реакционной зоны стадии (а) перед направлением этого потока исходных материалов реакционной зоны в реакционную зону, в которой температура второго теплообменного потока перед передачей тепла ниже температуры одного или нескольких потоков продуктов.
Изобретение относится к усовершенствованному способу карбонилирования, предназначенному для получения продукта карбонилирования путем взаимодействия монооксида углерода с сырьем, включающим спирт и/или его реакционно-способное производное, в паровой фазе с использованием в качестве гетерогенного катализатора гетерополикислоты, которая подвергнута ионному обмену с одним или большим количеством металлов, выбранных из группы, включающей родий, иридий, медь и палладий, и металлом группы IA, выбранным из группы, включающей литий, натрий, калий и рубидий, или в которую включены эти металлы, где гетерополикислота описывается формулой H3M 12XO40, где М обозначает вольфрам, молибден, хром, ванадий, тантал или ниобий и Х обозначает фосфор или кремний.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты каталитической реакцией карбонилирования, представляющему собой превращение метанола и его реакционноспособного производного в присутствии монооксида углерода и каталитической системы на основе родия, состоящей из (i) родия; (ii) галогенного промотора; (iii) йодидной соли в качестве со-промотора в концентрации, дающей концентрацию йодид-иона выше 3 мас.% от реакционной смеси; и (iv) соли металла в качестве стабилизатора, выбранной из группы, состоящей из солей рутения, солей олова и их смесей; причем реакционная смесь содержит от 0,1 мас.% до 14 мас.% воды; и причем соли рутения, соли олова или их смеси присутствуют в реакционной смеси в молярном отношении объединенных рутения и олова к родию от 0,1:1 до 20:1.
Изобретение относится к применению индия в качестве стабилизатора каталитической системы в способе получения уксусной кислоты, причем этот способ включает карбонилирование метанола и/или его реакционноспособного производного монооксидом углерода в по меньшей мере одной реакционной зоне карбонилирования, содержащей жидкую реакционную композицию, включающую иридиевый катализатор карбонилирования, метилиодидный сокатализатор, воду в ограниченной концентрации, уксусную кислоту, метилацетат, рутений - промотор и индий - стабилизатор каталитической системы, выбранный из индия, где молярное соотношение иридия/промотора/стабилизатора в жидкой реакционной композиции поддерживают в интервале 1:(от >2 до 15):(от 0,25 до 12).
Изобретение относится к способам получения этилена и этилена и уксусной кислоты из исходного газа, содержащего этан и кислород при контактировании упомянутого газа с катализатором MOaVvTaxTeyO z, в котором а равно 1,0, v равно приблизительно от 0,01 до приблизительно 1,0, x равен приблизительно от 0,01 до приблизительно 1,0 и y равен приблизительно от 0,01 до приблизительно 1,0, а z представляет собой число атомов кислорода, необходимое, чтобы привести катализатор в электронно-нейтральное состояние.

Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения количества и/или удаления восстанавливающих перманганат соединений, образующихся при карбонилировании пригодного к карбонилированию реагента с целью получения продукта карбонилирования, содержащего уксусную кислоту, включающему стадии: (а) разделения продукта карбонилирования с получением газообразного верхнего погона, содержащего уксусную кислоту, метанол, метилиодид, воду, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и менее летучей фракции катализатора; (b) дистилляции газообразного верхнего погона с получением очищенной уксусной кислоты и низкокипящего газообразного верхнего погона, содержащего метанол, метилиодид, воду, уксусную кислоту, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (с) конденсации низкокипящего газообразного верхнего погона и разделения его на сконденсированную тяжелую жидкую фракцию, содержащую метилиодид и метилацетат, и сконденсированную легкую жидкую фракцию, включающую воду, уксусную кислоту и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (d) дистилляции легкой жидкой фракции в отдельной ректификационной колонне с получением второго газообразного верхнего погона, включающего метилиодид и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и остатка, содержащего фракцию более высококипящей жидкости, содержащей метилацетат, воду и уксусную.

Изобретение относится к усовершенствованным совмещенным способам получения уксусной кислоты и винилацетата, включающим стадии: (а) получения первого потока продукта первой реакционной зоны, содержащего уксусную кислоту, где уксусную кислоту получают экзотермической реакцией карбонилирования и где по меньшей мере часть тепла от получения уксусной кислоты отводят из первой реакционной зоны и по меньшей мере часть тепла, отведенного при получении уксусной кислоты, переносят в систему теплообмена; (b) контактирования во второй реакционной зоне реакционного потока уксусной кислоты, включающего по меньшей мере часть уксусной кислоты из первого потока продукта, с кислородсодержащим газом в присутствии катализатора для получения второго потока продукта, включающего мономерный винилацетат; (с) направления по меньшей мере части второго потока продукта в секцию очистки для очистки по меньшей мере части винилацетата во втором потоке продукта; и либо (d) отвода по меньшей мере части тепла, перенесенного в систему теплообмена, и доставки по меньшей мере части тепла, отведенного из системы теплообмена, к по меньшей мере одному из реакционных потоков уксусной кислоты и секции очистки для очистки винилацетата, и где система теплообмена содержит поток парового конденсата, и где по меньшей мере часть тепла, отведенного при получении уксусной кислоты, доставляют к потоку парового конденсата, который используют для обеспечения теплом, отведенным при получении уксусной кислоты, по меньшей мере одного из реакционного потока уксусной кислоты и секции очистки винилацетата, причем поток парового конденсата, содержащий тепло от получения уксусной кислоты, направляют в испарительный сосуд низкого давления, поддерживаемый под давлением от 4,0 кг/см 2 до 5,3 кг/см2, либо (d) отвода по меньшей мере части тепла, перенесенного в систему теплообмена, и доставки по меньшей мере части тепла, отведенного из системы теплообмена, к по меньшей мере одному из реакционных потоков уксусной кислоты и секции очистки для очистки винилацетата, в котором используют цикл циркуляции конденсата для снятия основной части тепла реакции получения уксусной кислоты направлением потока горячего реакционного раствора через теплообменник для переноса тепла к потоку парового конденсата, причем поток парового конденсата, содержащий тепло от получения уксусной кислоты, направляют в испарительный сосуд низкого давления, поддерживаемый под давлением от 4,0 кг/см 2 до 5,3 кг/см2.

Изобретение относится к способу получения уксусной кислоты и конкретно к способу получения уксусной кислоты путем карбонилирования в присутствии родиевой каталитической системы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу регулирования процессом карбонилирования для получения уксусной кислоты, который включает в себя импульсное испарение выводимого из реактора потока для получения верхнего погона; дальнейшую очистку верхнего погона путем дистилляции с получением уксусной кислоты при нормальных рабочих условиях; текущего контроля скорости образования уксусной кислоты путем регулирования, по меньшей мере, одного независимого переменного технологического параметра; текущего контроля скорости образования уксусной кислоты путем регулирования, по меньшей мере, одного зависимого переменного параметра; снижение скорости образования уксусной кислоты в ответ на изменение состояния процесса или состояния технологического оборудования; управление процессом при уменьшенной скорости образования уксусной кислоты путем регулирования, по меньшей мере, одного из независимых и/или зависимых переменных параметров в то время как система технологического оборудования возвращается к исходному состоянию нормального рабочего процесса до упомянутого изменения; повышение скорости образования уксусной кислоты после упомянутого изменения режима до тех пор, пока система не возвратится в исходное состояние нормального рабочего процесса путем управления, по меньшей мере, одним из независимых и/или зависимых параметров, где нелинейное многовариантное регулирование основано на модели процесса.
Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения концентрации альдегида в сырьевом потоке процесса карбонилирования, включающему: подачу сырого потока, содержащего карбонилируемый агент, выбранный из группы, состоящей из метанола, метилацетата, метилформиата и диметилового эфира или из их смеси, имеющего первичную концентрацию альдегидов; и его взаимодействие в газовой фазе с нанесенным катализатором, который содержит, по меньшей мере, один металл от 8 до 11 группы, в условиях, обеспечивающих уменьшение первичной концентрации альдегидов до вторичной концентрации альдегидов.

Изобретение относится к усовершенствованному способу утилизации энергии при получении ароматических карбоновых кислот жидкофазным окислением ароматических углеводородов, при котором в верхней части реактора образуется пар, содержащий растворитель реакции и воду, способ включает стадии: а) высокоэффективное разделение пара из верхней части реактора с образованием по меньшей мере газового потока высокого давления, содержащего воду и органические примеси; b) утилизацию тепла газового потока высокого давления путем теплообмена с теплопоглотителем, при котором образуется конденсат, содержащий примерно 20-60 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, и отходящий газ высокого давления, содержащий примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления, остается неконденсированным, и температура или давление теплопоглотителя повышается; и с) расширение отходящего газа высокого давления, неконденсированного на стадии (b), содержащего примерно 40-80 мас.% воды, присутствующей в газовом потоке высокого давления для утилизации энергии отходящего газа высокого давления в виде работы; и d) направление теплопоглотителя, температура и давление которого повышаются на стадии (с), на другую стадию способа для нагревания или использования вне способа.

Изобретение относится к способам получения ароматических карбоновых кислот. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения количества и/или удаления восстанавливающих перманганат соединений, образующихся при карбонилировании пригодного к карбонилированию реагента с целью получения продукта карбонилирования, содержащего уксусную кислоту, включающему стадии: (а) разделения продукта карбонилирования с получением газообразного верхнего погона, содержащего уксусную кислоту, метанол, метилиодид, воду, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и менее летучей фракции катализатора; (b) дистилляции газообразного верхнего погона с получением очищенной уксусной кислоты и низкокипящего газообразного верхнего погона, содержащего метанол, метилиодид, воду, уксусную кислоту, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (с) конденсации низкокипящего газообразного верхнего погона и разделения его на сконденсированную тяжелую жидкую фракцию, содержащую метилиодид и метилацетат, и сконденсированную легкую жидкую фракцию, включающую воду, уксусную кислоту и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (d) дистилляции легкой жидкой фракции в отдельной ректификационной колонне с получением второго газообразного верхнего погона, включающего метилиодид и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и остатка, содержащего фракцию более высококипящей жидкости, содержащей метилацетат, воду и уксусную.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки карбоновой кислоты из смеси, включающей одну или несколько карбоновых кислот, выбранных из группы, состоящей из терефталевой кислоты, изофталевой кислоты, ортофталевой кислоты и их смесей, и дополнительно включающей одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из карбоксибензальдегида, толуиловой кислоты и ксилола, причем способ включает: контактирование смеси с селективным растворителем для кристаллизации при температуре и в течение времени, которые эффективны для образования суспензии комплексной соли карбоновой кислоты с селективным растворителем для кристаллизации без полного растворения комплексной соли карбоновой кислоты; извлечение комплексной соли и разложение извлеченной комплексной соли в селективном растворителе для кристаллизации для получения свободной карбоновой кислоты.

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е).

Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения и/или удаления восстанавливающих перманганат соединений (ВПС) карбоновых кислот С3-8 и С2-12 алкилйодидных соединений, образующихся при карбонилировании способного к карбонилированию реагента, выбранного из группы, состоящей из метанола, метилацетата, метилформиата, диметилового эфира и их смесей, в товарную уксусную кислоту, в котором продукты указанного карбонилирования включают летучую фазу, которую перегоняют, получая очищенную товарную уксусную кислоту и первый отгон, включающий метилйодид, воду и, по меньшей мере, одно ВПС, где усовершенствование включает стадии: (а) разделения полученного первого отгона на легкую и тяжелую фазы с последующей дистилляцией по меньшей мере части легкой фазы для получения второго дистиллатного потока, включающего метилйодид, диметиловый эфир и указанное по меньшей мере одно ВПС, который направляют на следующую стадию дистилляции, где в качестве дистиллата образуется поток, содержащий ВПС; (b) добавления диметилового эфира в питание указанного потока, содержащего ВПС, и экстракции этого потока водой для образования первого рафината и первого водного экстрактного потока, содержащего указанное по меньшей мере одно ВПС; и (с) экстракции первого рафината водой для образования второго рафината и второго водного экстрактного потока, содержащего указанное по меньшей мере одно ВПС.

Изобретение относится к усовершенствованному способу улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты, включающему стадию охлаждения газообразной реакционной смеси, содержащей (мет)акролеин или (мет)акриловую кислоту, полученный/ную реакцией каталитического окисления в паровой фазе одного или обоих реагентов, выбранных из (А) пропана, пропилена или изобутилена и (В) (мет)акролеина, молекулярным кислородом или газом, содержащим молекулярный кислород, до температуры 140-250°С; контактирования указанной газообразной реакционной смеси с растворителем, температура которого составляет 20-50°С, в установке улавливания для улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты в растворителе, где указанная установка улавливания содержит зону контактирования, где газообразная реакционная смесь контактирует с растворителем, имеющую поперечное сечение круглой формы и множество устройств подачи газообразной реакционной смеси для подачи газообразной реакционной смеси в зону контактирования, устройства подачи газообразной смеси установлены в зоне контактирования на одной высоте в направлении к центру зоны контактирования, газообразная реакционная смесь подается в зону контактирования из устройств подачи газовой смеси и подвергается соударению непосредственно в одной точке зоны контактирования, и установка улавливания не имеет устройства, которое предотвращает прямое соударение газообразной смеси, подаваемой из устройств подачи газообразной реакционной смеси.
Изобретение относится к усовершенствованному способу для снижения склонности акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты к полимеризации при ректификационном разделении жидкости II, содержание акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты в которой, в пересчете на общую массу жидкости II, составляет по меньшей мере 10% масс., которая наряду с метакриловой кислотой и/или акриловой кислотой содержит как акролеин и/или метакролеин, так и ацетон в общем количестве не более 5% масс.
Наверх