Способ получения спирта этилового абсолютированного


 


Владельцы патента RU 2449979:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия" (RU)

Настоящее изобретение относится к способу получения абсолютированного этилового спирта, который может быть использован в химической, электронной и фармацевтической промышленности. Способ включает подачу спирта-сырца или водно-спиртового раствора в колонну предварительного абсолютирования, работающую под вакуумом для получения дистиллята, который направляется в колонну окончательного абсолютирования, работающую при избыточном давлении, на которой отбирают абсолютированный спирт в виде кубовой жидкости, а дистиллят в виде возвратного потока направляют в колонну предварительного абсолютирования. При этом процесс ректификации на колонне предварительного абсолютирования осуществляется при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа с получением дистиллята с содержанием спирта 98,2-98,9 об.%, а процесс ректификации на колонне окончательного абсолютирования проводят при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа и содержании спирта в возвратном потоке 96,5-97,2 об.%. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт высокого качества при использовании усовершенствованной технологической схемы процесса. 1 табл., 1 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к производству спирта этилового обезвоженного (абсолютированного), и может быть использовано в химической, электронной, фармацевтической промышленности.

Известны способы обезвоживания этилового спирта, основанные как на использовании химических методов, так и различных процессов, например экстракции, адсорбции, азеотропной и экстрактивной ректификации, первапорации.

Одним из способов получения спирта этилового абсолютированного является получение обезвоженного этилового спирта при разделении смесей в комплексе ректификационных колонн, работающих под разным давлением. В основу данного способа положено изменение содержания этилового спирта в азеотропной смеси этанол - вода в зависимости от давления.

Для получения обезвоженного этилового спирта представлена возможная технологическая схема двухколонной установки (С.В.Львов. Некоторые вопросы ректификации бинарных и многокомпонентных смесей. М.: Изд. Академии Наук СССР, 1960, с.13). В первой колонне, работающей под атмосферным давлением, из исходной, бедной этанолом смеси, получают в качестве нижнего продукта воду и в качестве верхнего продукта - смесь, по составу близкую к азеотропу, т.е. 90 мол.% этилового спирта и 10 мол.% воды. Последняя насосом нагнетается во вторую ректификационную колонну, работающую под давлением 75 атм (7,6 МПа), где в качестве верхнего продукта будет отгоняться смесь, близкая по составу к азеотропной смеси с содержанием 70 мол.% этилового спирта и 30 мол.% воды, которая вновь направляется на обогащение в первую колонну, а в качестве нижнего продукта будет получаться практически обезвоженный спирт.

Известна технологическая схема производства биоэтанола, используемого в качестве топливного этанола, включающая схему обезвоживания, состоящую из двух колонн (N.Arifeen, R.Wang, I.К.Kookos, С.Webb, A.A.Koutinas. Process design and optimization of novel wheat-based continuous bioethanol production system. Biotechnol. Prog. 2007, 23, 1394-1403). На первую колонну, работающую под давлением 1 бар (0,1 МПа), подается исходная смесь, содержащая 40 мол.% этилового спирта, где отбирается дистиллят, содержащий 89,75 мол.% этилового спирта, и кубовая жидкость - вода с содержанием этилового спирта 1,09 мол.%. Дистиллят с первой колонны направляется на вторую колонну, работающую под давлением 10 бар (1,0 МПа), на которой в виде кубовой жидкости отбирается обезвоженный этанол, содержащий 99,0 мол.% этилового спирта, и дистиллят, содержащий 84,95%) мольных этилового спирта, который возвращается на первую колонну.

Известен способ дегидратации спирта (патент США №1676700, B01D, опубл. 10.07.1928), включающий концентрирование водного раствора этилового спирта, содержащего менее 95,6% этанола, фракционной дистилляцией при абсолютном давлении не более 6 inch Hg (20,3 КПа) с отбором дистиллята, содержащего более 95,6% этанола, и фракционной дистилляцией данного дистиллята при давлении, по крайней мере, 100 psi (0,69 МПа) с последующим удалением обезвоженного остатка и получением дистиллята, содержащего менее 95,6% этанола, который с водным раствором этилового спирта подается на дистилляцию под вакуумом.

Известен способ получения дегидратированного спирта из ферментированного сусла, содержащего 8-10 об.% спирта (патент Франции №2461751, B01D 3/00, опубл. 06.02.1981). Ферментированное сусло, предварительно нагретое в теплообменнике, подают на первую ректификационную колонну, работающую под остаточным давлением 190 мм Hg (25,3 КПа) в головной части. Спирт концентрацией 97,4 мас.%, отбирают и направляют с помощью насоса через рекуператор в ректификационную колонну, которая работает под давлением 7 бар (0,7 МПа). При данном давлении содержание спирта в азеотропе спирт - вода составляет 93,6 мас.% таким образом, питание этой колонны можно рассматривать как псевдобинарную смесь, состоящую из 40,6 мас.% азеотропной смеси (более легкая часть) и 59,4 мас.% безводного спирта (тяжелая часть). Абсолютированный спирт отбирают из основания второй колонны и охлаждают. Азеотропная смесь с 10% абсолютированного спирта удаляется из головной части второй колонны и возвращается в первую колонну. Выделенные в головной части второй колонны пары сжимаются до 7-8 бар (0,7-0,8 МПа) компрессором, приводимым в движение паровой турбиной. Сжатые спиртовые пары конденсируются в теплообменнике, обогревая вторую колонну. Выход дегидратированного спирта составляет около 97% из расчета на спирт в исходном сырье.

Рассмотренные выше технологические схемы получения обезвоженного этилового спирта с использованием ректификационных колонн, работающих под давлением, требуют применения пара высокого давления или других высокотемпературных теплоносителей для обеспечения указанных параметров процесса ректификации на колоннах высокого давления, что увеличивает потребление теплоэнергоресурсов, а также создания разделительных комплексов с использованием устройств различного функционального действия, что усложняет технологическую схему производства.

Целью настоящего изобретения является усовершенствование способа обезвоживания спирта, повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения спирта этилового абсолютированного включает подачу спирта-сырца или водно-спиртового раствора в колонну предварительного абсолютирования, работающую под вакуумом для получения дистиллята, который направляется в колонну окончательного абсолютирования, работающую при избыточном давлении, на которой отбирается абсолютированный спирт в виде кубовой жидкости, а дистиллят в виде возвратного потока направляется в колонну предварительного абсолютирования. При этом процесс ректификации на колонне предварительного абсолютирования осуществляется при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа с получением дистиллята с содержанием спирта 98,2-98,9 об.%, а процесс ректификации на колонне окончательного абсолютирования проводят при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа и содержании спирта в возвратном потоке 96,5-97,2 об.%.

Предлагаемый способ позволяет существенно упростить технологическую схему обезвоживания спирта, а именно отказаться от сложного оборудования для механической рекомпрессии пара. Процесс проводится при более низком давлении, что снижает требования к характеристикам теплоносителей, позволяет легко реализовать этот способ на спиртовых заводах, использующих в промышленном цикле водяной пар 0,6 МПа, и гарантировать получение спирта этилового абсолютированного крепостью 99,5-99,95 об.%.

Способ получения спирта этилового абсолютированного осуществляется на установке, схема которой представлена на чертеже, следующим образом.

Исходное сырье (спирт крепостью 95 об.% или водно-спиртовой раствор крепостью 40 об.%) принимается в сборник 1. Из сборника 1 сырье по линии 2 подается в колонну 3 на верх первой или второй (считая снизу) царги колонны 3 за счет разности давлений в сборнике 1 (атмосферное) и в колонне 3 (вакуум). На колонне 3 производится предварительное абсолютирование спирта под вакуумом при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа. Колонна 3 имеет 5 царг, заполненных регулярной насадкой из металлической сетки, оборудована дефлегматором 4 и конденсатором 5, охлаждаемыми водой с температурой 5-7°С. Обогрев колонны 3 производится через выносной кипятильник 6 водяным паром. Пары, поступающие из колонны 3, конденсируются в дефлегматоре 4 и конденсаторе 5 и в виде флегмы по коллектору флегмы 7 возвращаются на верхнюю царгу колонны 3. Неконденсирующиеся пары и газы из конденсатора 5 поступают в вакуумный коллектор (на схеме не показан). Дистиллят, являющийся частично обезвоженным спиртом крепостью 98,2-98,9 об.%, отбирается из коллектора флегмы 7 по барометрической трубе 8 в сборник 9, находящийся под атмосферным давлением. Кубовая жидкость колонны 3 (лютерная вода) отводится в вакуумированный сборник 10.

Из сборника 9 частично обезвоженный спирт насосом 11 по линии 12 через подогреватель 13 подается в колонну 14 на верх второй или третьей (считая снизу) царги колонны 14. В подогревателе 13, обогрев которого осуществляется паром, частично обезвоженный спирт нагревается до температуры 95-100°С. На колонне 14 производится окончательное абсолютирование спирта при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа. Колонна 14 имеет 5 царг, заполненных регулярной насадкой из металлической сетки, оборудована дефлегматором 15, охлаждаемым водой. Обогрев колонны 14 производится через выносной кипятильник 16 водяным паром. Пары, поступающие из колонны 14, конденсируются в дефлегматоре 15 и в виде флегмы по коллектору флегмы 17 возвращаются на верхнюю царгу колонны 14. Воздушная линия 18 с дефлегматора 15 оборудована предохранительным клапаном (на схеме не показан). Дистиллят колонны 14, являющийся возвратным спиртом крепостью 96,5-97,2 об.%, отбирается из коллектора флегмы 17 и направляется через холодильник 19, в котором охлаждается водой до 30°С, по линии 20 в колонну 3 на верх второй (считая снизу) царги колонны 3 за счет разности давлений в колоннах 3 и 14. Кубовая жидкость колонны 14, являющаяся абсолютированным спиртом крепостью 99,5-99,95 об.%, отводится через холодильник 21, охлаждаемый водой, в сборник 22 за счет разности давлений в колонне 14 (избыточное) и в сборнике 22 (атмосферное).

Режимы работы ректификационных колонн и качество получаемого спирта этилового абсолютированного по предлагаемому способу представлены в таблице.

Режим работы колонн Пример 1 Пример 2
Расход исходного сырья, кг/час 100 100
Содержание спирта в исходном сырье, об.% 40 95
Колонна предварительного абсолютирования
Давление, КПа 13,3 8.0
Температура верха колонны, °С 34,3 25,2
Температура куба колонны, °С 56,8 48,7
Содержание спирта в дистилляте, об.% 98,2 98,9
Содержание спирта в кубовой жидкости, об.% 0,1 0,5
Расход дистиллята, кг/час 77,8 135,7
Расход кубовой жидкости, кг/час 66,5 7,5
Колонна окончательного абсолютирования
Давление, МПа 0,1 0,5
Температура верха колонны, °С 78,1 125,1
Температура куба колонны, °С 79,2 126,0
Содержание спирта в дистилляте (возвратном потоке), об.% 97,2 96,5
Содержание спирта в кубовой жидкости (спирте абсолютированном), об.% 99.5 99,95
Расход дистиллята (возвратного потока), кг/час 44,3 43,2
Расход кубовой жидкости (спирта абсолютированного), кг/час 33,5 92,5

Способ получения спирта этилового абсолютированного, включающий подачу спирта-сырца или водно-спиртового раствора в колонну предварительного абсолютирования, работающую под вакуумом для получения дистиллята, который направляется в колонну окончательного абсолютирования, работающую при избыточном давлении, на которой отбирают абсолютированный спирт в виде кубовой жидкости, а дистиллят в виде возвратного потока направляют в колонну предварительного абсолютирования, отличающийся тем, что процесс ректификации на колонне предварительного абсолютирования осуществляется при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа с получением дистиллята с содержанием спирта 98,2-98,9 об.%, а процесс ректификации на колонне окончательного абсолютирования проводят при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа и содержании спирта в возвратном потоке 96,5-97,2 об.%.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения, по меньшей мере, одного алкилоксигената, например метанола, и к установке для его осуществления. .

Изобретение относится к способу переработки отходов спиртового производства: концентрата головных примесей этилового спирта (КГП) и промежуточной фракции этилового спирта (ПФЭС).

Изобретение относится к способу переработки углекарбонатного минерального сырья, включающему обжиг известняка в реакторе с получением окиси кальция, производство карбида кальция реакцией части окиси кальция, полученной при обжиге известняка, с углеродом, контактирование части объема полученного карбида кальция с водой с получением ацетилена и едкого кальция, контактирование газообразных отходов процесса обжига известняка с водой для получения угольной кислоты, при этом для обжига известняка используют тепло, получаемое сжиганием части объема ацетилена, получаемого из части объема карбида кальция.

Изобретение относится к мембранным процессам разделения, в том числе к способам перегонки, в частности перегонки этанола из затора. .
Изобретение относится к способу окисления углеводородов с помощью кислорода в трифторуксусной кислоте и может быть использовано, в частности, для окисления алканов, циклоалканов, алкилароматических углеводородов, алкенов, циклоалкенов.

Изобретение относится к способу производства жидких оксигенатов (кислородсодержащих органических соединений), в том числе метанола, С2-С4-спиртов, формальдегида, низших органических кислот или их смеси, прямым гомогенным окислением природного газа, и установке для его осуществления.
Изобретение относится к способу переработки отходов спиртового производства. .

Изобретение относится к способу получения спиртосодержащих растворителей на основе отходов производства этилового спирта из пищевого сырья. .

Изобретение относится к спиртовой промышленности. .
Изобретение относится к способу непрерывной гидратации этилена, пропилена или их смеси с водой в паровой фазе до соответствующих спиртов в присутствии соли гетерополикислоты в качестве катализатора при молярном соотношении воды к олефину, проходящих через реактор, в пределах 0,1 - 3,0, среднечасовой скорости подачи газа вода/олефин через каталитическую систему 0,010 - 0,25 г/мин/см3, концентрации гетерополикислоты 5 - 60 мас.% от общей массы каталитической системы, при температуре 150 - 350oС и давлении, колеблющемся от 1000 до 25000 кПа.

Изобретение относится к способу переработки отходов спиртового производства: концентрата головных примесей этилового спирта (КГП) и промежуточной фракции этилового спирта (ПФЭС).
Изобретение относится к технологии органического синтеза, а именно к технологии получения пентаэритрита и дипентаэритрита, используемых в лакокрасочной и других отраслях химической промышленности.
Изобретение относится к способу приготовления щелоче- и термостабильных композиций на основе сахарных спиртов с оптической плотностью менее или равной 0,100 в S-тесте, согласно которому композиция на основе сахарного спирта обрабатывается сильноосновной анионообменной смолой в гидроксидной форме при температуре от 30°С до 100°С.
Изобретение относится к способу очистки алкоголятов алюминия. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и очистки синтетического этанола, полученного прямой гидратацией этилена. .

Изобретение относится к способу очистки спирта-сырца, применяемого в фармацевтической, пищевой и других отраслях. .

Изобретение относится к способу получения высокомолекулярных ненасыщенных спиртов-бетулапренолов, которые находят применение для получения биологически активных веществ и медицинских препаратов.
Изобретение относится к очистке этилового спирта, используемого в качестве растворителя для оптических измерений
Наверх