Способ исследования поверхности разрушения стали методом растровой электронной микроскопии

Использование: для исследования поверхности разрушения стали методом растровой электронной микроскопии. Сущность: заключается в том, что для выявления структурных составляющих на изломах стальных изделий выполняют травление излома в 3-4-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте и исследование методом растровой электронной микроскопии характера выявленной на изломе микроструктуры, при этом перед травлением проводят замачивание излома в чистом этиловом спирте в течение не менее 10 минут. Технический результат: обеспечение возможности более четкого выявления микроструктуры на поверхности изломов. 3 ил.

 

Изобретение относится к области фрактографии и может быть использовано для выявления морфологии и тонкого строения структурных составляющих на изломах стальных изделий методом растровой электронной микроскопии, а также для диагностики характера разрушения стальных изделий.

Фрактография используется не только для анализа причин разрушения материалов, но и как средство контроля качества изделий, а также как метод изучения эксплуатационных свойств металлов и управления ими.

Известны фрактографические способы исследования металлов методом растровой электронной микроскопии (РЭМ), которые находят широкое применение для контроля качества металла и выяснения причин разрушения металлических изделий. Обычно исследуется свежая поверхность излома, на которой фактически не выявляются структурные составляющие металла, по которым произошло разрушение. Поэтому для повышения достоверности выводов, сделанных на основе таких исследований, необходимо дополнительное изучение структуры металла методами металлографии, просвечивающей электронной микроскопии и др. Металлографические исследования требуют специальной подготовки образцов и не дают жесткой привязки выявленной микроструктуры к конкретному участку поверхности излома [Энгель Л., Клингле Г. Растровая электронная микроскопия. Разрушение. Справочник. Перевод с немецкого. М.: Металлургия. 1986 г. стр.40-53].

Наиболее близким аналогом изобретения является способ исследования поверхности разрушения стали с грубопластинчатым перлитом - перлитной стали типа 65Г - посредством растровой электронной микроскопии (РЭМ) подтравленных изломов. Травление (подтравливание) изломов в 3-4-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, аналогично металлографическому травлению плоских шлифов, обнажает цементитную составляющую структуры стали и таким образом позволяет визуализировать ее на снимках РЭМ. Указанным способом можно не только оценивать размер и строение перлитных колоний и их связь с размером и формой элементов рельефа на поверхности излома, но и получать информацию о деформации и разрушении пластин цементита непосредственно в месте прохождения трещины. Известный способ позволяет однозначно связать результат фактографического и металлографического анализа непосредственно в месте прохождения трещины при разрушении.

[Изотов В.И., Киреева Е.Ю., Филиппов Г.А. Исследование методом растровой электронной микроскопии подтравленных поверхностей изломов перлитно-ферритной стали. // ФММ, 2005, т.100, №1, с.100-103 - прототип].

Однако известный способ исследования поверхности разрушения стали не пригоден для исследования изломов стали со структурой тонкопластинчатого перлита, а также для изучения особенностей разрушения углеродистой стали со структурами других типов (мартенситной, бейнитной).

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в расширении возможностей известного способа путем получения и исследования на поверхности разрушения стали рельефа от более сложных однофазных структур (тонкопластинчатого перлита, бейнита, отпущенного мартенсита), а также многофазных структур (феррито-перлитных, феррито-бейнитных и т.п.).

Технический результат изобретения заключается в реализации поставленной задачи.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе выявления структурных составляющих на изломах стальных изделий, включающем травление излома в 3-4-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте и исследование методом растровой электронной микроскопии характера выявленной на изломе микроструктуры, согласно изобретению, перед травлением проводят замачивание излома в чистом этиловом спирте в течение не менее 10 минут.

Травление изломов осуществляют в 3-4% нитале. Поскольку время травления не превышает нескольких секунд, а выявляемые микроструктуры имеют гораздо более тонкую морфологию, чем грубопластинчатый перлит [прототип], для более четкого выявления микроструктуры на поверхности изломов необходимо обеспечить лучшую смачиваемость и объемное проникновение реактива во все неровности излома. Это достигается предварительным замачиванием образцов в чистом этиловом спирте не менее 10 мин. Время выдержки в этиловом спирте установлено экспериментально.

Предложенный способ изучения особенностей разрушения стали методом РЭМ травленных изломов, предварительно замоченных в этиловом спирте, дает возможность не только оценивать характер разрушения, но и наблюдать непосредственно на изломе структурные составляющие, подвергшиеся разрушению. Важным преимуществом предложенного способа является то, что на поверхности излома можно выявить как элементы микроструктуры (колонии, пакеты и др.), так и детали их внутренней структуры: пластины цементита в перлите, частицы карбидов в бейните и мартенсите. Причем детали разрушенной структуры можно наблюдать на поверхности излома любого типа - хрупкого, вязкого, усталостного и др.

Для пояснения изобретения ниже приведены конкретные примеры реализации изобретения со ссылками на фигуры, где

на фиг.1 представлена поверхность излома образца стали 65Г со структурой отпущенного мартенсита. Поверхность излома без травления. Снимок РЭМ;

на фиг.2 показана поверхность излома после травления с предварительным замачиванием в спирте образца стали 65Г со структурой отпущенного мартенсита. Снимок РЭМ;

на фиг.3 представлена двойникованная пластина мартенсита на грани зерна в месте прохождения трещины (фрагмент фиг.2). Снимок РЭМ.

Пример реализации изобретения.

Из промышленной стали базового состава С=0,65-0,75%, Mn=0,8-1,2% были изготовлены образцы на изгиб (типа KCU) и термически обработаны для получения необходимой структуры. Для получения мартенситной структуры образцы после аустенизации при 860°C 1 час закаливали и отпускали при 330°C, 2 часа, чтобы выделить карбиды (цементит). Разрушение образцов осуществляли ударным изгибом при +100°C, поверхность разрушения имела хрупкий излом.

Исследование методом РЭМ нетравленой поверхности излома стали со структурой отпущенного мартенсита показало межзеренное разрушение. На фасетках (границах бывших аустенитных зерен) отсутствует рельеф от кристаллов мартенсита и выделений цементита (фиг.1).

Травление излома в 3% нитале без предварительного замачивания в спирте приводит к увеличению длительности травления и излом перетравливается так, что на нем теряется первичный рельеф от разрушения.

Изломы травили в 3% нитале несколько секунд (5-10) после предварительного замачивания в этиловом спирте (~10 мин). Предварительное замачивание изломов обеспечивает лучшую смачиваемость и объемное проникновение реактива во все неровности поверхности. Далее методом РЭМ исследовалась морфология и тонкое строение структуры. На поверхности излома выявлен микрорельеф от мартенситной структуры (фиг.2). Одна из граней (фасеток разрушения) с пластинчатым кристаллом мартенсита, содержащим цементитные выделения по двойникам, представлена на фиг.3.

Заявленный способ фрактографического исследования был использован для диагностики разрушения железнодорожных колес, в частности, для выявления структуры, с которой начинается усталостное контактное разрушение.

Способ выявления структурных составляющих на изломах стальных изделий, включающий травление излома в 3-4-%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте и исследование методом растровой электронной микроскопии характера выявленной на изломе микроструктуры, отличающийся тем, что перед травлением проводят замачивание излома в чистом этиловом спирте в течение не менее 10 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к оптическому приборостроениию. .

Изобретение относится к формированию томографических изображений на основании оптического когерентного излучения и может быть использовано в диагностике и лечении заболеваний глаз.

Изобретение относится к биотехнологии и сельскохозяйственному производству, в частности к грибоводству. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, который включает следующие стадии: (а) карбонилирование метанола и/или его реакционноспособного производного моноксидом углерода в первой реакционной зоне, включающей жидкую реакционную смесь, содержащую катализатор карбонилирования и промоторный металл для катализатора карбонилирования, метилиодид, метилацетат, уксусную кислоту и необязательно воду, где в жидкой реакционной смеси находятся в равновесии по меньшей мере первый растворимый каталитический материал с промоторным металлом и второй растворимый каталитический материал с промоторным металлом, причем среди материалов, находящихся в равновесии, первый каталитический материал с промоторным металлом является наименее промоторно активным; (б) отвод из упомянутой первой реакционной зоны жидкой реакционной смеси совместно с растворенными и/или захваченными моноксидом углерода и другими газами; (в) необязательное пропускание упомянутой отводимой жидкой реакционной смеси через одну или несколько последующих реакционных зон для израсходования по меньшей мере части растворенного и/или захваченного моноксида углерода; (г) направление упомянутой жидкой реакционной смеси со стадии (б) и необязательной стадии (в) на одну или несколько стадий разделения однократным равновесным испарением с получением паровой фракции, которая включает способные конденсироваться компоненты и отходящий газ низкого давления, причем способные конденсироваться компоненты содержат получаемую уксусную кислоту, метилиодид, метилацетат и необязательную воду, а отходящий газ низкого давления содержит моноксид углерода и другие газы, растворенные и/или захваченные отводимой жидкой реакционной смесью; и жидкой фракции, которая включает катализатор карбонилирования, промоторный металл для катализатора карбонилирования и уксусную кислоту как растворитель; (д) возврат жидкой фракции со стадии разделения однократным равновесным испарением в первую реакционную зону; (е) определение (I) концентрации первого каталитического материала с промоторным металлом и/или (II) отношения концентрации первого каталитического материала с промоторным металлом к концентрации второго каталитического материала с промоторным металлом, находящихся в равновесии между собой, содержащихся в жидкой реакционной смеси на любой из стадий с (а) по (г) и/или присутствующих в жидкой фракции на стадии (д); и (ж) поддержание (I) и/или (II) ниже предопределенного значения.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, который включает следующие стадии: (а) карбонилирование метанола и/или его реакционноспособного производного моноксидом углерода в первой реакционной зоне, включающей жидкую реакционную смесь, содержащую катализатор карбонилирования и промоторный металл для катализатора карбонилирования, метилиодид, метилацетат, уксусную кислоту и необязательно воду, где в жидкой реакционной смеси находятся в равновесии по меньшей мере первый растворимый каталитический материал с промоторным металлом и второй растворимый каталитический материал с промоторным металлом, причем среди материалов, находящихся в равновесии, первый каталитический материал с промоторным металлом является наименее промоторно активным; (б) отвод из упомянутой первой реакционной зоны жидкой реакционной смеси совместно с растворенными и/или захваченными моноксидом углерода и другими газами; (в) необязательное пропускание упомянутой отводимой жидкой реакционной смеси через одну или несколько последующих реакционных зон для израсходования по меньшей мере части растворенного и/или захваченного моноксида углерода; (г) направление упомянутой жидкой реакционной смеси со стадии (б) и необязательной стадии (в) на одну или несколько стадий разделения однократным равновесным испарением с получением паровой фракции, которая включает способные конденсироваться компоненты и отходящий газ низкого давления, причем способные конденсироваться компоненты содержат получаемую уксусную кислоту, метилиодид, метилацетат и необязательную воду, а отходящий газ низкого давления содержит моноксид углерода и другие газы, растворенные и/или захваченные отводимой жидкой реакционной смесью; и жидкой фракции, которая включает катализатор карбонилирования, промоторный металл для катализатора карбонилирования и уксусную кислоту как растворитель; (д) возврат жидкой фракции со стадии разделения однократным равновесным испарением в первую реакционную зону; (е) определение (I) концентрации первого каталитического материала с промоторным металлом и/или (II) отношения концентрации первого каталитического материала с промоторным металлом к концентрации второго каталитического материала с промоторным металлом, находящихся в равновесии между собой, содержащихся в жидкой реакционной смеси на любой из стадий с (а) по (г) и/или присутствующих в жидкой фракции на стадии (д); и (ж) поддержание (I) и/или (II) ниже предопределенного значения.

Изобретение относится к оптике рассеивающих сред и может быть использовано для экспресс-определения объемной концентрации капельной фазы воды и механических примесей в дизельном топливе, раздельно и совместно их концентрации, предельно допустимые стандартами

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для анализа веществ, в том числе и сильно рассеивающих свет
Изобретение относится к аналитическому контролю химического состава материала и изделий из титаната диспрозия (Dy2 O3·TiO2), гафната диспрозия (nDy 2O3·mHfO2) и их смесей

Изобретение относится к области измерительной и испытательной техники и предназначено для сертификации порошковых систем пожаротушения на борту транспортного средства

Изобретение относится к способу защиты узлов моторно-трансмиссионного блока транспортного средства с тепловым двигателем до или во время его пуска при ухудшении качества топлива в топливном баке и системе подачи топлива в двигатель

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для определения параметров полупроводниковых материалов, а именно для определения времени жизни неравновесных носителей заряда

Изобретение относится к контрольно-измерительной техники и предназначено для контроля токсичности выбросов автомобилей

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для бесконтактного определения времени жизни неравновесных носителей заряда в тонких полупроводниковых пластинках

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к приборам контроля содержания углеводородов в атмосфере

Изобретение относится к области фрактографии и может быть использовано для выявления морфологии и тонкого строения структурных составляющих на изломах стальных изделий методом растровой электронной микроскопии, а также для диагностики характера разрушения стальных изделий

Наверх