Способ обезвоживания этанола экстрактивной ректификацией с этиленгликолем
Владельцы патента RU 2454261:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московская государственная академия тонкой химической технологии имени М.В. Ломоносова" (RU)
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению абсолютированного этанола из синтетического спирта. Способ обезвоживания этанола экстрактивной ректификацией с этиленгликолем в одной сложной колонне, в котором сложная колонна имеет боковую укрепляющую секцию, состоящую из 3 т.т., а основная колонна содержит 21 т.т., флегмовые числа в основной колонне и в боковой секции составляют (0,33-0,38) и (0,11-0,15) соответственно с отбором в дистилляте основной колонны этанола, в кубе - этиленгликоля, который возвращают на орошение на 3-ю тарелку основной колонны, а в дистилляте боковой секции - воды. Изобретение позволяет получить этанол и воду более высокого качества и снизить энергетические затраты на 20,1% по сравнению со схемой-прототипом при одинаковом соотношении исходная смесь:ЭГ. 1 табл.
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению абсолютированного этанола из синтетического спирта, образующегося в процессе прямой гидратации этилена, и биоэтанола, полученного ферментативным брожением биомассы.
При давлении 101,3 кПа этанол образует с водой азеотропную смесь с температурой кипения 78,15°С и концентрацией спирта 89,56% мол. Одним из методов разделения данной смеси является экстрактивная ректификация, которая является энергетически более выгодной, чем, например, азеотропная ректификация с пентаном. Известны способы осуществления осушки этанола экстрактивной ректификацией с этиленгликолем (ЭГ) в двухколонном комплексе и в одной сложной колонне с боковым отбором.
В статье (Meirelles A., Weiss S. and Herfurth H. Ethanol Dehydration by Extractive Distillation, J. Chem. Tech. Biotechnol. 1992, V.53, pp.181-188) предложен способ обезвоживания этанола экстрактивной ректификацией с ЭГ в комплексе из двух колонн - колонны экстрактивной ректификации и колонны регенерации этиленгликоля. В экстрактивную колонну эффективностью 24 теоретические тарелки (т.т.) на 12 тарелку подают исходную смесь, содержащую 85% мол. этанола и 15% мол. воды. Этиленгликоль подают на 2-ю тарелку. Соотношение исходная смесь:ЭГ равно 1:0,6, флегмовое число - 0,89. В качестве дистиллята отбирают этанол с концентрацией 99,94% мол. Кубовый продукт, представляющий собой смесь воды и этиленгликоля, ректифицируют в колонне регенерации эффективностью 10 теоретических тарелок. Флегмовое число равно 1,0. Дистиллятом этой колонны является вода с концентрацией 99,7% мол., а кубовым продуктом - этиленгликоль с концентрацией 99,98% мол., который возвращается на орошение в первую колонну.
Недостатком этого способа является проведение процесса в двух колоннах, что требует установки насосов, трубопроводов и промежуточных емкостей для перекачивания кубовой жидкости из первой колонны во вторую, а также дополнительных энергозатрат на испарение жидкости в кубе колонны регенерации и создание потока флегмы.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является процесс экстрактивной ректификации смеси этанол-вода с этиленгликолем в одной сложной колонне с боковым отбором / Brito R.R., Maciel M.R.W., Meirelles A.A. New Extractive Distillation Configuration for Separating Binary Azeotropic Mixtures. The First European Congress on Chemical Engineering. Florence, Italy. May 4-7. 1997. V.2. P.13333. /. Исходную смесь с концентрацией этанола 85% мол. подают на 14-ю тарелку (считая сверху), экстрактивный агент - на 6-ю. Верхний продукт представляет собой практически чистый этанол с концентрацией 99,71%. Воду отбирают в виде бокового потока в паровой фазе с 20-й тарелки. Концентрация воды в боковом отборе 99,27% мол. Кубовый поток - ЭГ с содержанием примесей 0,02% мол. - возвращают на орошение в верхнюю часть колонны. Эффективность колонны 24 т.т. Соотношение исходная смесь:ЭГ равно 1:0,6, флегмовое число - 0,83.
Недостатком прототипа является недостаточно высокое качество продуктовых потоков и значительные затраты энергии в кипятильнике колонны.
Технической сущностью настоящего изобретения является повышение качества продуктов и сокращение энергозатрат на разделение смеси этанол-вода.
Техническая задача достигается организацией процесса экстрактивной ректификации в одной сложной колонне с боковой укрепляющей секцией. Эффективность основной колонны 21 т.т., эффективность боковой секции - 3 т.т. Флегмовое число в основной колонне (0,33-0,38); в боковой секции (0,11-0,15). Исходную смесь этанол-вода с концентрацией спирта 85% мол. подают при температуре кипения на 13-ю тарелку основной колонны, экстрактивный агент при температуре 80°С - на 3-ю тарелку. Мольное соотношение количества исходной смеси и этиленгликоля составляет 1:(0,47-0,6). Поток пара отбирают в боковую секцию с 19 тарелки основной колонны, поток жидкости из боковой секции возвращают на ту же тарелку. В качестве дистиллята основной колонны отбирают этанол с суммарным содержанием воды и ЭГ 0,06% мол. Кубовый продукт - этиленгликоль с концентрацией 99,98% мол. - возвращают на орошение на 3-ю тарелку основной колонны. Воду с концентрацией 99,7% мол. отбирают в виде дистиллята из боковой секции.
Энергетические затраты в кубе сложной колонны с боковой укрепляющей секцией на разделение смеси этанол-вода с содержанием спирта 85% мол., рассчитанные посредством вычислительного эксперимента, при соотношении исходная смесь:ЭГ=0,6 составляют 64,76 МДж/кмоль питания, а тепловая нагрузка в кипятильнике схемы-прототипа - 81,04 МДж/кмоль.
Из таблицы видно, что при значениях флегмовых чисел в основной колонне и в боковой секции, более низких, чем это указано в формуле изобретения, качество продуктовых потоков (особенно воды) существенно снижается. В частности, при флегмовых числах в основной колонне и боковой секции, равных 0,28 и 0,07 соответственно, концентрация выделяемой воды даже ниже, чем в схеме-прототипе. Увеличение флегмовых чисел сверх пределов, указанных в формуле изобретения, не приводит к существенному повышению качества продуктов, но увеличивает энергозатраты в кипятильнике колонны.
Таким образом, организация процесса в одной колонне с боковой укрепляющей секцией позволяет получить этанол и воду более высокого качества (этанол 99,94% мол. в отличие от 99,71% мол. для схемы прототипа и воду 99,7% мол. в отличие от 99,27% мол. для схемы прототипа) и снизить энергетические затраты на 20,1% по сравнению со схемой-прототипом при одинаковом соотношении исходная смесь:ЭГ.
Способ обезвоживания этанола экстрактивной ректификацией с этиленгликолем в одной сложной колонне, отличающийся тем, что сложная колонна имеет боковую укрепляющую секцию, состоящую из 3 теоретических тарелок, а основная колонна содержит 21 теоретическую тарелку, флегмовые числа в основной колонне и в боковой секции составляют 0,33-0,38 и 0,11-0,15 соответственно с отбором в дистилляте основной колонны этанола, в кубе - этиленгликоля, который возвращают на орошение на 3-ю тарелку основной колонны, а в дистилляте боковой секции - воды.
