Вибрационный магнитометр

Изобретение относится к области измерительных приборов для научных исследований. Предлагаемый прибор представляет собой вибрационный магнитометр, предназначенный для измерения намагниченности исследуемых веществ непосредственно в процессе их химических превращений. Сущность: магнитометр содержит источник магнитного поля, генератор механических колебаний, систему детектирования сигнала, узел фиксации исследуемого образца. При этом узел фиксации исследуемого образца выполнен в виде проточного микрореактора. Кроме того, магнитометр содержит устройство для нагрева и охлаждения микрореактора, расположенное около реактора в зазоре между полюсами источника магнитного поля, а микрореактор содержит камеру для размещения исследуемого образца, выполненную с возможностью прохода через нее газа. При этом между внутренними стенками микрореактора и внешней стенкой камеры для размещения образца имеется зазор для прохода через него газа. Технический результат - возможность проводить непрерывное измерение намагниченности при контролируемом составе газовой среды и в диапазоне температур от 70 К до 1200 К. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области измерительных приборов для научных исследований. Предлагаемый к патентованию прибор представляет собой вибрационный магнитометр, предназначенный для измерения намагниченности исследуемых веществ непосредственно в процессе их химических превращений, что позволяет проводить непрерывное измерение намагниченности при контролируемом составе газовой среды и в диапазоне температур от 70 К до 1200 К.

Стандартные приборы, предлагаемые различными приборостроительными фирмами (например, магнитометр фирмы Lake Shor Cryotronics Inc), не позволяют исследовать вещества в процессе их химических превращений в контролируемой газовой среде в широком интервале температур. Аналог представляет собой экстракционный магнитометр Вейса, который, однако, не позволяет проводить измерения в условиях in situ. В магнитометрах такого типа исследуемый образец проходит предварительную обработку в отсутствие магнитного поля и только затем помещается в магнитное поле, где и производится измерение намагниченности в диапазоне температур от комнатной до температуры жидкого азота. Такой прибор не позволяет проводить измерения непосредственно в процессе реакции при повышенных температурах. Е. Boellaard, A.M. van der Kraan, J.W.Geus // Appl, Catal. v.147, (1996), p.207.

Постановка задачи

Основная трудность в конструировании приборов такого назначения состоит в совмещении проточного химического реактора (с контролируемыми параметрами по температуре и потоку газа) с измерительной системой магнитометра. Реактор с исследуемым образцом, а также нагревательный элемент и система охлаждения должны быть расположены в зазоре магнита. Это условие требует максимально возможной миниатюризации всех компонентов реактора, поскольку увеличение зазора между полюсами магнита приводит к квадратичному уменьшению напряженности магнитного поля. Исследуемый образец должен быть неподвижно закреплен между газопроницаемыми и термостойкими мембранами в рабочей зоне реактора. Генератор механических колебаний должен обладать достаточной мощностью, для того чтобы придать реактору с исследуемым образцом возвратно-поступательные синусоидальные колебания с регулируемой частотой от 10 до 100 Гц и регулируемой амплитудой от 0,5 до 3 мм. Система нагрева реактора должна быть неподвижна, а электрические помехи от протекающего по нагревателю тока должны быть минимизированы (на порядок меньше, чем минимальный регистрируемый сигнал от магнитометра).

Данная задача была решена в настоящем изобретении.

В вибрационном магнитометре, содержащем источник магнитного поля, генератор механических колебаний, систему детектирования сигнала, узел фиксации исследуемого образца, согласно изобретению узел фиксации исследуемого образца выполнен в виде проточного микрореактора, магнитометр содержит устройство для нагрева и охлаждения микрореактора, расположенное около реактора в зазоре между полюсами источника магнитного поля, а микрореактор содержит камеру для размещения исследуемого образца, выполненную с возможностью прохода через нее газа, при этом между внутренними стенками микрореактора и внешней стенкой камеры для размещения образца имеется зазор для прохода через него газа.

Предпочтительно камера для размещения образца содержит газопроницаемые мембраны, служащие для неподвижного закрепления образца в камере микрореактора.

Предпочтительно камера для размещения образца содержит термопару.

Изобретение иллюстрируется следующими чертежами. На Фиг.1 изображена принципиальная схема магнитометра. На Фиг.2 изображен кварцево-керамический микрореактор.

Предлагаемый вибрационный магнитометр состоит из следующих элементов:

1 - электромагнит с максимальной напряженностью поля 2 Т при зазоре между полюсами 10 мм;

2 - блок управления магнитом, состоящий из источников питания постоянного тока и цифроаналогового преобразователя (АЦП) для связи с управляющим компьютером;

3 - датчик Холла с источником питания и аналого-цифровым преобразователем для связи с управляющим компьютером;

4 - генератор механических колебаний (ГМК), состоящий из сервопривода, связанного через АЦП с компьютером и механического преобразователя вращательного движения в возвратно-поступательное;

5 - реактор из кварцевых и керамических деталей (отдельно описан ниже);

6 - устройство крепления реактора к ГМК;

7 - нагреватель с охлаждаемым водой радиатором. Нагревательный элемент помещен в латунный блок, в который по внутренним каналам поступает ток холодной воды для охлаждения наружной части нагревателя. Такая конструкция позволяет отсекать тепловой поток от нагревателя к катушкам Гельмгольца;

8 - криостат, связанный с устройством подачи хладагента. Криостат представляет собой трубку из теплоизолирующего материала с встроенной термопарой медь-константан. Хладогент в виде потока холодного азота подается в нижнюю часть трубки из сосуда Дьюара, в котором расположен нагреватель, управляемый программатором температур и термопарой криостата;

9 - манипулятор представляет собой устройство, позволяющее подводить к реактору снизу либо нагреватель, либо криостат;

10 - система управления нагревом и охлаждением, включающая в себя программатор температур, позволяющий нагревать или охлаждать исследуемый образец с заданной скоростью до заданной температуры;

11 - двухканальный усилитель с фазовым детектором и АЦП, предназначенный для обработки и усиления сигнала с катушек Гельмгольца и передачи сигнала в цифровой форме на компьютер;

12 - система подготовки газов включает в себя регуляторы расхода-давления и систему кранов, позволяющую заменять один газ на другой.

Микрореактор состоит из следующих элементов:

13 - Керамический корпус;

14 - газовый радиатор-распределитель предназначен для равномерного распределения поступающего газового потока на нижней газопроницаемой мембране и представляет собой втулку с 4-мя боковыми сквозными каналами для входа газового потока;

15 - газопроницаемые мембраны из пористого термостойкого и химически инертного материала;

16 - исследуемое вещество массой от 1 до 50 мг;

17 - Pt-PtRh термопара;

18 - кварцевая трубка;

19 - межтрубное пространство, в котором происходит предварительный разогрев газа;

20 - вход газового потока по межтрубному пространству;

21 - выход газового потока через кварцевую трубку.

Устройство работает следующим образом:

1) исследуемое твердое вещество массой от 5·10^-3 до 0,1 г помещают в реактор 5 и закрепляют неподвижно между двумя газопроницаемыми мембранами 15;

2) реактор 5 устанавливают в держателе ГМК 6;

3) при помощи устройства подготовки газа 12 задают необходимый поток газа через реактор;

4) включают ГМК 4 и устанавливают при помощи блока 2 необходимое для эксперимента значение магнитного поля, при исследовании магнитных характеристик задают развертку поля с заданной скоростью;

5) при исследовании изотермических процессов через реактор пропускают инертный газ и при помощи программатора температур 10 задают необходимую температуру эксперимента и скорость нагрева до заданной температуры. После выхода температуры на заданное значение заменяют ток инертного газа на реакционный газ или смесь реакционных газов, после чего регистрируют изменение намагниченности с заданной частотой. При необходимости останавливают процесс путем замены реакционного газа на инертный газ и производят измерение магнитных характеристик (намагниченность насыщения, остаточная намагниченность, коэрцитивная сила) при температуре процесса или любой другой температуре;

6) при исследовании реакции в режиме программированного нагрева на реактор 5 с исследуемым веществом подают поток реакционного газа и затем включают программированный нагрев, в процессе которого непрерывно регистрируют изменение намагниченности.

1. Вибрационный магнитометр, содержащий источник магнитного поля, генератор механических колебаний, систему детектирования сигнала, узел фиксации исследуемого образца, отличающийся тем, что узел фиксации исследуемого образца выполнен в виде проточного микрореактора, магнитометр содержит устройство для нагрева и охлаждения микрореактора, расположенное около реактора в зазоре между полюсами источника магнитного поля, а микрореактор содержит камеру для размещения исследуемого образца, выполненную с возможностью прохода через нее газа, при этом между внутренними стенками микрореактора и внешней стенкой камеры для размещения образца имеется зазор для прохода через него газа.

2. Устройство, описанное в п.1, отличающееся тем, что камера для размещения образца содержит газопроницаемые мембраны, служащие для неподвижного закрепления образца в камере микрореактора.

3. Устройство, описанное в п.1, отличающееся тем, что камера для размещения образца содержит термопару.