Способ исследования поверхности разрушения стали методом растровой электронной микроскопии
Владельцы патента RU 2449258:
Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина" (ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П. Бардина") (RU)
Использование: для исследования поверхности разрушения стали методом растровой электронной микроскопии. Сущность: заключается в том, что для выявления структурных составляющих на изломах стальных изделий выполняют травление излома в 3-4-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте и исследование методом растровой электронной микроскопии характера выявленной на изломе микроструктуры, при этом перед травлением проводят замачивание излома в чистом этиловом спирте в течение не менее 10 минут. Технический результат: обеспечение возможности более четкого выявления микроструктуры на поверхности изломов. 3 ил.
Изобретение относится к области фрактографии и может быть использовано для выявления морфологии и тонкого строения структурных составляющих на изломах стальных изделий методом растровой электронной микроскопии, а также для диагностики характера разрушения стальных изделий.
Фрактография используется не только для анализа причин разрушения материалов, но и как средство контроля качества изделий, а также как метод изучения эксплуатационных свойств металлов и управления ими.
Известны фрактографические способы исследования металлов методом растровой электронной микроскопии (РЭМ), которые находят широкое применение для контроля качества металла и выяснения причин разрушения металлических изделий. Обычно исследуется свежая поверхность излома, на которой фактически не выявляются структурные составляющие металла, по которым произошло разрушение. Поэтому для повышения достоверности выводов, сделанных на основе таких исследований, необходимо дополнительное изучение структуры металла методами металлографии, просвечивающей электронной микроскопии и др. Металлографические исследования требуют специальной подготовки образцов и не дают жесткой привязки выявленной микроструктуры к конкретному участку поверхности излома [Энгель Л., Клингле Г. Растровая электронная микроскопия. Разрушение. Справочник. Перевод с немецкого. М.: Металлургия. 1986 г. стр.40-53].
Наиболее близким аналогом изобретения является способ исследования поверхности разрушения стали с грубопластинчатым перлитом - перлитной стали типа 65Г - посредством растровой электронной микроскопии (РЭМ) подтравленных изломов. Травление (подтравливание) изломов в 3-4-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, аналогично металлографическому травлению плоских шлифов, обнажает цементитную составляющую структуры стали и таким образом позволяет визуализировать ее на снимках РЭМ. Указанным способом можно не только оценивать размер и строение перлитных колоний и их связь с размером и формой элементов рельефа на поверхности излома, но и получать информацию о деформации и разрушении пластин цементита непосредственно в месте прохождения трещины. Известный способ позволяет однозначно связать результат фактографического и металлографического анализа непосредственно в месте прохождения трещины при разрушении.
[Изотов В.И., Киреева Е.Ю., Филиппов Г.А. Исследование методом растровой электронной микроскопии подтравленных поверхностей изломов перлитно-ферритной стали. // ФММ, 2005, т.100, №1, с.100-103 - прототип].
Однако известный способ исследования поверхности разрушения стали не пригоден для исследования изломов стали со структурой тонкопластинчатого перлита, а также для изучения особенностей разрушения углеродистой стали со структурами других типов (мартенситной, бейнитной).
Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в расширении возможностей известного способа путем получения и исследования на поверхности разрушения стали рельефа от более сложных однофазных структур (тонкопластинчатого перлита, бейнита, отпущенного мартенсита), а также многофазных структур (феррито-перлитных, феррито-бейнитных и т.п.).
Технический результат изобретения заключается в реализации поставленной задачи.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе выявления структурных составляющих на изломах стальных изделий, включающем травление излома в 3-4-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте и исследование методом растровой электронной микроскопии характера выявленной на изломе микроструктуры, согласно изобретению, перед травлением проводят замачивание излома в чистом этиловом спирте в течение не менее 10 минут.
Травление изломов осуществляют в 3-4% нитале. Поскольку время травления не превышает нескольких секунд, а выявляемые микроструктуры имеют гораздо более тонкую морфологию, чем грубопластинчатый перлит [прототип], для более четкого выявления микроструктуры на поверхности изломов необходимо обеспечить лучшую смачиваемость и объемное проникновение реактива во все неровности излома. Это достигается предварительным замачиванием образцов в чистом этиловом спирте не менее 10 мин. Время выдержки в этиловом спирте установлено экспериментально.
Предложенный способ изучения особенностей разрушения стали методом РЭМ травленных изломов, предварительно замоченных в этиловом спирте, дает возможность не только оценивать характер разрушения, но и наблюдать непосредственно на изломе структурные составляющие, подвергшиеся разрушению. Важным преимуществом предложенного способа является то, что на поверхности излома можно выявить как элементы микроструктуры (колонии, пакеты и др.), так и детали их внутренней структуры: пластины цементита в перлите, частицы карбидов в бейните и мартенсите. Причем детали разрушенной структуры можно наблюдать на поверхности излома любого типа - хрупкого, вязкого, усталостного и др.
Для пояснения изобретения ниже приведены конкретные примеры реализации изобретения со ссылками на фигуры, где
на фиг.1 представлена поверхность излома образца стали 65Г со структурой отпущенного мартенсита. Поверхность излома без травления. Снимок РЭМ;
на фиг.2 показана поверхность излома после травления с предварительным замачиванием в спирте образца стали 65Г со структурой отпущенного мартенсита. Снимок РЭМ;
на фиг.3 представлена двойникованная пластина мартенсита на грани зерна в месте прохождения трещины (фрагмент фиг.2). Снимок РЭМ.
Пример реализации изобретения.
Из промышленной стали базового состава С=0,65-0,75%, Mn=0,8-1,2% были изготовлены образцы на изгиб (типа KCU) и термически обработаны для получения необходимой структуры. Для получения мартенситной структуры образцы после аустенизации при 860°C 1 час закаливали и отпускали при 330°C, 2 часа, чтобы выделить карбиды (цементит). Разрушение образцов осуществляли ударным изгибом при +100°C, поверхность разрушения имела хрупкий излом.
Исследование методом РЭМ нетравленой поверхности излома стали со структурой отпущенного мартенсита показало межзеренное разрушение. На фасетках (границах бывших аустенитных зерен) отсутствует рельеф от кристаллов мартенсита и выделений цементита (фиг.1).
Травление излома в 3% нитале без предварительного замачивания в спирте приводит к увеличению длительности травления и излом перетравливается так, что на нем теряется первичный рельеф от разрушения.
Изломы травили в 3% нитале несколько секунд (5-10) после предварительного замачивания в этиловом спирте (~10 мин). Предварительное замачивание изломов обеспечивает лучшую смачиваемость и объемное проникновение реактива во все неровности поверхности. Далее методом РЭМ исследовалась морфология и тонкое строение структуры. На поверхности излома выявлен микрорельеф от мартенситной структуры (фиг.2). Одна из граней (фасеток разрушения) с пластинчатым кристаллом мартенсита, содержащим цементитные выделения по двойникам, представлена на фиг.3.
Заявленный способ фрактографического исследования был использован для диагностики разрушения железнодорожных колес, в частности, для выявления структуры, с которой начинается усталостное контактное разрушение.
Способ выявления структурных составляющих на изломах стальных изделий, включающий травление излома в 3-4-%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте и исследование методом растровой электронной микроскопии характера выявленной на изломе микроструктуры, отличающийся тем, что перед травлением проводят замачивание излома в чистом этиловом спирте в течение не менее 10 мин.
