Вакуумная шахтная электропечь сопротивления для вакуум-термического получения лития

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса синтез - восстановление - конденсация. Вакуумная шахтная электропечь сопротивления имеет цилиндрическую форму и соединена с блоком питания через блок управления. Печь содержит установленную в ее внутреннем пространстве реторту с размещенным внутри нее олундовым тиглем для шихты, расположенные по торцам верхнюю съемную и нижнюю футерованные крышки, футерованные боковые стенки с нагревательными элементами и датчиком температуры, вакуумный и форвакуумный насосы. Упомянутый тигель герметично перекрыт по верхнему торцу коническим конденсатором с отверстием в вершине для установки над конденсатором кристаллизатора с системой охлаждения, причем конденсатор и кристаллизатор закреплены в верхней съемной крышке, а диффузионный вакуумный и форвакуумный насосы последовательно соединены через нижнюю крышку с внутренним пространством печи. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции системы получения металлического лития, повышение производительности устройства, а также обеспечение возможности создания необходимого разрежения в рабочем пространстве устройства без использования дорогостоящего инертного газа. 1 ил.

 

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса (синтез - восстановление) - конденсация.

Известно устройство для получения лития путем алюминотермического восстановления моноалюмината лития в вакууме, содержащее печь с вертикально установленной в ней ретортой, имеющей зону восстановления и зону конденсации, а также приемник расплавленного металла (SU 1543844 А, от 13.05.1988).

Известное устройство работает следующим образом. Исходным продуктом для восстановления служит моноалюминат лития, который смешивают с алюминиевым порошком, брикетируют, помещают в вертикальную реторту и нагревают в вакууме. Пары лития конденсируются в конденсаторе в твердом виде, а затем сплавляются в металлоприемник.

К недостаткам устройства относится необходимость переплавки полученного конденсата лития в контейнер, находящийся в зоне восстановления, что требует значительного охлаждения реторты и вызывает повышенный расход энергии и наличие экологических проблем, связанных с пылением при работе с тонкодисперсными материалами.

Ближайшим аналогом предложенного изобретения является устройство для получения лития, содержащее печь с вертикально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой, имеющей зону нагрева и зону конденсации и подсоединенной к системам вакуумирования и циркуляции хладагента, при этом зона конденсации сообщена с емкостью для сбора металла (RU 2205240 С1, опублик. 27.05.2003, C22B 26/12).

К недостаткам этого устройства следует отнести сложную конструкцию системы получения лития в слитках, потенциальную возможность загрязнения получаемого лития посторонними примесями, поступающими, например, из материала реторты, а также довольно низкую производительность устройства.

В изобретении достигается технический результат, заключающийся в упрощении конструкции устройства для получения металлического лития, повышении производительности устройства, а также в обеспечении возможности создания необходимого разрежения в рабочем пространстве устройства без использования дорогостоящего инертного газа.

Указанный технический результат достигается следующим образом.

Вакуумная шахтная электропечь сопротивления для вакуум-термического получения лития имеет цилиндрическую форму. Во внутреннем пространстве электропечи установлена реторта, внутри которой находится олундовый тигель для размещения шихты. Электропечь снабжена по торцам верхней съемной и нижней футерованными крышками. Боковые стенки электропечи снабжены футеровкой с нагревательными элементами и датчиком температуры.

Реторта герметично перекрыта по верхнему торцу коническим конденсатором с отверстием в вершине, над которым установлен кристаллизатор.

К кристаллизатору подведена система охлаждения. Конденсатор и кристаллизатор закреплены в верхней съемной крышке. Внутреннее пространство электропечи через нижнюю крышку подсоединено к последовательно соединенным диффузионному вакуумному и форвакуумному насосам. Электропечь соединена через блок управления с блоком питания.

Упрощение конструкции и повышение производительности устройства для получения металлического лития достигается за счет того, что исключаются элементы, связанные со стадией расплавления полученного металлического лития.

Возможность создания необходимого разрежения в рабочем пространстве устройства без использования дорогостоящего инертного газа достигается одновременной работой системы форвакуумного и диффузионного насосов, создающих ваккум.

Изобретение поясняется чертежом, на котором изображен схематически общий вид вакуумной шахтной электропечи сопротивления для вакуум-термического получения лития.

Во внутреннем реакционном пространстве 1 электропечи, имеющей цилиндрическую форму, установлена реторта 2, внутри которой установлен олундовый тигель 3 с размещаемой в нем шихтой. Электропечь снабжена по торцам нижней и верхней съемной футерованными крышками 4 и 5 соответственно. Боковые стенки электропечи снабжены футеровкой 6 с нагревательными элементами и датчиком 7 температуры, служащим для управления процессом работы печи в режиме нагрева - охлаждения.

Тигель 3 герметично перекрыт по верхнему торцу коническим конденсатором 8 с отверстием в вершине, над которым установлен кристаллизатор 9.

К кристаллизатору 9 подведена система 10 охлаждения. Конденсатор 8 и кристаллизатор 9 закреплены в верхней крышке 5, также герметизирующей реакционное пространство 1 печи.

Внутреннее пространство 1 электропечи через нижнюю крышку 4 подсоединено к последовательно соединенным диффузионному вакуумному и форвакуумному насосам 11, 12 соответственно. Кроме того, нижняя крышка 4 служит для закладки футеровки 6 стенок печи.

Электропечь соединена через блок 13 управления с блоком 14 питания.

Получение лития с помощью вакуумной шахтной электропечи сопротивления осуществляют следующим образом.

Готовят исходную смесь (шихту), содержащую гидроксоалюминат лития - 45-50, карбонат лития - 20-25, алюминиевый порошок - остальное.

Для вакуум-термического получения лития используют вакуумную шахтную электропечь сопротивления, имеющую цилиндрическую форму.

Приготовленную шихту брикетируют в пресс-форме и полученные брикеты загружают в олундовый тигель 3.

Тигель 3, с имеющейся в нем шихтой, устанавливают во внутреннее реакционное пространство 1 электропечи внутри реторты 2.

В реакционном пространстве 1 создают вакуум до давления остаточных газов 100-150 Па с помощью одновременной работы диффузионного вакуумного насоса 11 и форвакуумного насоса 12.

Затем проводят равномерный нагрев шихты до температуры, при которой происходит синтез алюминатов лития, т.е. до температуры, равной 600-650°С.

При синтезе происходит соединение гидроксоалюмината лития с карбонатом лития с получением богатого по литию пятилитиевого алюмината, что значительно облегчает выход паров лития на второй стадии проведения способа.

При этой температуре смесь выдерживают до окончания процесса в течение 1-1,5 часов.

После этого производят нагрев синтезированной смеси до температуры 1000-1150°С, при которой происходит ее восстановление до металлического лития, и выдерживают при этой температуре в течение 1-4 часов до окончания восстановления и получения металлического лития в виде конденсата в конденсаторе 8.

В процессе восстановления пары лития из реакционного пространства 1 печи поступают в конденсатор 8 и через отверстие в нем осаждаются на кристаллизаторе 9, к которому подведена система 10 охлаждения.

Полученный конденсат охлаждают в кристаллизаторе 9 с помощью системы 10 до комнатной температуры и извлекают из электропечи.

В предложенном устройстве повышается производительность устройства при одновременном упрощении конструкции и выход металлического лития достигает 95-97%.

Вакуумная шахтная электропечь сопротивления для вакуум-термического получения лития, имеющая цилиндрическую форму и соединенная с блоком питания через блок управления, содержащая установленную в ее внутреннем пространстве реторту с размещенным внутри нее олундовым тиглем для шихты, расположенные по торцам верхнюю съемную и нижнюю футерованные крышки, футерованные боковые стенки с нагревательными элементами и датчиком температуры, вакуумный и форвакуумный насосы, при этом упомянутый тигель герметично перекрыт по верхнему торцу коническим конденсатором с отверстием в вершине для установки над конденсатором кристаллизатора с системой охлаждения, причем конденсатор и кристаллизатор закреплены в верхней съемной крышке, а диффузионный вакуумный и форвакуумный насосы последовательно соединены через нижнюю крышку с внутренним пространством печи.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса синтез-восстановление-конденсация.
Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способу получения гексафторофосфата лития. .

Изобретение относится к способу комплексной переработки необогащенных сподуменовых руд с получением литиевых продуктов и цементов. .

Изобретение относится к способу переработки сподуменсодержащих концентратов бериллия. .

Изобретение относится к металлургии лития, в частности к способу переработки концентрата -сподумена для извлечения лития с получением карбоната лития. .

Изобретение относится к металлургии лития, в частности к способу извлечению лития из -сподуменовых концентратов с получением карбоната лития. .

Изобретение относится к металлургии лития, в частности к извлечению лития из сподуменовых концентратов и способу получения концентрированных растворов сульфата лития из концентрата -сподумена.
Изобретение относится к металлургии, в частности к способу извлечения бериллия из бериллсодержащего сподуменового концентрата. .
Изобретение относится к переработке литийсодержащего сырья, в частности к способу извлечения лития из минерального сырья. .

Изобретение относится к переработке лепидолитовых и сподуменовых концентратов. .
Изобретение относится к металлургии. Шихта для извлечения лития содержит смесь сподуменового (СК) и лепидолитового (ЛК) литиевых концентратов и карбонат натрия. Причем шихта содержит карбонат натрия из расчета получения массового соотношения SiO2/(Na2O+K2O+Li2O), равного 2,2÷2,3, а сподуменовый и лепидолитовый концентраты содержит при массовом соотношении СК/ЛК, равном (1,0÷1,3):1,0, и массовом соотношении оксидов SiO2/(Na2O+K2O+Li2O), равном 4,7÷4,8. Обеспечивается повышение степени извлечения лития. 1 табл.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу переработки лепидолитовых и сподуменовых концентратов. Способ включает приготовление шихты из лепидолитового и сподуменового концентратов, активирующую подготовку шихты, получение сернокислотного раствора сернокислотным выщелачиванием с разделением пульпы выщелачивания на раствор сульфата лития и кек. При этом перед сернокислотным выщелачиванием активированную шихту сульфатизируют серной кислотой с расходом 1,2÷1,6 мл на 1 г смеси в течение 4÷6 мин, а сернокислотному выщелачиванию подвергают сульфатизированную шихту и ведут его в течение 40÷50 мин. Техническим результатом является повышение степени извлечения лития в раствор и снижение времени выщелачивания. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу переработки литиевых концентратов. Способ включает сульфатизацию концентрата серной кислотой, выщелачивание сульфатизированного концентрата, разделение пульпы выщелачивания на сульфатный раствор и нерастворимый кек. После промывки кека проводят сушку промытого кека. Далее ведут приготовление шихты из сухого кека с карбонатами лития, калия, натрия, оксидами магния, кальция, титана, цинка, трехвалентного хрома и с криолитом. Затем проводят плавление шихты, слив полученного плава в заливочную форму, его охлаждение, извлечение формовки и ее термообработку с образованием ситалла. В качестве исходного сырья используют лепидолитовый концентрат, который сульфатизируют при температуре 95÷100°C в течение 4-6 мин. При приготовлении шихты из сухого кека с карбонатами, оксидами и криолитом расход карбоната лития и карбоната калия составляет соответственно 11,1÷11,3 мас.% и 4,2÷4,3 мас.%. Техническим результатом является полное извлечение лития и калия в целевые продукты и снижение энергозатрат за счет снижения времени декрипитации и расхода реагентов. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к получению металлического лития. Способ включает подготовку шихты из безводных бромида и хлорида лития, расплавление шихты с получением расплава эвтектической смеси, содержащей 90 мас.% бромида лития и 10 мас.% хлорида лития, электролиз полученного расплава эвтектической смеси с выводом металлического лития из катодного пространства и бромовоздушной смеси из анодного пространства. Бром из бромовоздушной смеси абсорбируют раствором гидроксида лития с получением раствора бромида лития в присутствии карбамида, полученный раствор бромида лития обезвоживают путем СВЧ-нагрева при температуре 160-170°С c получением безводного бромида лития с остаточной влажностью не более 0,1%, который направляют на электролиз для восполнения убыли бромида лития в эвтектической смеси при электролизе. Обеспечивается утилизация выделяющегося на аноде брома, а также повышение чистоты получаемого лития. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к переработке лепидолитового концентрата. Способ включает измельчение концентрата, сульфатизацию измельченного концентрата серной кислотой, выщелачивание сульфатизированного концентрата, разделение пульпы выщелачивания на сульфатный раствор и нерастворимый кек и промывку кека от сульфатного раствора. Концентрат измельчают до крупности -0,16 мм. Сульфатизацию измельченного концентрата проводят при расходе серной кислоты 0,8 мл/г концентрата, температуре 150°C в течение пяти часов. Выщелачивание сульфатизированного концентрата выполняют при соотношении Т:Ж=1:5 по исходному концентрату в течение 30 мин. Обеспечивается снижение продолжительности вскрытия концентрата и повышение извлечения лития. 1 табл., 1 пр.

Изобретение касается способа гидрометаллургического обратного извлечения лития из содержащей фосфат лития и железа фракции использованных гальванических батарей. При реализации способа фракцию, содержащую фосфат лития и железа, с содержанием алюминия до 5 мас.% и размером частиц до 500 мкм вводят в серную или соляную кислоту, количество которой по меньшей мере стехиометрически равно содержанию лития во фракции, с добавлением пероксида водорода в количестве, по меньшей мере стехиометрически равном количеству подлежащего окислению железа во фракции. Отделенный раствор и промывочные растворы, содержащие сульфат или хлорид лития, объединяют и преобразуют в гидроксид лития с помощью электродиализа с использованием биполярных мембран. Техническим результатом являются обеспечение максимальной энергоэффективности процесса, устойчивость оборудования и повышение чистоты соединений лития. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 пр.

Настоящее изобретение касается способа гидрометаллургического обратного извлечения лития из содержащей оксид лития и марганца фракции использованных гальванических батарей. При реализации способа указанную фракцию с размером частиц до 500 мкм, переводят в растворимое состояние введением при температурах от 30 до 70°C в щавелевую кислоту, количество которой стехиометрически избыточно в сравнении с содержанием марганца в оксиде лития и марганца. Процесс ведут при соотношении твердого вещества к жидкости в пределах от 10 до 250 г/л. Образовавшийся раствор, содержащий литий, отделяют, а оставшийся осадок отмывают по меньшей мере дважды. Отделенный раствор с литием и содержащие литий промывочные растворы объединяют. Остаточное содержание марганца, находящегося в растворенном состоянии, восстанавливают путем осаждения в виде гидроксида, отделяют и отмывают, а оставшийся раствор, содержащий литий, очищают далее путем преобразования в карбонат, хлорид или сульфат и при необходимости последующей кристаллизации. Техническим результатом является снижение энергозатратности процесса и чистота литиевых солей. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу переработки лепидолитового концентрата. Способ включает измельчение концентрата, сульфатизацию измельченного концентрата серной кислотой и выщелачивание водой сульфатизированного концентрата. Далее проводят разделение пульпы выщелачивания на сульфатный раствор и нерастворимый кек, промывку кека от сульфатного раствора. При этом концентрат сульфатизируют в течение 4-х часов и перед выщелачиванием сульфатизированный концентрат выдерживают в течение 14-ти суток при температуре 25°С. Техническим результатом является снижение энергоемкости процесса за счет снижения продолжительности сульфатизации. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса синтез - восстановление - конденсация

Наверх