Способ этерификации торфа


 


Владельцы патента RU 2451690:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Югорский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к ацетилированнию производных торфа и может быть использовано в производстве пластических масс. Способ этерификации торфа заключается в механохимической обработке торфа гидроксидом натрия при измельчении на планетарной мельнице АГО-3 с последующей этерификацией уксусным ангидридом при 80-100°С в течение 2-8 ч. Технический результат - расширение сырьевой базы вовлечением торфа в химическую переработку ацетилированием, сокращение расхода реагентов и продолжительности процесса. 3 табл.

 

Изобретение относится к области химической технологии и конкретно к способу получения ацетилированных производных торфа и может быть использовано в производстве пластических масс и композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями.

Известны способы этерификации древесины с помощью обычных этерифицирующих реагентов: уксусный ангидрид с серной кислотой в качестве катализатора. Получаемые ацетилированные производные сохраняют внешний вид исходной древесины и мало растворимы в органических растворителях, что является основным недостатком этого способа, поскольку продукты не представляют интереса для промышленного использования [Химия древесины / Под ред. Л.Э.Уайза и Э.С.Джана. - М.-Л.: Гослесбумиздат, 1960. т.2. - С.243].

Торф в отличие от древесины должен быть более податлив к химической модификации, так как его полимерная матрица в результате гумификации более доступная и реакционно-способная [Г.В.Наумова. Торф в биотехнологии. Минск: Наука и техника, 1987. - 158 с.].

Известен способ ацетилирования лигноуглеводных материалов, заключающийся в их обработке уксусным ангидридом в количестве 1-3 моль на 1 моль ОН-групп сырья при интенсивном механическом измельчении при 25°С в течение 0.5-3 ч в присутствии 20 мас.% сульфата аммония в качестве катализатора [Патент РФ №2285698. МПК С08В 3/06. Опубликован 20.10. 2006. БИ №29].

Недостатком известного способа является использование в качестве только лигноуглеводных материалов, в которых компоненты химически связаны в лигноуглеводный комплекс и малореакционно-способны.

Использование в качестве сырья торфов различного генезиса позволяет расширить сырьевую базу и получать продукты с более широким спектром свойств.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ ацетилирования древесины путем ее обработки уксусным ангидридом при 25°С в течение 0.5-48 ч в присутствии в качестве катализатора гидроксида натрия (прототип) [Базарнова Н.Г., Худенко СБ., Галочкин А.И., Ольхов Ю.А. Ацетилирование древесины осины уксусным ангидридом в присутствии гидроксида натрия // Известия ВУЗов. Химия и химическая технология. 1998. Т. 41. Вып.6. С.120-123].

Общие признаки прототипа и предлагаемого изобретения заключаются в том, что для ацетилирования используется уксусный ангидрид в присутствии гидроксида натрия в качестве катализатора. К недостаткам прототипа следует отнести: высокий расход ацетилирующего реагента (до 10 моль), длительность процесса до 48 ч, использование в качестве сырья только древесины.

Предлагаемое изобретение позволяет устранить основные недостатки прототипа. Использование торфа в качестве сырья позволяет расширить сырьевую базу и получить продукты с более широким спектром свойств.

Применение механохимической активации торфа на планетарной мельнице АГО-3 позволяет снизить последующий расход ацетилирующего реагента от 1-10 до 1-7 моль/моль ОН-групп торфа, сократить продолжительность процесса от 48 до 2-8 ч, то есть интенсифицировать процесс.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в механохимической обработке торфа гидроксидом натрия в количестве 25% от массы торфяного сырья с последующей этерификацией под действием уксусного ангидрида в количестве 1-7 моль на 1 моль ОН групп торфа при 80-100°С в течение 2-8 ч.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.

В реактор планетарной мельницы АГО-3 со 100 стальными стержнями (10·100 мм) загружают навеску воздушно-сухого торфа массой 200 г, добавляют гидроксид натрия (из расчета 25% от массы торфа) и подвергают механохимической обработке в течение 5 минут.

Затем навеску активированного торфа массой 2.0 г вносят в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещенную в термостатируемую масляную баню (80-120°С), добавляют уксусный ангидрид (из расчета 1-7 моль/моль ОН-групп торфа) и выдерживают в течение 2-8 ч. Далее полученные продукты отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды и сушат в эксикаторе до постоянной массы.

Пример 1. В реактор планетарной мельницы АГО-3 со 100 стальными стержнями (10·100 мм) загружают навеску воздушно-сухого торфа массой 200 г, добавляют гидроксид натрия (из расчета 25% от массы торфа) и подвергают механохимической обработке в течение 5 минут.

Затем навеску активированного торфа массой 2.0 г вносят в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещенную в термостатируемую масляную баню (100°С), добавляют уксусный ангидрид (из расчета 3 моль/моль ОН-групп торфа) и выдерживают в течение 2 ч. Далее полученные продукты отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды и сушат в эксикаторе до постоянной массы. Растворимость в хлороформе - 18%, содержание связанных ацетильных групп - 12.0%.

Примеры 2-4 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности этерификации (табл.1).

Таблица 1
Влияние продолжительности ацетилирования механохимически активированного в присутствии NaOH торфа на свойства полученных продуктов*
Пример Продолжительность ацетилирования, ч Содержание ацетильных групп, % Растворимость в ацетоне, %
Исходный торф - - 5
1 2 12.0 18
2 4 13.6 19
3 6 14.5 20
4 8 18.5 20
* масса торфа - 2.0 г, мольное соотношение ОН:Ас2О=1:3, температура ацетилирования - 100°С.

Примеры 5-8 проведены в условиях, аналогичных примеру 3, но при различной температуре этерификации (табл.2). Примеры 9-11 проведены в условиях, аналогичных примеру 3, но при различных мольных соотношениях ОН:Ас2О (табл.3).

В ИК-спектрах этерифицированного торфа наблюдается пик в области 3600-3200 см-1, соответствующий валентным колебаниям незамещенных ОН-групп, очень интенсивные пики в области 1725, 1370, 1240, 600 см-1, соответствующие колебаниям сложноэфирных группировок, а также пики в области 2920-2850 см-1, относящиеся к колебаниям -СН3 группы в алифатическом остатке уксусной кислоты. Пики в области 1600, 1515, 1450 см-1, характерные для ароматических лигнинных и гуминовых структур, присутствуют в спектрах, однако их интенсивность незначительна.

Таблица 2
Влияние температуры ацетилирования механохимически активированного в присутствии NaOH торфа на свойства полученных продуктов*
Пример Температура ацетилирования, °С Содержание ацетильных групп, % Растворимость в ацетоне, %
Исходный торф - - 5
3 100 14.5 20
5 80 10.8 14
6 90 11.3 20
7 110 13.5 24
8 120 13.8 24
* масса торфа - 2.0 г, мольное соотношение ОН:Ас2О=1:3, продолжительность ацетилирования - 6 ч.
Таблица 3
Влияние мольного соотношения ОН:Ас2О при ацетилировании механохимически активированного в присутствии NaOH торфа на свойства полученных продуктов*
Пример Мольное соотношение ОН:Ас2O Содержание ацетильных групп, % Растворимость в ацетоне, %
Исходный торф - - 5
3 1:3 14.5 20
9 1:1 12.2 16
10 1:5 15.6 29
11 1:7 18.9 40
* масса торфа - 2.0 г, температура ацетилирования - 100°С, продолжительность ацетилирования - 6 ч.

Таким образом, получены новые ацетилированные производные торфа, которые могут быть использованы в качестве термопластичных материалов.

Способ этерификации торфа, включающий его обработку уксусным ангидридом в присутствии катализатора, при этом обработку торфа проводят в присутствии гидроксида натрия в количестве 25% от его массы при механическом измельчении на планетарной мельнице АГО-3 в течение 5 мин, и ацетилированием уксусным ангидридом в количестве 1-7 моль на 1 моль ОН-групп торфа при 80-120°С в течение 2-8 ч.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу карбоксиметилирования торфа с получением карбоксиметиловых эфиров торфа для использования их в качестве гуминовых ростостимулирующих препаратов и поверхностно-активных веществ, в частности буровых и флотационных реагентов.

Изобретение относится к торфяной промышленности. .
Изобретение относится к технологиям удаления влаги из капиллярно-пористых материалов, например торфа, и может быть использовано в различных отраслях промышленности и сельского хозяйства.
Изобретение относится к области производства строительных материалов на основе модифицированного торфяного сырья и вспененного полистирола, может найти применение при изготовлении плит, скорлуп для теплоизоляции жилых, промышленных зданий и промышленного оборудования.
Изобретение относится к производству теплоизоляционных материалов. .
Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано для производства теплоизоляционных материалов, применяемых в строительстве промышленных, гражданских и сельских зданий.

Изобретение относится к углеперерабатывающей промышленности, а именно к технологии брикетирования бурого угля и торфа с целью получения окускованного твердого топлива, которое может быть использовано для коммунально-бытовых нужд, а также в промышленности.
Изобретение относится к технологии окускованного твердого топлива и может быть использовано при производстве твердого топлива для использования в местных коммунально-бытовых твердотопливных котлоагрегатах и газогенераторах и в качестве каминного топлива.
Изобретение относится к переработке торфа с целью получения жидких торфяных экстрактов, основным действующим началом которых являются соли торфяных гуминовых кислот (гуматы), для последующего использования их в промышленности (горное дело), быту (красители для дерева) и особенно в сельском хозяйстве (растениеводство, животноводство, птицеводство) и ветеринарии в качестве физиологически активных соединений, обладающих способностью стимулировать рост, развитие живых организмов и повышать их резистентность.

Изобретение относится к производству топливных брикетов для коммунально-бытовых и производственных нужд. .
Изобретение относится к нефтяной и газовой промышленности и может быть использовано в производстве буровых реагентов. .
Изобретение относится к технологии жестких поливинилхлоридных (ПВХ) композиций с использованием в качестве органического наполнителя древесной муки, модифицированной кремнезолем, для изготовления высоконаполненных древесно-полимерных материалов.
Изобретение относится к дисперсиям воска в форме наночастиц, применяемым для гидрофобизации материалов на основе лигноцеллюлозы и/или целлюлозы. .

Изобретение относится к древесно-пластиковой композиции для получения огнестойких продуктов. .
Изобретение относится к применению древесных материалов для изготовления деталей мебели, облицовки стен, изоляционных материалов и тому подобное для снижения содержания формальдегида в окружающем воздухе.
Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и касается композиции для производства древесностружечных плит. .
Изобретение относится к полиолефиновым композитам, содержащим целлюлозные волокна. .
Изобретение относится к массе из частиц растительного сырья для изготовления лигноуглеводного пластика. .
Изобретение относится к химии полимеров, а именно к древесно-полимерным композициям на основе поливинилхлорида, которые могут быть использованы для получения профильно-погонажных изделий.

Изобретение относится к композитным продуктам, в частности композитной плите, содержащей гибридные смолы на основе природных кислот. .

Изобретение относится к области композиционных материалов на основе лигноцеллюлозного сырья, в частности к пресс-композициям, и может быть использовано в деревопереработке и строительстве.
Наверх