Способ производства тетрахлорсилана


 


Владельцы патента RU 2450969:

Открытое акционерное общество "Русский магний" (RU)

Изобретение относится к способу производства тетрахлорсилана. Способ включает хлорирование аморфного диоксида кремния в присутствии углерода, охлаждение и конденсацию паров. Хлорирование аморфного диоксида кремния осуществляют в расплавленной среде хлоридов калия и натрия. Аморфный диоксид кремния является продуктом выщелачивания минерала серпентинит соляной кислотой. Жидкий тетрахлорсилан направляют на очистку от примесей. Обеспечивается равномерность распределения тепла в аппарате хлорирования и снижается содержание примесей AlCl3 и FeCl3 в конечном продукте. 11 з.п. ф-лы, 1 пр.

 

Тетрахлорсилан (ТХС) - тетрахлорид кремния, химическая формула SiCl4, является важным продуктом для производства полупроводниковых и нанодисперсных материалов, волоконной оптики и для многих отраслей химической промышленности. Методом ректификации и освоенных других приемов ТХС очищается до содержания примесей в пределах 10-6-10-8 вес.% каждой.

Возможность получения продукта высокой степени чистоты явилась основной причиной использования его в указанных отраслях промышленности.

В настоящее время ТХС получают хлорированием кускового металлического кремния или его сплавов, например ферросилиция, при температурах выше 600°C в шахтных или горизонтальных печах (А.А.Фурман. Неорганические хлориды. Москва. Химия. 1980. С.180-205).

Недостатки данного способа производства:

1. Высокая стоимость ферросилиция, связанная со значительным расходом электроэнергии ~15000 кВт·час/т сплава.

2. При хлорировании кускового сплава выделяется большое количество тепла, отвести которое охлаждением наружной стенки реактора водой невозможно. Вынос тепла парогазовой смесью, образующейся при хлорировании ферросилиция, создаст серьезные проблемы для последующего охлаждения и конденсации хлоридов кремния и железа.

Поддержание температуры процесса в интервале 600-800°C возможно только дозированным расходом хлора. Это обстоятельство обуславливает низкую производительность реакторов. В производственном цехе, выпускающем 12-15 тыс. т/год тетрахлорсилана, устанавливается несколько десятков аппаратов хлорирования.

В течение почти 150 лет (еще со времен Д.И.Менделеева) предпринимались попытки использовать для производства тетрахлорсилана природный диоксид кремния. Хлорирование в насыпном слое диоксида кремния с восстановителем, в качестве которого используется углерод, идет по реакции:

SiO2+2Cl2+2C=SiCl4+2CO

Использование природного сырья для производства ТХС теоретически возможно. Однако, по ряду причин, данный процесс не нашел промышленного применения, основные из которых:

1. Реакция хлорирования диоксида кремния с восстановителем идет с малым экзотермическим эффектом. Тепла реакции не хватает для разогрева хлора, шихтовых материалов и компенсации тепловых потерь реактора.

Природный диоксид кремния с заметной скоростью начинает хлорироваться при температурах выше 1200°C. При таких параметрах возникают серьезные проблемы с конструкцией реактора. Поскольку тетрахлорсилан является прекрасным хлорирующим агентом, невозможно подобрать огнеупор для изготовления аппарата.

2. Другая проблема - охлаждение и конденсация продуктов хлорирования парогазовой смеси, имеющей температуру в пределах 1200-1500°C.

Сложности освоения технологии и аппаратуры для производства тетрахлорсилана с использованием в качестве сырья природного диоксида кремния хорошо прослеживаются в патенте США №3094389.

Суть изобретения

Природный диоксид кремния, содержащий не менее 95 вес.% SiOz, лучше 99%, желательно промыть для удаления органических примесей, хорошо просушить и измельчить до крупности -270 - -325 меш (<50 мкм).

Измельченный материал потоком смеси газов Cl2+CO форсункой вводят в реактор. Соотношение Cl2:CO=1:1. Для разогрева реагентов и поддержания температуры процесса в пределах 2200-2800°F (1204-1577°C) вводят дополнительное количество окиси углерода и кислород (возможен воздух). Тепло выделяется за счет реакции 2CO+O2=2CO2.

Как вариант, в качестве хлорирующего агента авторы предлагают использовать фосген. В этом случае должен быть увеличен расход окиси углерода и кислорода. Для создания факела с температурой 2200-2800°F, как вариант, предлагается использовать плазменную форсунку.

Стадия подготовки сырья легко выполнима. Однако высокая температура процесса (1200-1500°C), большое разбавление продуктов реакции инертными газами создают серьезные проблемы для охлаждения, конденсации и очистки тетрахлорсилана.

С учетом изложенного трудно ожидать, что стоимость конечного продукта, полученного высокотемпературным хлорированием природного кремния, будет значительно ниже, чем при использовании ферросилиция.

Наиболее близким из известных аналогов по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тетрахлорида кремния - тетрахлорсилана (патент ВОИС 2007129903).

Автор предлагает способ получения указанного продукта реакцией тонкоизмельченного и/или аморфного диоксида кремния с хлором в присутствии углерода и донора энергии, отличающийся тем, что а) используемый диоксид кремния имеет тонкоизмельченную и/или аморфную структуру; б) донором энергии является металлический кремний или сплав кремния, такой как ферросилиций или силицид кальция. В качестве сырья, содержащего аморфный диоксид кремния, используется:

- Зола от сжигания рисовой шелухи или соломы.

- Диоксид кремния, полученный при выщелачивании силикатов кальция или магния соляной кислотой.

- Пыль SiO2 от электрохимического процесса получения кремния.

- Природные продукты, такие как диатомитовая земля и кизельгур.

Донор энергии: кремний, ферросилиций или силицид кальция в количестве 2-90%, предпочтительно 5-20%. Размер частиц менее 3 мм, предпочтительно менее 1,5 мм. Молярное соотношение SiO2:C=1:2,5, предпочтительно 1:1,18. Измельченные до определенной крупности компоненты шихты усредняются, и с добавлением ~20 вес.% воды формуются в виде гранул 0 5 мм, L<10 мм, которые сушат при 200°C. Подготовленные таким образом гранулы загружают в реактор и разогревают до 350°C. При такой температуре насыпной слой начинают обрабатывать хлором. После начала реакции хлорирования нагрев прекращают, и далее процесс продолжается экзотермически в самоподдерживающемся режиме при 1050°C.

При желании максимально «застолбить патентное поле» автор не учитывает важные особенности производства тетрахлорида кремния - тетрахлорсилана из различных видов сырья.

Наиболее существенные недостатки данного аналога:

1. При хлорировании металлического кремния или ферросилиция, используемых в качестве доноров энергии при 325-350°C, образуется около 6,5-10% Si2Cl6 и Si3Cl8. Для исключения их образования температуры процесса хлорирования должны быть выше 600°С (А.А.Фурман. Неорганические хлориды. Москва. Химия. 1980. С.180-205).

2. Известно, что аморфный диоксид кремния прекрасно хлорируется при температуре ~850°С, в то время как природный песок, содержащий 95-99 вес.% SiO2, взаимодействует с хлором при 1200-1500°C (патент США №3067012). Значительная разница температуры хлорирования указанных видов кремниевого сырья должна учитываться технологией и аппаратурным оформлением. Использование сырья с различной хлорирующей способностью совмещать в один технологический процесс, с нашей точки зрения, нецелесообразно. Это касается и пыли SiO2, образующейся в процессе производства металлического кремния или ферросилиция. Последняя представлена в форме кристобалита, и с заметной скоростью хлорируется при >1200°C.

3. Процесс сушки гранул авторы рекомендуют проводить при 200°C.

Известно, что в просушенном при 105°C аморфном кремнеземе содержится 8-10 вес.% H2O, часть которого представлена сорбированной влагой. Последняя из аморфного кремнезема удаляется при 115°C. Оставшееся количество влаги 6-8% находится в виде гидроксильных групп SiOH (P.Айлер. Химия кремнезема. Москва. Мир. 1982. Т.2. С.874). При 200°C в гранулах содержится около 6% гидроксильных групп. Хлорирование такой шихты при температуре >350°C сопровождается реакциями:

H2O+C+Cl2→CO+2HCl

SiCl4+H2O→Cl3SiOH+HCl

Как следствие, - потери хлора, углерода и разбавление парогазовой смеси.

4. В промышленном аппарате хлорирования при слое шихты 3,5÷5,0 м гранулы (брикеты) должны иметь механическую прочность. С этой целью технология должна предусматривать операцию коксования шихты при 800-850°C.

5. При хлорировании в насыпном слое оксидного сырья с добавками металлического кремния или ферросилиция, доноров энергии, невозможно создать легко управляемый, высокопроизводительный аппарат, имеющий единичную мощность, например, 50-100 т SiCl4 в сутки.

6. Хлорирование оксидного сырья в насыпном слое протекает по реакции:

7. SiO2+2Cl2+2C=SiCl2+2CO. Связано это с тем, что образующаяся двуокись углерода SiO2+C+2Cl2=SiCl4+CO2, проходя через слой углеродсодержащей шихты, восстанавливается до окиси по реакции: CO2+C=2CO (реакция Будуара). Как результат, - расход углерода увеличивается в два раза и на 50% снижается парциальная упругость паров SiCl4, что требует дополнительного расхода энергии для конденсации.

8. Непонятно из каких соображений автор рекомендует мольное отношение SiO:C=1:2,5, предпочтительно 1:1,18. Для насыпного слоя оно должно быть 1:2, а весовое 1:0,4. На практике расход углерода берется с 5% избытком, т.е. мольное отношение SiO2:C=1:2,1, а весовое 1:0,42.

Технической задачей данного изобретения является создание технологии, обеспечивающей возможность организации крупномасштабного производства тетрахлорсилана, себестоимость которого была бы значительно ниже аналогичного продукта, получаемого хлорированием диоксида кремния с добавками металлического кремния или ферросилиция.

Выполнение поставленной задачи обеспечивается совокупностью следующих технических решений:

- Использованием в качестве сырья остатка от выщелачивания минерала серпентинит соляной кислотой, запасы которого превышают 4,5 млрд т и являются отходами производства асбеста. Операция выщелачивания осуществляется с целью получения раствора хлористого магния - исходного продукта для производства мелаллического магния и его оксида. Остаток содержит, вес.%: SiO2=88÷90; H2O=6÷8; Σ Fe2O3, Al2O3, MgO≈4. Гранулометрический состав +0,2÷-0,5 мм. Диоксид кремния в данном продукте практически полностью представлен аморфной структурой.

- Подготовкой компонентов шихты, включающей:

а) Измельчение остатка до крупности 0,08÷0,12 мм и углерода (пековый кокс или древесный уголь) до 0,1÷0,14 мм. Большая крупность восстановителя связана с меньшим его удельный весом в сравнении с остатком. Указанный гранулометрический состав обеспечивает минимальный вынос шихты потоком газов из реакторов, что является важным условием для высокопроизводительного процесса.

б) Созданием оптимального содержания в диоксиде кремния гидроксильной группы SiOH в пределах 1,3÷2%, обеспечивающей высокую скорость процесса хлорирования. При содержании SiOH в остатке более 2% возрастают потери хлора и углерода, при менее 1,3% снижается каталитическое действие гидроксильной группы. Данная закономерность определена экспериментально. Необходимое содержание SiOH создается нагревом материала в пределах 650-700°C. При 650°C диоксид кремния содержит ≈2% SiOH, при 700°C≈1,3%.

- Использование в качестве среды для хлорирования диоксида кремния расплавленных хлоридов калия и натрия. Температура плавления KCl - 770°C, NaCl - 800°C. Смесь этих хлоридов, взятых в мольном соотношении 1:1, имеет температуру плавления 710°C и обеспечивает устойчивую работу расплавленной ванны при 850°C. Низкая упругость паров хлоридов калия и натрия (≈3 мм рт. ст.) позволяет до минимума снизить их вынос из реактора.

- Решение вопроса подвода тепловой энергии в технологический процесс, позволяющее исключить добавки металлического кремния или ферросилиция. В предлагаемом способе производства тетрахлорсилана хлор подается в нижнюю зону реактора и, поднимаясь в жидкой ванне, нагревается до температуры расплава (850-900°C), шихта загружается сверху и циркулирующим расплавом распределяется в объеме ванны, нагреваясь также до 850°C-900°C. Расплав в данном случае является "донором" энергии для процесса. Обладая электропроводностью, к расплаву электродами подводится переменный ток. Изменением напряжения и соответственной силой тока плавно регулируется подвод энергии в широком диапазоне производительности реактора. Следует отметить, что освоение аппаратов повышенной производительности (50-100 т/сутки) до минимума снизит удельный расход энергии на тонну продукта.

- Созданием условий для полного использования хлора в технологическом процессе, основные из них:

а) Организация непрерывной во времени загрузки диоксида кремния и углерода, обеспечивающая концентрацию (содержание) в расплаве, вес.%: SiO2=1÷3; C=3÷5. Большее содержание углерода по сравнению с диоксидом кремния связано с необходимостью максимально возможно распределить его (плотность = 1,3 г/см3) в расплавленной ванне хлоридов (плотность = 1,65 г/см3).

б) Весовым соотношением SiO2:C в пределах 1:0,23 при использовании в качестве восстановителя пекового кокса и 1:0,27 древесного угля.

в) Организацией циркуляции расплава по высоте ванны, обеспечивающей контакт диоксида кремния и углерода с хлором, и исключающей образование на поверхности ванны "шапки" из углерода. Последнее является причиной восстановления двуокиси углерода до окиси по реакции:

CO2+C=2CO

Необходимая циркуляция расплава создается подачей хлора в нижнюю часть реактора и его конструкцией. Продуктом хлорирования диоксида кремния в расплавленной ванне является парогазовая смесь, основные составляющие которой: пары тетрахлорсилана и двуокись углерода, незначительное количество окиси углерода, хлоридов железа, алюминия и тонкодисперсная пыль шихты, вынесенная из реактора потоком газов. При соблюдении параметров процесса: содержание углерода, соотношение SiO2:C и циркуляции расплава в реакторе, объемное соотношение CO2:CO в парогазовой смеси - продуктах реакции составляет не менее 10:1. Данное обстоятельство важно для конденсации паров тетрахлорсилана, поскольку при восстановлении углеродом 1 молекулы CO2 образуется 2 молекулы CO. В результате этого - снижение парциальной упругости паров тетрахлорсилана и, как следствие, дополнительные затраты энергии для конденсации.

- Следует особо отметить факт того, что расплавленные хлориды солей являются не только средой для хлорирования оксидного сырья, но и сами активно участвуют в процессе. Оксиды железа и алюминия, содержащиеся в остатке выщелачивания (Σ Al2O3+Fe2O3=2,3÷2,7%), хлорируются с образованием FeCl2 и AlCl3. Температура перехода их в пар 319 и 180,3°C соответственно. При 850°C в расплавленной ванне этих хлоридов не должно быть. Однако за счет образования с хлоридом калия комплексных солей типа KFeCl4 и KAlCl4 в расплаве задерживается ≈45-50% хлоридов железа и алюминия. Данное обстоятельство является важным фактором для производства продуктов высокой степени чистоты.

Расплавленные среды успешно используются в металлургии магния и титана. Хлорирование в жидкой ванне резко улучшает массо- и теплообмен в реакторе, обеспечивает равномерность парогазового потока, исключает возможность спекания хлорируемых частиц и тем самым способствует интенсификации процесса. Б.Г.Коршунов, С.Л.Стефанюк «Введение в хлорную металлургию редких элементов». Москва. «Металлургия». 1970 г., стр.106.

Пример способа производства тетрахлорсилана

В качестве сырья используется остаток от выщелачивания серпентинита состава (высушенного при 115°C), вес.%: SiO2 - 89,2; H2O - 6,7; сумма окислов магния, железа и алюминия ~4,1. Измельченный до +0,08÷-0,12 мм материал в токе аргона нагрели и выдержали в течение часа при температуре 650°C. Содержание влаги, входящей в состав гидроксильной группы SiOH, в нагретом продукте составило 1,48%. Восстановителем служил уголь березовый марки «А» крупностью +0,1÷-0,14 мм. Для приготовления расплава использовали хлориды калия и натрия, взятые в мольном соотношении 1:1. Хлорирование диоксида кремния в расплаве проводили в реакторе из кварцевого стекла. Аппарат имел электроподогрев, устройство для создания циркуляции расплава и подачи хлора. При температуре 800°C в реактор залили 6500 г расплава. Высота жидкой ванны при подаче 30 л/ч аргона составила 550 мм и обеспечила нагрев газа до температуры расплава. Для создания необходимого соотношения компонентов в реактор первоначально загрузили 250 г диоксида кремния и 300 г угля. Концентрация SiO2 в расплавленной ванне 3,16% и углерода 4,17%. При температуре 850°C подали хлор с расходом 35 л/ч. В последующее время в реактор порциями по 60-80 г/ч загружали подготовленную шихту с весовым соотношением SiO2:C=1:0,27. Это позволило поддерживать содержание двуокиси кремния и углерода в пределах 1-3% и 3-5% соответственно. Температура процесса регулировалась автоматически в диапазоне 850-900°C. Через каждые 4 ч отбирали пробы расплава для определения в нем двуокиси кремния и углерода. Это позволило в течение 42 часов непрерывно вести процесс в заданных параметрах. Из реактора продукты хлорирования в виде парогазовой смеси (ПГС), содержащей SiCl4, AlCl3, FeCl3, CO2 и CO, поступали в аппараты охлаждения и улавливания хлоридов алюминия и железа. Пары тетрахлорсилана при температуре минус 35°C сконденсировали в виде жидкого продукта. Газы после конденсации тетрахлорсилана содержат, об.%: CO2 - 43,4; CO - 4,1; O2 - 10,9; N2 - 40,5; Cl2 - «следы» (<0,01%).

Загружено в процесс 2107 г сырья, содержащего 1880 г SiO2. Получено 5120 г тетрахлорсилана. Извлечение кремния в продукт составило ≈94,5%. Слито расплава из реактора 7120 г. После очистки получен тетрахлорсилан, содержащий Fe; Mg; Ni; Cr; Al; Mn; V в пределах 10-6÷10-8 вес.% каждой примеси.

Список использованных источников

1. А.А. Фурман. / Неорганические хлориды. // Москва. Химия. 1980. С.180-205.

2. Патент США №3094389. Получение тетрахлорида кремния. Заявл. 15.12.1959 г. Опубл. 18.06.1963 г.

3. Патент ВОИС 2007129903. C01B 33/107, C01B 33/00. Способ получения тетрахлорида кремния. Заявл. 04.05.2007 г. Опубл. 15.11.2007 г.

4. Патент США №3067012. Способ получения тетрахлорида кремния в расплавленной солевой ванне. Заявл. 15.12.1959 г. Опубл. 04.12.1962 г.

5. Р.Айлер. / Химия кремнезема. // Москва. Мир. 1982. Т.2. С.874.

6. Б.Г.Коршунов, С.Л.Стефанюк «Введение в хлорную металлургию редких элементов» Москва. «Металлургия» 1970 г.

1. Способ производства тетрахлорсилана, включающий хлорирование в присутствии углерода аморфного диоксида кремния, охлаждение и конденсацию паров, очистку конечного продукта от примесей, отличающийся тем, что хлорирование аморфного диоксида кремния осуществляют в расплавленной среде хлоридов калия и натрия.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют остаток от выщелачивания минерала серпентинит, являющийся отходом производства асбеста, соляной кислотой.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что аморфный диоксид кремния доизмельчается до крупности 0,08-0,12 мм, а углерод - до 0,1-0,14 мм.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости хлорирования, аморфный диоксид кремния содержит 1,3-2% гидроксильной группы SiOH, являющейся катализатором процесса.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что для создания необходимого содержания гидроксильной группы SiOH аморфный диоксид кремния нагревают до 650-700°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что хлорирование аморфного диоксида кремния осуществляют в расплавленной среде хлоридов калия и натрия при температуре 850-900°С.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры плавления смеси солей, последние берут в мольном соотношении KCl:NaCl=1:1.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что донором энергии для хлорирования аморфного диоксида кремния является расплав, нагреваемый переменным электрическим током.

9. Способ по п.6, отличающийся тем, что, с целью полного использования хлора, в расплаве постоянно поддерживается концентрация диоксида кремния в пределах 1-3 вес.%, а углерода - 3÷5%.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение SiO2:C должно поддерживаться в пределах 1:0,23-0,27.

11. Способ по п.6, отличающийся тем, что при хлорировании аморфного диоксида кремния в расплаве солей соотношение CO2:CO в продуктах реакции составляет не менее 10:1.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что за счет образования комплексных солей типа KAlCl4 и KFeCl4 в расплаве задерживается 45-50% хлоридов алюминия и железа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения высокочистого трихлорсилана, применяемого в качестве источника кремния в технологиях микроэлектроники и наноэлектроники.
Изобретение относится к технологии получения хлоридов кремния, а именно к способам получения высокочистого трихлорсилана (ТХС) и может быть использовано в производстве полупроводникового кремния.
Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в технологии получения поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к установке, реактору и непрерывному способу получения высокочистого тетрахлорида кремния или высокочистого тетрахлорида германия посредством обработки подлежащих очистке тетрахлорида кремния или тетрахлорида германия, которые загрязнены, по меньшей мере, одним водородсодержащим соединением, при помощи холодной плазмы и последующей фракционной перегонки обработанной фазы.

Изобретение относится к области разработки экономически рентабельной технологии конверсии обедненного тетрафторида урана с получением окислов урана для длительного хранения или использования в быстрых реакторах, а также с попутным получением ценных фторсодержащих веществ.
Изобретение относится к неорганической химии, к получению фторидов неметаллов, а именно к способам получения тетрафторида кремния. .

Изобретение относится к технологии получения трихлорсилана - исходного сырья для синтеза высокочистого поликристаллического кремния (ПКК), который, в свою очередь, используется для производства солнечных элементов и полупроводников.

Изобретение относится к способу и установке для очистки трихлорсилана и тетрахлорида кремния. .

Изобретение относится к технологии получения тетрафторида кремния, используемого в производстве чистого поликристаллического кремния, пригодного, например, для изготовления солнечных батарей

Изобретение относится к технологии неорганических соединений

Изобретение относится к способу получения димерных и/или тримерных соединений кремния, в частности галогенсодержащих соединений кремния
Изобретение относится к получению кремнийсодержащих материалов, которые используются в процессах получения полупроводникового кремния

Изобретение относится к области катализа. Описан катализатор дисмутирования содержащих водород и галоген соединений кремния, содержащий в качестве носителя диоксид кремния и/или цеолит и по меньшей мере один линейный, циклический, разветвленный и/или сшитый аминоалкилфункциональный силоксан и/или силанол, который в идеализированной форме соответствует общей формуле (II) (R 2 )[ − O − (R 4 )Si(A)] a R 3 ⋅ (HW) w     (II) в которой A означает аминоалкильный остаток -(CH2)3-N(R1)2 с одинаковыми или разными R1, означающими изобутил, н-бутил, трет-бутил и/или циклогексил, R2 независимо друг от друга означают водород, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или Y, R3 и R4 независимо друг от друга означают гидрокси, метокси, этокси, н-пропокси, изопропокси, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или -OY, причем Y означает материал носителя, HW означает кислоту, причем W означает галогенид, остаток кремниевой кислоты, сульфат и/или карбоксилат, с a≥1 в случае силанола, a≥2 в случае силоксана и w≥0. Описаны способ получения указанного выше катализатора, его использование в процессе дисмутирования и установка дисмутирования с его использованием. Технический результат - снижение экономических затрат процесса дисмутирования. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 7 пр.

Изобретение относится к области химии. Устройство 1 для производства трихлорсилана включает в себя печь 2 разложения, нагревательный элемент 8, нагревающий внутреннюю часть печи 2 разложения, трубу 3 подачи полихлорсилана и хлористого водорода во внутреннюю нижнюю часть печи 2 разложения, трубу 4 для отведения реакционного газа из верхней части реакционной камеры 13, расположенной между наружной периферийной поверхностью трубы 3 подачи сырья и внутренней периферийной поверхностью печи 2 разложения, ребро 14, которое направляет текучую смесь полихлорсилана и хлористого водорода к нижнему концу отверстия трубы 3 подачи сырья для перемешивания и подачи сырья вверх реакционной камеры. Изобретение позволяет получать трихлорсилан из полихлорсилана, полученного в процессе производства поликристаллического кремния, при производстве трихлорсилана или при процессе превращения. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 10 ил.

Изобретение относится к способу крекинга высококипящих полимеров для увеличения выхода и минимизации отходов в процессе получения трихлорсилана. Предложен способ крекинга полихлорсилана и/или полихлорсилоксана, включающий стадии а) получения смеси, содержащей полихлорсилан и/или полихлорсилоксан; б) удаления твердых частиц из этой смеси с получением чистой смеси; и в) рециркуляции полученной чистой смеси в дистилляционный аппарат, и крекинг полихлорсилана и/или полихлорсилоксана в дистилляционном аппарате с получением трихлорсилана, тетрахлорсилана или их комбинации. Технический результат - уменьшение отходов и увеличение выхода хлорсилановых мономеров в процессе получения трихлорсилана. 12 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ получения галогенированного полисилана как чистого соединения или смеси соединений с, по меньшей мере, одной прямой связью Si-Si, заместители которого состоят из галогена или из галогена и водорода, с атомным соотношением заместитель:кремний, по меньшей мере, 1:1, и почти не содержащего разветвленных цепей и циклов, включает реакцию галогенсилана с водородом в условиях образования плазменного разряда с плотностью энергии менее 10 Вт/см3. Изобретение позволяет получать галогенированные полисиланы с хорошей растворимостью и плавкостью. 5 н. и 12 з.п. ф-лы, 11 ил., 6 пр.
Наверх