Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама



 


Владельцы патента RU 2452784:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве твердых сплавов для изготовления износостойких частей механизмов, режущих и буровых инструментов. Способ включает восстановление магнием исходной шихты оксида вольфрама и оксида углерода (СO2) в среде расплава карбоната лития (Li2СО3) при температуре 800-900°С при соотношении оксида вольфрама к карбонату лития 1:5-7 и отделение твердой фазы образовавшегося карбида от расплава. Технической задачей изобретения является снижение температуры плавки исходных соединений при одностадийном процессе получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама, не требующего дополнительного измельчения. 2 пр.

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности касается получения порошка карбида вольфрама, который находит применение в производстве твердых сплавов для износостойких частей механизмов, режущих и буровых инструментов.

Существуют различные способы получения карбидов тугоплавких металлов, в том числе вольфрама. В промышленном масштабе карбид вольфрама получают восстановлением его оксида (WO3) углеродом до образования WC [1]. Применяется процесс, при котором на первой стадии получают порошок вольфрама восстановлением оксида WO3 водородом в трубчатых печах с постепенным нагревом от 700 до 1100°С, затем карбидизируют металлический порошок твердым углеродом или углеродсодержащей газовой фазой (CH4-H2).

Однако известные методы характеризуются низкой производительностью, большими затратами [2].

Известен способ, по которому карбид вольфрама получают из шеелитового концентрата путем его восстановления алюминием. При этом в шихту, наряду с алюминием, вносят карбид кальция СаС2 и оксид железа Fе2O3. Процесс протекает при температуре 2500°С. В результате получают спеченный материал, содержащий карбид вольфрама WC с примесью железа и оксидов алюминия, кальция. Полученный продукт измельчают и отмывают от примесей растворами кислот [3].

Однако недостатками способа являются усложненная технологическая схема, высокая температура процесса, необходимость измельчения и очистки от примесей при получении порошка.

Известен способ получения карбида вольфрама, основанный на высокотемпературном электрохимическом синтезе в среде расплавов солей щелочных металлов при температуре 850-1000°С. Способ позволяет получать дисперсные порошки карбида вольфрама, при этом отличается недостаточно высокой производительностью и повышенной энергоемкостью |4|.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбида вольфрама, который выполняют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. В основе процесса лежит экзотермическая реакция оксида вольфрама, углерода (сажи) и металлического магния. Температура процесса 3000°С. В результате образуется спек, состоящий из карбида вольфрама и оксида магния. Спек измельчают, оксид магния отмывают растворами кислот (HCl, H2SO4).

Однако к недостаткам метода следует отнести высокую температуру синтеза, необходимость измельчения спека и его очистки растворами кислот при получении порошка [5].

Технической задачей заявленного технического решения является значительное снижение температуры при получении тонкодисперсного порошка карбида вольфрама.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения порошка карбида вольфрама согласно изобретению синтез целевого продукта ведут путем восстановления оксида вольфрама и оксида углерода (СО2) металлическим магнием в среде расплава карбоната лития (Li2CO3) при 800-900°С. Соотношение исходного соединения (WO3) и растворителя (Li2CO3) выдерживают равным 1:5-7. Порошок металлического магния вносят в раствор WO3 в расплаве Li2CO3 в количестве, соответствующем расчетному, исходя из стехиометрии реакции:

Преимущество предлагаемого решения состоит в том, что в рамках одностадийного процесса обеспечивается получение тонкодиснсрсного порошка WC, не требующего дополнительного измельчения, при более низкой, в сравнении с известным способом, температуре.

Примеры реализации способа

Пример 1. Приготавливают шихту из 50 г карбоната лития и 10 г оксида вольфрама. Шихту плавят при температуре 800°С. В прозрачный расплав вносят 4 г металлического магния. В результате образуется тонкий порошок карбида вольфрама в реакционном объеме. Расплав выдерживают до полного осаждения порошка на дно расплава (15-20 мин). Затем расплав сливают с осадка. Порошок отмывают от остатка солей водой. Полученный продукт анализируют. Результаты рентгенофазового анализа указывают на образование однофазного карбида вольфрама WC. Содержание примесей в продукте синтеза не превышает 2% масс. Гранулометрический анализ порошка показал, что средний размер частиц составляет 8,7 мкм.

Пример 2. Шихту из 70 г карбоната лития и 10 г оксида вольфрама плавят при 900°С. В прозрачный расплав вносят 3,7 г металлического порошка магния. По окончании реакции твердую фазу образовавшегося карбида вольфрама отделяют от расплава, отмывают водой от остатков солей. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт является карбидом вольфрама состава WC. Содержание примесей - 2% масс. Средний размер частиц порошка - 18,2 мкм.

Список использованных источников

1. Самсонов Г.В. Карбиды вольфрама / Г.В.Самсонов, В.К.Витрянюк, Ф.И.Чаплыгин // Киев: Наук.думка, 1974 - 173 с.

2. Панов B.C. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них / B.C.Панов, A.M.Чувилин // М.: МИСИС, 2001 - 428 с.

3. Патент Австралии. 424648. 1972.

4. Малышев В.В. Высокотемпературный электрохимический синтез - новый метод синтеза дисперсных порошков карбидов молибдена и вольфрама / В.В.Малышев, И.А.Новоселов, Х.Б.Кушхов // Журнал неорганической химии, 1997. - Т.42, №4. - С.540.

5. Вершинников В.В., Игнатьева Т.И., Гозиян А.В. Способ получения карбида вольфрама и карбид вольфрама, полученный этим способом. Патент РФ. №2200128.

Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама, заключающийся в том, что ведут восстановление исходных соединений в расплаве с последующим отделением твердой фазы продукта от реакционной массы, при этом восстановление исходных соединений ведут магнием в расплаве карбоната лития при 800-900°С, а соотношение исходного соединения WO3 к карбонату лития Li2СО3 выдерживают равным 1:5-7.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области цветной металлургии, конкретно к производству сплавов на основе алюминия с несмешивающимися компонентами, в частности к производству сплавов системы алюминий-свинец-олово.

Изобретение относится к металлургии цветных сплавов, в частности к флюсам для плавки и рафинирования деформируемых магниевых сплавов, содержащих иттрий. .
Изобретение относится к получению высокопрочных алюминиевых сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu, предназначенных для изготовления прессованных, кованых и катаных полуфабрикатов.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению пористых изделий на основе пеноалюминия. .
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению заготовок из порошков жаропрочных никелевых сплавов. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов с металлической матрицей. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению изделий из металлических композиционных материалов Al-SiC. .
Изобретение относится к металлургии и может быть применено для получения титановых лигатур на основе алюминия. .

Изобретение относится к области металлургии, в частности к технологии получения алюминиево-кремниевой лигатуры с содержанием кремния более 20%. .

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения композиционных сплавов. .
Изобретение относится к области создания наноматериалов, которые могут быть использованы для создания противовирусных и фунгицидных тканевых и нетканых текстильных материалов одно- и многоразового использования для применения в медицинских учреждениях.
Изобретение относится к металлургии молибдена и может быть использовано при производстве металлического порошка молибдена. .

Изобретение относится к области электрохимического получения металлических порошков из расплавленных солей, в частности для получения высоко- и нанодисперсных порошков металлов и сплавов.
Изобретение относится к области электрохимического получения порошков металлов из расплавленных солей и может быть использовано в химической, электрохимической промышленности, энергетике.
Изобретение относится к области порошковой металлургии редких металлов (цирконий, гафний, ниобий, тантал), используемых в производстве жаропрочных коррозионно- и радиационно стойких сплавов для атомной, авиационной, химической промышленности, высокодисперсных и электролитических порошков для пиротехники и электроники.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при получении высокочистых порошков тантала и ниобия с большой удельной поверхностью для производства анодов объемно-пористых конденсаторов.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению высокочистых наноразмерных порошков тугоплавких металлов различного гранулометрического состава и микроструктуры, применяемых в производстве танталовых и ниобиевых конденсаторов и иных изделий и полупроводников.
Изобретение относится к способу получения порошков тугоплавких металлов. .

Изобретение относится к получению изделия из сплава, легированного легирующим элементом, без его плавления. .

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам металлотермического восстановления высокочистых порошков тантала и ниобия, и может быть использовано при производстве анодов объемно-пористых конденсаторов.

Изобретение относится к порошковой металлургии. В герметичный реактор загружают исходную шихту, содержащую кислородное или кислородное и бескислородное соединение тантала и галогенид щелочного металла. В реакторе создают атмосферу инертного газа и нагревают шихту с образованием расплава. В расплав подают при перемешивании щелочной металл в количестве, равном стехиометрическому с восстановлением тантала. После подачи щелочного металла в расплав дополнительно вводят порошкообразное бескислородное соединение тантала, расплав выдерживают в течение 10-40 минут. Затем добавляют щелочной металл в количестве, обеспечивающем восстановление тантала, содержащегося в дополнительно введенном бескислородном соединении. Щелочной металл добавляют в две стадии с промежуточной выдержкой расплава в течение не менее 30 минут. Образовавшуюся реакционную массу, содержащую тантал и галогенид щелочного металла, охлаждают, измельчают и промывают полученный порошок тантала. Полученный порошок имеет сглаженную поверхность частиц и содержание примесей щелочных металлов менее 1,8×10-3 мас.%. Из порошка изготавливают аноды объемно-пористых конденсаторов с высоким удельным зарядом, с коэффициентом рассеяния не выше 44,2% и напряжением пробоя до 136 В. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.
Наверх