Способ получения порошка тугоплавкого материала и устройство для его осуществления

Изобретение относится к получению порошков тугоплавких металлов, их сплавов, карбидов, боридов, нитридов, карбонитридов и т.д., которые могут использоваться в дальнейшем для получения порошковых твердосплавных изделий, износостойких композиционных покрытий. Исходную шихту в виде твердого сыпучего материала заданного состава подогревают до температуры 0,4-0,8 от температуры плавления шихты и подают в расположенный в камере вращающийся водоохлаждаемый тигель, где ее расплавляют путем возбуждения плазменной дуги между тиглем и катодом плазменно-дугового источника нагрева. Расплавление проводят концентрацией анодного пятна плазменной дуги на дне тигля, которое вслед за образовавшимся расплавом перемещают на его боковую поверхность. Полученный расплав распыляют в газовой атмосфере при поддержании слоя расплава на боковой поверхности тигля концентрацией анодного пятна на его кромке под действием центробежных сил с образованием капель расплава и кристаллизуют капли при охлаждении. Устройство содержит цилиндрическую камеру с крышкой, в которой по разные стороны от ее оси установлены бункер с дозатором для исходной шихты, соединенный с питателем, и плазмотрон с механизмом его перемещения. В камере установлены распылитель в виде вращающегося водоохлаждаемого цилиндрического тигля, выполненного из электропроводящего материала с теплоизоляционной вставкой из инертного к расплаву материала, размещенной на внутренней стенке, и электропроводного материала, размещенного на его дне, обогреваемое средство подачи исходной шихты в тигель, соединенное под углом с питателем, и бункер для сбора порошка, соединенный с камерой в нижней ее части. Обеспечивается снижение тепловых потерь за счет уменьшения величины тока плазменного разряда, снижение энергетических затрат, повышение производительности процесса и качества получаемого порошка за счет устранения образования затвердевшего расплава на кромке тигля. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошков тугоплавких металлов, их сплавов, карбидов, боридов, нитридов, карбонитридов и т.д. методом термоцентробежного распыления расплава, которые могут использоваться в дальнейшем для получения порошковых твердосплавных изделий, износостойких композиционных покрытий и т.д.

Износостойкость композиционных материалов зависит от концентрации и размеров армирующих частиц, а также от свойств матрицы. При прочих равных условиях дополнительное повышение износостойкости достигается улучшением свойств армирующих частиц. Получение частиц дроблением слитка приводит к тому, что частицы имеют трещины, поры и другие дефекты, которые являются очагами разрушения под действием эксплуатационных нагрузок. Для улучшения микроструктуры частиц и как следствие их механических свойств был разработан метод получения порошка термоцентробежным распылением.

Известен способ получения порошков тугоплавких материалов, включающий механическую обработку заготовок, подачу нескольких заготовок в зону плавления толкателем, плавление заготовок с помощью плазмы, разливку, с подогревом расплава потоком плазмы второго плазмотрона, в гранулятор и центробежное распыление (SU 1802466, опубл. 30.04.1995).

Плавление крупных кусковых заготовок делает невозможным получение расплава гомогенного состава и требует больших по величине токов плазменного разряда. Кроме того, использование двух плазмотронов значительно удорожает процесс получения порошка.

Известна установка для получения сферических наплавочных материалов, содержащая вакуумную камеру, внутри которой находится вращающийся графитовый тигель, крышку вакуумной камеры с вмонтированным в нее с возможностью перемещения неплавящимся трубчатым электродом, через который подают порошок (SU 503688, опубл. 25.02.1976).

Из SU 503688 известен способ получения сферических наплавочных материалов, включающий создание электрического разряда между вращающимся графитовым тиглем, являющимся анодом, и вольфрамовым неплавящимся трубчатым катодом, через который подают исходный материал в тигель, разогретый под действием электрической дуги. В тигле образуется расплав, который под действием центробежной силы поднимается, вытесняется из тигля, разлетается в виде капель и кристаллизуется в полете. Процесс ведут в среде инертного газа - аргона.

Неплавящийся электрод в устройстве не позволяет получить оптимальные параметры электрического разряда, ток повышается, на кромке тигля образуется застывшая масса расплава, так называемая «борода», что приводит к нарушению стабильного процесса распыления и частой смене тигля и как следствие снижению производительности установки и качества получаемого порошка.

Наиболее близкими к предложенному изобретению являются способ и устройство для получения порошка тугоплавкого материала, в частности карбида вольфрама, раскрытые в RU 2301133, опубл. 20.06.2007.

Способ получения порошка карбида вольфрама включает подачу исходной шихты заданного состава в расположенный в камере вращающийся тигель, плавление шихты с помощью плазменно-дугового разряда, возбуждаемого между тиглем, являющимся анодом, через шихту и катодом плазмотрона с использованием в качестве плазмообразующего газа - азота, распыление расплава в газовой атмосфере под действием центробежных сил с образованием капель расплава и кристаллизацию капель при охлаждении.

Устройство для получения порошка карбида вольфрама содержит камеру цилиндрической формы с крышкой, в которой соосно с камерой расположен питатель для подачи исходной шихты, с днищем, имеющим приспособление для выгрузки порошка, распыляющее устройство, размещенное соосно питателю внутри камеры и выполненное в виде охлаждаемого вращающегося токопроводящего тигля, электродуговой плазмотрон, закрепленный на крышке под углом к оси вращения тигля с возможностью его изменения.

Расплавление твердого исходного материала в устройстве осуществляется плазмой непосредственно в тигле. Для прямого нагрева твердой шихты требуется значительная мощность, что приводит к увеличению затрат на проведение процесса и снижает производительность. Кроме того, прямой нагрев через шихту не позволяет полностью избавиться от образования на кромке тигля застывшей массы расплава, так называемой «бороды». При образовании «бороды» процесс распыления либо значительно уменьшается, либо практически полностью прекращается. Получаемые частицы порошка имеют неоднородный состав, микроструктуру и форму, что отрицательно сказывается на качестве получаемого порошка и его механических свойствах.

Задачей изобретения является создание установки для получения качественных порошков из тугоплавких материалов при снижении энергопотребления и повышении производительности, а также способа получения таких порошков.

Техническим результатом изобретения является снижение тепловых потерь за счет уменьшения величины тока плазменного разряда, а следовательно, снижение энергетических затрат, повышение производительности процесса и качества получаемого порошка за счет устранения образования затвердевшего расплава на кромке тигля и как следствие получение порошков однородного размера с контролируемой формой, а также расширение технических возможностей за счет получения порошков широкого спектра тугоплавких материалов.

Технический результат достигается за счет того, что в способе получения порошка тугоплавкого материала, включающем подачу исходной шихты в виде твердого сыпучего материала заданного состава в расположенный в камере вращающийся водоохлаждаемый тигель, ее расплавление плазменно-дуговым источником нагрева путем возбуждения плазменной дуги между тиглем, являющимся анодом, и катодом плазменно-дуговым источника нагрева, с образованием расплава, распыление расплава в газовой атмосфере под действием центробежных сил с образованием капель расплава и кристаллизацию капель при охлаждении, согласно изобретению исходную шихту перед подачей в тигель подогревают до температуры 0,4-0,8 от температуры плавления шихты, расплавление проводят концентрацией анодного пятна плазменной дуги на дне тигля, которое вслед за образовавшимся расплавом перемещают на его боковую поверхность, а распыление ведут при поддержании слоя расплава на боковой поверхности тигля концентрацией анодного пятна на его кромке.

В частных случаях реализации изобретения в качестве газа используют аргон, гелий, азот или их смесь. Температуру расплава обеспечивают на 20-100°C выше температуры плавления шихты. Шихта содержит по меньшей мере один тугоплавкий материал. Используют шихту, содержащую вольфрам и углерод, при этом содержание углерода в шихте составляет 3,9-4,5 мас.%, а температуру расплава поддерживают выше температуры плавления наиболее тугоплавкого карбида. Тигель вращают со скоростью, необходимой для образования при кристаллизации капель сферических гранул заданного гранулометрического состава. Скорость вращения тигля составляет 500-20000 об/мин. Получают порошок по меньшей мере одного тугоплавкого металла или сплава тугоплавкого металла, или по меньшей мере одного карбида, борида или карбонитрида тугоплавкого металла. Получают порошок эвтектической смеси карбидов вольфрама WC-W₂C.

Технический результат достигается также за счет использования устройства для получения порошка тугоплавкого материала, содержащего цилиндрическую камеру с крышкой, в которой по разные стороны от ее оси установлены бункер с дозатором для исходной шихты, соединенный с питателем, и плазмотрон с механизмом его перемещения, установленные в камере распылитель в виде водоохлаждаемого цилиндрического тигля, установленного соосно с камерой с возможностью вращения и выполненного из электропроводящего материала с теплоизоляционной вставкой из инертного к расплаву материала, размещенной на внутренней стенке, и электропроводного материала, размещенного на его дне, обогреваемое средство подачи исходной шихты в тигель, соединенное под углом с питателем, и бункер для сбора порошка, расположенный вне камеры и соединенный с ней в нижней ее части.

Обогреваемое средство для подачи исходной шихты в тигель может быть выполнено в виде лотка с размещенным вокруг него трубчатым нагревателем или в виде трубчатого нагревателя из композиционного материала, в частности углерод-углерод. Угол соединения обогреваемого средства для подачи исходной шихты в тигель больше угла естественного откоса шихты. Тигель может быть выполнен из меди, вставка, размещенная на внутренней стенке тигля, выполнена из нитрида титана, а вставка, размещенная на дне тигля, выполнена из композиционного материала углерод-углерод.

Сущность изобретения заключается в следующем.

На фиг.1 представлена схема установки для получения порошка тугоплавких материалов.

На фиг.2 представлена схема тигля установки для получения порошка тугоплавких материалов.

Устройство (фиг.1) содержит цилиндрическую камеру (13) со скошенным дном и крышкой. В крышку по разные стороны от оси камеры вмонтированы плазмотрон (5) и питатель (10). Плазмотрон (5) соединен с механизмом его перемещения (4). Питатель соединен с расположенным вне камеры бункером (8) с исходной шихтой (7), имеющим дозатор (9). В камере соосно с ней расположен тигель-распылитель (2), закрепленный на механизме вращения (1). С питателем (10) соединено обогреваемое средство подачи исходной шихты (12) в тигель (2), размещенный в камере (13). Обогреваемое средство может состоять из лотка (11) и размещенного вокруг него трубчатого нагревателя (6).

Обогреваемым средством подачи порошка в случае отсутствия лотка (11) может служить трубчатый нагреватель (6), выполненный из композиционного материала углерод-углерод. В нижней части скошенного дна камеры (13) расположен соединенный с ней бункер (14) для сбора порошка.

Водоохлаждаемый тигель-распылитель (2), представленный на фиг.2, состоит из цилиндрического каркаса (15), выполненного из электропроводящего материала, расположенной по внутренней стенке каркаса вставки (16) из материала, инертного к расплаву, и размещенной на дне каркаса вставки (17) из электропроводного материала.

Устройство работает следующим образом.

Исходную шихту (7) в форме крупки из бункера (8) загружают в дозатор (9). Установку герметизируют, вакуумируют и заполняют требуемым газом до атмосферного давления или до давления, необходимого для получения порошка требуемого тугоплавкого материала. С помощью механизма вращения (1) устанавливают заданную скорость вращения тигля (2). Между тиглем, который является анодом, и катодом плазмотрона (5) возбуждают плазменную дугу. Анодное пятно дуги сосредотачивают на дне тигля (2).

Включают подачу порошка. Порошок из дозатора (9) через питатель (10) попадает в лоток (11), нагретый с помощью трубчатого нагревателя (6), изготовленного из материала углерод-углерод, до 3000°C. Проходя по лотку, частицы крупки нагреваются до температуры 0,4-0,8 Т_пл и ссыпаются во вращающийся тигель (2), где под действием плазменной дуги расплавляются. Образующийся расплав под действием центробежных сил оттесняется на боковую поверхность тигля (2), покрытую теплоизолирующей вставкой (16). По мере поступления новых порций крупки количество расплава увеличивается, он поднимается по боковой поверхности. Анодное пятно плазменной дуги посредством механизма перемещения плазмотрона (4) поднимают вслед за расплавом и концентрируют на кромке тигля (2). Расплав, достигая кромки тигля (2), срывается с нее в виде мелких капель, которые затвердевают в полете в атмосфере камеры. Полученный порошок ссыпается в расположенный в нижней части камеры бункер (14).

Использование в устройстве средства предварительного нагрева исходной шихты перед подачей ее в тигель позволяет уменьшить величину тока плазменного разряда, необходимого для расплавления шихты, и как следствие уменьшить тепловые потери.

Размещение на дне тигля вставки из электропроводящего материала защищает тигель от прожогов. Размещение на внутренних боковых стенках теплоизоляционных вставок из материала, инертного к расплаву, значительно снижает электротепловые нагрузки на тигель. В результате значительно увеличивается ресурс работы тигля и отпадает необходимость в использовании сложных и быстро выходящих из строя средств съема электрического тока, что позволяет упростить их конструкцию.

Размещение по разные стороны от оси цилиндрической камеры плазмотрона и бункера с дозатором позволяет точно и быстро перемещать по стенке тигля анодное пятно вслед за поднимающимся расплавом и устранить образование затвердевшего расплава на кромке тигля, что приводит к стабилизации свойств получаемого порошка.

Сущность способа получения порошков тугоплавких материалов заключается в следующем.

Предварительный нагрев исходной шихты в трубчатом нагревателе до температуры 0,4-0,8 Т_пл дает возможность при более низкой величине тока плазменного разряда расплавлять шихту в тигле и поддерживать расплав выше температуры плавления. В результате расплав имеет гомогенный состав, а получаемый при распылении сферический порошок однороден по составу и структуре.

Поступающая в сконцентрированное на дне тигля анодное пятно шихта расплавляется. По мере поступления новых порций шихты увеличивающееся количество расплава поднимается по боковой стенке тигля, закрытой теплоизоляционной вставкой. Расплав шихты тугоплавких материалов является электропроводным, поэтому анодное пятно плазменной дуги поднимается вместе с расплавом, и когда расплав достигает кромки тигля, анодное пятно концентрируют на его кромке для поддержания на ней температуры выше Т_пл в течение всего процесса распыления расплава под действием центробежных сил. В результате указанных действий на кромке тигля не образуется затвердевшего слоя расплава. Процесс распыления становится стабильным, а следовательно, улучшается структура порошка, снижается энергопотребление и увеличивается производительность.

Возможность изменения состава газовой атмосферы, температуры средства предварительного нагрева, величины тока плазменного разряда, скорости вращения тигля позволяет получать порошок широкого размерного диапазона из различных тугоплавких материалов: тугоплавких металлов, таких как вольфрам и молибден; сплавов на основе тугоплавких металлов; карбидов тугоплавких металлов; смеси карбидов тугоплавких металлов, например релита (WC-W₂C); боридов, нитридов и карбонитридов, карбонитридоборидов тугоплавких металлов.

Примеры конкретной реализации способа.

Пример 1. Проводили распыление вольфрама с температурой плавления 3380°С на установке центробежного распыления, оснащенной устройствами по предлагаемому изобретению и без них. Распыление проводили в атмосфере чистого азота. Использовали тигель со вставками по предлагаемому изобретению и без вставок. Диаметр открытой кромки тигля составлял 60 мм. Скорость вращения тигля составляла 5000 об/мин. Ток плазменной дуги изменяли в пределах от 800 до 1500 А, напряжение на дуге 70-85 В. Предварительный подогрев крупки вольфрама осуществляли путем контакта перемещающейся исходной крупки с поверхностью лотка из вольфрама, окруженного трубчатым нагревателем. Нагреватель выполнен из композиционного материала углерод-углерод и нагревался до температуры 2500°С проходящим током от независимого источника электропитания. Температура крупки на выходе из нагревателя составляла 1850-1950°С. Результаты распыления приведены в таблице 1. Распыление вольфрама по предлагаемому способу на предлагаемом устройстве обеспечивает повышение производительности процесса, стабилизирует свойства получаемого сферического порошка и значительно снижает токовые и тепловые нагрузки на тигель, что обеспечивает увеличенный ресурс его работы.

Таблица 1.
Характеристика	Размерность	Предлагаемое изобретение	Известный способ
Ток плазменной дуги	А	800	1100	1500	800	1100	1500
Производительность	кг/час	20	24	28	5	8	16
Средний диаметр частиц порошка	мкм	200	260	200
Характеристика порошка		Практически полностью сферические частицы	Присутствие частиц исходной крупки и оплавленных кусков неправильной формы	Сферы

Пример 2. Распыляли релит (эвтектическая смесь карбидов вольфрама WC-W₂C) на установке центробежного распыления при скорости вращения тигля 2850 об/мин. Для распыления использовали крупку дробленого релита с размером частиц менее 1 мм. Содержание углерода в исходной крупке составляло 4,0% мас., средняя микротвердость дробленого релита Н_µ-2200 HV. Ток плазменной дуги изменяли в пределах от 800 до 1500 А, напряжение на дуге 70-85 В. Предварительный подогрев крупки релита осуществляли путем контакта перемещающейся исходной крупки с внутренней поверхностью трубчатого нагревателя. Нагреватель выполнен из композиционного материала углерод-углерод и нагревался до температуры 2200°С проходящим током от независимого источника электропитания. Температура крупки на выходе из нагревателя составляла 1800-1900°С. Распыление проводили в атмосфере чистого азота из тигля с диаметром отрытой кромки 62 мм. Также проводили сравнительное распыление крупки релита по известному способу. Результаты распыления приведены в таблице 2.

Таблица 2.
Характеристика	Размерность	Предлагаемое изобретение	Известный способ
Ток плазменной дуги	А	800	1100	1500	800	1100	1500
Производительность	кг/час	22	27	32	7	12	18
Средний диаметр частиц порошка	мкм	300	360	300
Характеристика порошка		Практически полностью сферические частицы	Присутствие частиц исходной крупки и оплавленных кусков неправильной формы	Сферы
Микротвердость	HV	3600-4200	3200-3600

Распыление релита по предлагаемому способу на предлагаемом устройстве обеспечивает повышение производительности процесса, стабилизирует свойства получаемого сферического порошка и значительно снижает токовые и тепловые нагрузки на тигель, что обеспечивает увеличенный ресурс его работы. Микротвердость порошка релита, полученного заявляемым способом, находится в диапазоне 3600-4200 HV, что в 1,2-1,3 раза превышает значения по микротвердости порошка релита, полученного по известному способу.

1. Способ получения порошка тугоплавкого материала, включающий подачу исходной шихты в виде твердого сыпучего материала заданного состава в расположенный в камере вращающийся водоохлаждаемый тигель, ее расплавление плазменно-дуговым источником нагрева путем возбуждения плазменной дуги между тиглем, являющимся анодом, и катодом плазменно-дугового источника нагрева с образованием расплава, распыление расплава в газовой атмосфере под действием центробежных сил с образованием капель расплава и кристаллизацию капель при охлаждении, отличающийся тем, что исходную шихту перед подачей в тигель подогревают до температуры 0,4-0,8 от температуры плавления шихты, расплавление проводят концентрацией анодного пятна плазменной дуги на дне тигля, которое вслед за образовавшимся расплавом перемещают на его боковую поверхность, а распыление ведут при поддержании слоя расплава на боковой поверхности тигля концентрацией анодного пятна на его кромке.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газа используют аргон, гелий, азот или их смесь.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обеспечивают температуру расплава на 20-100°С выше температуры плавления шихты.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что шихта содержит по меньшей мере один тугоплавкий материал.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют шихту, содержащую вольфрам и углерод.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что содержание углерода в шихте составляет 3,9-4,5 мас.%.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что температуру расплава поддерживают выше температуры плавления наиболее тугоплавкого карбида.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что тигель вращают со скоростью, необходимой для образования при кристаллизации капель сферических гранул заданного гранулометрического состава.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость вращения тигля составляет 500-20000 об/мин.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают порошок по меньшей мере одного тугоплавкого металла, или сплавов тугоплавких металлов, или по меньшей мере одного карбида, борида или карбонитрида тугоплавкого металла.

11. Способ по любому из пп.1, 2, 5-7, отличающийся тем, что получают порошок эвтектической смеси карбидов вольфрама WC-W₂C.

12. Устройство для получения порошка тугоплавкого материала, содержащее цилиндрическую камеру с крышкой, в которой по разные стороны от ее оси установлены бункер с дозатором для исходной шихты, соединенный с питателем, и плазмотрон с механизмом его перемещения, установленные в камере распылитель в виде водоохлаждаемого цилиндрического тигля, установленного соосно с камерой с возможностью вращения и выполненного из электропроводящего материала с теплоизоляционной вставкой из инертного к расплаву материала, размещенной на внутренней стенке, и электропроводного материала, размещенного на его дне, обогреваемое средство подачи исходной шихты в тигель, соединенное под углом с питателем, и бункер для сбора порошка, соединенный с камерой в нижней ее части.

13. Устройство по п.12, отличающееся тем, что обогреваемое средство для подачи исходной шихты в тигель выполнено в виде лотка с размещенным вокруг него трубчатым нагревателем.

14. Устройство по п.12, отличающееся тем, что обогреваемое средство для подачи исходной шихты в тигель выполнено в виде трубчатого нагревателя из композиционного материала углерод-углерод.

15. Устройство по п.13 или 14, отличающееся тем, что угол соединения обогреваемого средства для подачи исходной шихты в тигель больше угла естественного откоса шихты.

16. Устройство по п.12, отличающееся тем, что тигель выполнен из меди.

17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что вставка, размещенная на внутренней стенке тигля, выполнена из нитрида титана.

18. Устройство по п.17, отличающееся тем, что вставка, размещенная на дне тигля, выполнена из композиционного материала углерод-углерод.