Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле


 


Владельцы патента RU 2442977:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУ ВПО "КубГТУ") (RU)
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (Минобрнауки России) (RU)

Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности. В способе, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (Асис) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах по формуле АтфСИСЖФ, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (Сол) вычисляют по формуле:

Сол=0,896-АТФ+28,7.

Достигается ускорение, упрощение и повышение безопасности анализа. 3 пр., 1 табл.

 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий подготовку пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (АСИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, по формуле АТФСИСЖФ, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (СОЛ) вычисляют по формуле

СОЛ=0,896-АТФ+28,7.

Техническим результатом является достижение высокой эффективности заявляемого способа.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что при температуре (-8±0,2)°C молекулы триацилглицеринов оливковых масел образуют устойчивую твердую фазу, количество которой характеризуется величиной амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе.

Нами установлено, что начальная амплитуда сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС) содержит информацию о суммарном количестве протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой (АТФ) и в жидкой (АЖФ) фазах.

Величину амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла в твердой фазе (АТФ) определяют по уравнению:

АТФСИСЖФ.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (СОЛ) и амплитудой сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, имеется пропорциональная линейная зависимость СОЛ=f(АТФ).

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,991.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:

СОЛ=0,896-АТФ+28,7%.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 50%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 50%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

СОЛ=0,896·50+28,7=73,5%.

Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 45%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 55%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле

СОЛ=0,896·55+28,7=78,0%.

Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (Асис)>которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 42%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 58%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле

СОЛ=0,896·58+28,7=80,7%.

В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Наименование показателя Значение показателя
известный заявляемый
Время проведения 1 анализа, ч 3 1
Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более 7 3
Расход реактивов на 1 анализ:
метанол, л 0,0001
окись кальция, г 0,01
гексан, л 0,002 Отсутствуют
натрий металлический, г 0,05
сернокислый натрий, г 1,5
азот газообразный, л 1,5
водород, л 1,5
наполнитель - хроматон N-AW, г 0,05
фильтровальная бумага, г 15
вата, г 5

Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающий подготовку пробы масла для анализа и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что подготовку пробы масла проводят при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла всей системы (АСИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, по формуле АТФСИСЖФ, а содержание олеиновой кислоты (СОЛ) в процентах определяют по формуле
СОЛ=0,896·АТФ+28,7



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицинской и пищевой технологии. .

Изобретение относится к пищевой промышленности. .

Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к масложировой промышленности. .
Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к области практического применения импульсных ЯМР-спектрометров для эскпрессного определения показателей качества семян масличных культур.
Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения вертикального распределения гидрологических характеристик в море при океанологических исследованиях и при решении прикладных задач в обеспечение безопасной эксплуатации морских объектов хозяйственной деятельности, включая морские добычные комплексы углеводородов.

Изобретение относится к радиоспектроскопии ядерного магнитного (ЯМР), ядерного квадрупольного (ЯКР), электронного парамагнитного (ЭПР) резонансов и может быть использовано при анализе структуры и динамики молекул, процессов обмена, переноса намагниченности, интенсивности и характерных траекторий движения.

Изобретение относится к области расходометрии, в частности к способам измерения скорости потока и/или расхода многофазных текучих сред, представляющих собой мелкодисперсную или недиспергированную смесь газа и многосоставной жидкости (например, смесь газа, нефти и воды).

Изобретение относится к способу получения пространственно-частотных спектров для конкретных мест в 3D образце с использованием модификаций современных техник МРТ для локализованной спектроскопии ЯМР.

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способам определения молекулярно-массового распределения парафинов в смеси углеводородов, например нефти.

Изобретение относится к области определения пористости материалов, веществ и минералов на основе применения методик Ядерного Магнитного Резонанса (ЯМР) (включая нанопористость).

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может найти применение при исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом ЭПР в физике, химии, биологии и др.

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). .

Изобретение относится к резонансной радиоспектроскопии, в частности к применению метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для оперативного контроля концентраций непрозрачных, трудно определяемых другими методами компонентов и отдельных органических соединений в их смесях, в частности асфальтенов, смол и парафинов в нефтях и топливах - нефтяных остатках.

Изобретение относится к нетривиальным методам анализа смесей физиологически активных тритерпеновых гликозидов, которые могут быть использованы в химико-фармацевтической и пищевой промышленности для контроля качества биопрепаратов и биологически активных добавок к пище на их основе.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле
Наверх