Стабильные частицы лактида

Авторы патента:

 


Владельцы патента RU 2454437:

ПУРАК Биокем БВ (NL)

Настоящее изобретение относится к способу производства стабильных частиц лактида, применяемых для получения полимолочной кислоты. Способ заключается в приведении в контакт непрерывного потока расплавленного лактида с поверхностью с последующим затвердеванием расплава лактида и удаление твердого лактида в виде частиц с указанной поверхности. Температура поверхности ниже температуры плавления лактида. Технический результат - получение частиц лактида, стабильных для хранения и транспортировки при комнатной температуре и обладающих достаточно высоким качеством для применения их в качестве исходного материала для получения полимолочной кислоты. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 пр.

 

Настоящее изобретение относится к частицам лактида, точнее к частицам лактида, которые являются достаточно стабильными для хранения и транспортировки при комнатной температуре и которые обладают достаточно высоким качеством для применения в качестве исходного материала для полимолочной кислоты.

Непрерывное сокращение пространства для мусорных свалок, истощение запасов горючих полезных ископаемых, в частности нефти, возникающая по этой причине и в связи с выбросами, связанными с различными парниковыми газами, необходимость применения возобновляемых источников с новыми формами углерода и проблемы, связанные со сжиганием отходов, привели к необходимости расширения применения действительно биоразлагаемых полимеров в качестве заменителей небиоразлагаемых или частично биоразлагаемых полимеров на основе нефтепродуктов в упаковочных материалах, покрытии для бумаги и других применениях в немедицинской промышленности, именуемых в дальнейшем основными областями применения. Применение молочной кислоты и лактида для производства биоразлагаемого полимера широко известно в медицинской промышленности. Как описано в патенте США №5053485 (Nieuwenhuis et al.), такие полимеры применяют для изготовления биоразлагаемых швов, скобок, пластин для скрепления обломков кости и устройств для регулируемого высвобождения биологически активных веществ. Следует понимать, что способы, разработанные для производства полимеров, применяемых в медицинской промышленности, включают методики, которые отвечают требованиям высокой чистоты и биосовместимости для конечного полимерного продукта. Кроме того, были разработаны способы получения малых объемов дорогостоящих продуктов с меньшим акцентом на стоимости производства и выходе продукта.

Известно, что при дегидратации молочная кислота претерпевает реакцию конденсации с образованием полимолочной кислоты. Dorough обнаружил и описал в патенте США №1995970, что получающаяся полимолочная кислота лимитирована полимером с низкой молекулярной массой и ограниченной ценностью, вследствие конкурирующей реакции деполимеризации, в которой образуется циклический димер молочной кислоты - лактид. При удлинении цепи полимолочной кислоты скорость реакции полимеризации уменьшается до тех пор, пока не достигает скорости реакции деполимеризации, которая фактически ограничивает молекулярную массу получающихся при поликонденсации полимеров.

Поэтому в большинстве публикаций описаны способы получения полимолочной кислоты, где из молочной кислоты сначала получают форполимер, указанный форполимер деполимеризуют в присутствии катализатора для образования неочищенного лактида посредством реакции циклизации, затем указанный неочищенный лактид очищают, и применяют лактид в качестве исходного материала для получения полимолочной кислоты посредством полимеризации с раскрытием цикла. Для задач данного описания применяемые термины "полимолочная кислота" и "полилактид" являются взаимозаменяемыми. Хорошо известно, что молочная кислота существует в двух формах, которые являются оптическими энантиомерами, обозначенными как D-молочная кислота и L-молочная кислота. Либо D-молочную кислоту, либо L-молочную кислоту, либо их смеси можно подвергнуть полимеризации для образования полимолочной кислоты со средней молекулярной массой, которая после реакции циклизации образует лактид, как описано ранее. Лактид (иногда также называемый дилактидом), или циклический димер молочной кислоты, может обладать одним из трех типов стереохимической конфигурации в зависимости от того, получен ли он из двух молекул L-молочной кислоты, двух молекул D-молочной кислоты или молекулы L-молочной кислоты и молекулы D-молочной кислоты. Данные три вида димера обозначают L-лактид, D-лактид и мезолактид соответственно. Кроме того, смесь 50/50 L-лактида и D-лактида с температурой плавления приблизительно 126°С в литературе часто называют D,L-лактид. Известно, что оптическая активность как молочной кислоты, так и лактида меняется при некоторых условиях, стремясь к оптически неактивному равновесному состоянию, где присутствуют равные количества D- и L-энантиомеров. Известно, что на скорость такой рацемизации влияют относительные концентрации D- и L-энантиомеров в исходных материалах, присутствие примесей или катализаторов, переменные температуры, времена пребывания и давления. Оптическая чистота молочной кислоты или лактида имеет решающее значение для стереохимии полимолочной кислоты, полученной при полимеризации лактида с раскрытием цикла. Что касается полимолочной кислоты, то стереохимия и молекулярная масса являются ключевыми параметрами для качества полимера.

При приготовлении полимолочной кислоты для медицинской промышленности в качестве исходного материала часто применяют кристаллический порошкообразный лактид. Указанные кристаллы, которые имеются в продаже в течение более 30 лет, являются высокогигроскопичными, и их упаковывают в инертной атмосфере во влаго- и воздухонепроницаемые пакеты и хранят в морозильных камерах (температура ниже 12°С). Ясно, что данные меры предосторожности нельзя предпринимать, когда полимолочную кислоту используют для основных областей применения, так как это может сделать продукт слишком дорогим.

В публикациях, описывающих способы приготовления полимолочной кислоты для основных применений, полученный и очищенный лактид в расплавленной, жидкой форме подают непосредственно в реактор полимеризации для образования полилактида. См., например, ЕР 0623153 и патент США №6875839. При прямом превращении свежеприготовленного лактида в полимолочную кислоту отрицательные воздействия относительной нестабильности лактида можно регулировать минимизацией времени пребывания лактида в реакторе. Однако данный способ требует объединения производства лактида и производства полимолочной кислоты. Это делает способ довольно негибким и создает входной барьер для новых производителей полимолочной кислоты, т.к. данный способ требует значительных капиталовложений в оборудование. Во-вторых, поскольку качество лактида имеет решающее значение для молекулярной массы и стереохимии, которую можно получить в полимолочной кислоте, а процесс циклизации и очистка требуют строгого регулирования температуры, давления и времени пребывания, это также является наиболее чувствительной частью способа производства полимолочной кислоты. Риск неудачи на данной стадии способа еще более повышает входной барьер. Если бы новых производителей полимолочной кислоты для основных областей применения можно было просто обеспечить стабильным высококачественным лактидом, то эта нагрузка была бы с них снята, и в настоящее время можно было бы произвести замену полимеров на основе нефтепродуктов (со)полимерами на основе молочной кислоты. Было предложено транспортировать лактид в расплавленном состоянии (температура плавления D-лактида и L-лактида составляет 97°С). Не считая того, что данный тип транспортировки является дорогим, транспортировка и хранение лактида в расплавленном состоянии также вредны для качества лактида, т.к. реакции рацемизации, гидролиза и полимеризации ускоряются при данных температурах. Та же проблема возникает в способе прямого превращения, когда время пребывания лактида точно не регулируют.

В этой связи в настоящем изобретении предложен способ производства стабильных высококачественных частиц лактида, включающий использование расплавленного лактида в процессе образования хлопьев, который эффективно преобразует жидкий расплав лактида в крупнозернистые твердые гранулы. Авторы обнаружили, что частицы лактида, также называемые хлопьями, полученные в процессе образования хлопьев согласно настоящему изобретению, являются, с точки зрения химической стабильности по отношению к процессам рацемизации, окисления и гидролиза, достаточно стабильными для хранения и транспортировки при температуре окружающей среды, и их можно легко применять в качестве исходного материала для производства полимолочной кислоты для основных областей применения. Под стабильными частицами лактида понимают, что при хранении частиц лактида, имеющих начальное содержание свободной кислоты, составляющее самое большее 5 мэкв/кг, при 20°С на воздухе содержание свободной кислоты остается ниже 2000 после 10 недель хранения.

Кроме того, было обнаружено, что способ или процесс образования хлопьев согласно настоящему изобретению является быстрым, дешевым и неожиданно эффективным способом получения стабильных частиц лактида. Известно, что порошкообразные кристаллические лактиды, применяемые в медицинской промышленности, производят посредством кристаллизации из растворителя, поскольку с помощью данной методики можно достичь высокой химической чистоты, которая требуется в медицинских применениях. Однако кристаллизация из растворителя является очень дорогим, неблагоприятным для окружающей среды и сложным процессом вследствие применения растворителей. Процесс образования хлопьев согласно настоящему изобретению не обладает данными недостатками.

Настоящий процесс образования хлопьев также не включает длительных периодов времени обработки и дополнительных стадий тщательной сушки, как, например, в случае, когда для производства частиц лактида применяют процесс гранулирования. И, кроме того, такие проблемы, как рацемизация, гидролиз и окисление исключены при использовании процесса образования хлопьев согласно настоящему изобретению, в результате которого, соответственно, получают частицы лактида высокого качества, которое значительно выше, чем, например, у частиц лактида, полученных посредством гранулирования.

Например, при использовании процесса образования хлопьев согласно настоящему изобретению можно достичь скорости производства, которая, в зависимости от температуры охлаждения и частоты вращения барабана, как минимум в два-три раза выше по сравнению с альтернативным процессом, применяемым для изготовления таблеток лактида.

Кроме того, получаемые хлопья лактида обладают преимуществами, обеспечивающими их высокую пригодность для дальнейшей обработки. Например, авторы обнаружили, что хлопья лактида согласно изобретению можно относительно быстро и легко подвергать дополнительной обработке на последующей стадии плавления, что приводит к малым величинам времени пребывания на данной стадии плавления. Малые величины времени пребывания дают преимущество значительного снижения риска протекания побочных реакций, приводящих, например, к образованию молочной кислоты, лактилмолочной кислоты и воды, и, таким образом, чистота высококачественного лактида сохраняется. В сочетании с необходимыми малыми величинами времени пребывания можно понизить температуру процесса плавления, что также является положительным, так как снижается вероятность протекания вышеупомянутых побочных реакций. Кроме того, частицы лактида, полученные посредством настоящего процесса образования хлопьев, легко диспергировать и, таким образом, для указанного процесса гомогенизации требуется меньше механической энергии. Это также снижает риск протекания любых побочных реакций.

Лактид, применяемый в процессе образования хлопьев согласно настоящему изобретению, находится в расплавленном состоянии, что означает, что весь лактид, поступающий на процесс затвердевания, находится при температуре выше температуры плавления лактида. Процесс образования хлопьев включает приведение непрерывного потока расплавленного лактида в контакт с поверхностью, температура которой ниже температуры плавления лактида, самопроизвольное затвердевание расплава лактида на указанной поверхности и удаление твердого лактида с указанной поверхности. Указанную поверхность можно охлаждать изнутри или снаружи; охлаждение можно осуществлять посредством различных средств, как известно специалистам в данной области.

В предпочтительном воплощении данного изобретения затвердевший лактид падает с поверхности под действием силы тяжести и, таким образом, удаляется с поверхности.

В другом предпочтительном воплощении настоящего изобретения затвердевший лактид на поверхности приводят в контакт с устройством, которое удаляет или соскребает затвердевший лактид с указанной поверхности для сбора продукта.

Устройство, применяемое для процесса образования хлопьев, или по меньшей мере те его части, которые вступают в контакт с лактидом, предпочтительно изготавливать из стойкого к коррозии материала, такого как нержавеющая сталь. Кроме того, во избежание поглощения воды частицами лактида, процесс образования хлопьев предпочтительно проводить в атмосфере инертного газа или в сухой атмосфере, например, в атмосфере азота или сухого воздуха.

Процесс образования хлопьев согласно настоящему изобретению можно осуществлять с применением традиционного барабанного устройства для образования хлопьев, используемого в различных тепловых процессах в химической и пищевой промышленности. При применении указанного барабанного устройства для образования хлопьев расплавленный лактид затвердевает на поверхности барабана, после чего его удаляют с указанной поверхности либо действием силы тяжести, либо посредством скребкового устройства какого-либо типа.

Возможны различные типы барабанных устройств для образования хлопьев. Некоторые их примеры представляют собой устройства для образования хлопьев с вращающимся барабаном, где вращающийся барабан проходит через расплав лактида в лотке для погружения под барабаном, или устройства для образования хлопьев с вращающимся барабаном, где расплав лактида "намазывают" поверх вращающегося барабана посредством, например, верхнего малярного валика. Конечно, также возможно наносить расплав лактида на указанный вращающийся барабан посредством других устройств, хорошо известных специалистам в данной области. Примером может являться разбрызгивание или капание расплава лактида на поверхность барабана.

Другим примером устройства, подходящего для применения в процессе образования хлопьев, является ленточное устройство для образования хлопьев. Здесь расплав лактида можно наносить на охлаждаемую движущуюся ленту вместо вращающегося барабана. Лактид затвердевает, после чего его удаляют либо под действием силы тяжести, либо посредством скребкового устройства какого-либо типа.

При необходимости, после процесса образования хлопьев можно осуществить стадию просеивания, чтобы избежать образования пыли во время транспортировки и во время дальнейшей обработки для получения полилактида.

Можно получать стабильные частицы лактида, имеющие различную площадь поверхности на единицу объема. Можно получать частицы, для которых площадь поверхности на единицу объема составляет от 1000 до 3000 м-1, а также до 10000 м-1. Обнаружено, что частицы лактида, для которых площадь поверхности на единицу объема составляет от 3000 до 10000 м-1, проявляют самую идеальную химическую стабильность для транспортировки и хранения и для дальнейшей обработки на последующей стадии плавления или других стадиях обработки.

Как указано выше, оптическая чистота лактида является очень важной для стереохимии получаемой полимолочной кислоты. Поэтому предпочтительно, чтобы лактид, присутствующий в частицах согласно изобретению, содержал более 95 масс.% D- или L-лактида, более предпочтительно 98,5 масс.% D- или L-лактида, наиболее предпочтительно более 99,5 масс.% D- или L-лактида.

Содержание воды в лактиде также является важным фактором для стабильности частиц лактида. Загрязнение водой в конечном итоге приводит к гидролизу лактида в молочную кислоту. Обнаружено, что если содержание воды составляет ниже 200 ppm (частей на миллион), то стабильность частиц лактида при хранении при температуре окружающей среды в воздухонепроницаемых и паронепроницаемых пакетах гарантирована в течение нескольких месяцев. Предпочтительное содержание воды составляет менее 100 ppm (частей на миллион), так как это дополнительно повышает стабильность и, таким образом, срок хранения лактида. Содержание воды в лактиде можно измерить посредством титрования по методу Карла Фишера, как известно специалистам в данной области.

Для стабильности и качества лактида также является важным содержание в лактиде свободной кислоты (либо молочной кислоты, либо лактилмолочной кислоты). Наличие молочной кислоты и/или лактилмолочной кислоты в мономерном лактиде приводит к снижению скорости полимеризации в последующем производстве полимолочной кислоты и к образованию полимеров полимолочной кислоты с ограниченной молекулярной массой. Если содержание свободной кислоты ниже 50 миллиэквивалентов на кг лактида (мэкв·кг-1), то стабильность частиц лактида при хранении при температуре окружающей среды в воздухонепроницаемых и паронепроницаемых пакетах гарантирована в течение нескольких месяцев. Предпочтительное содержание кислоты составляет менее 20 мэкв·кг-1, так как это дополнительно повышает стабильность лактида. Более предпочтительное содержание кислоты составляет от 0 до 10 мэкв·кг-1, наиболее предпочтительное содержание свободной кислоты составляет менее 5 мэкв·кг-1. Содержание свободной кислоты можно измерить посредством титрования с применением, например, метилата натрия или метилата калия в безводном метаноле, что понятно специалистам в данной области. Лактид, применяемый в качестве исходного материала для процесса формования, можно приготовить посредством любого традиционного способа получения лактида, такого как удаление воды из раствора молочной кислоты или реакция конденсации сложных эфиров молочной кислоты (лактатов), сопровождаемая реакцией циклизации в реакторе для получения лактида с помощью катализатора. Если требуется, перед процессом формования неочищенный лактид дополнительно очищают, например, дистилляцией и/или кристаллизацией.

Реактор для получения лактида может быть любого подходящего типа, который разработан для теплочувствительных материалов. Наиболее предпочтительным является реактор, который может поддерживать равномерную толщину пленки, например, испаритель с падающей пленкой или тонкопленочный испаритель с перемешиванием, т.к. образование пленки увеличивает скорость массопереноса. При увеличении скорости массопереноса лактид может быстро образовываться и испаряться, а когда лактид испаряется, получают больше лактида, в соответствии с равновесной реакцией полимолочная кислота/лактид. При необходимости данные реакторы для получения лактида эксплуатируют при пониженном давлении, например, от приблизительно 1 мм ртутного столба до 100 мм ртутного столба (от 0,133 до 13,3 кПа). Температуру образования лактида поддерживают в интервале от 150°С до 250°С. Известно много подходящих катализаторов, например, оксиды металлов, галогениды металлов, металлические пыли, анионная глина и органические соединения металлов, полученные из карбоновых кислот, или аналогичные соединения. Обычно для образования лактида применяют катализатор на основе соединений олова (II).

В реактор для получения лактида также можно добавлять стабилизаторы, чтобы облегчить образование лактида и препятствовать реакциям разложения молочной кислоты и лактида. Стабилизаторы, такие как антиоксиданты, либо промышленного, либо природного происхождения, можно применять для снижения числа реакций разложения, которые происходят во время процесса получения полимолочной кислоты и лактида. Стабилизаторы также могут снижать скорость образования лактида во время данного процесса. Поэтому эффективное получение лактида требует правильной конструкции реактора для минимальной интенсивности теплового воздействия и правильного баланса между катализатором и любым применением стабилизаторов процесса.

Можно применять множество стабилизаторов. Стабилизирующее вещество может включать первичные антиоксиданты и/или вторичные антиоксиданты. Первичные антиоксиданты представляют собой антиоксиданты, которые ингибируют реакции свободнорадикального продолжения цепи, например (но не ограничиваясь перечисленным), алкилиденбисфенолы, алкилфенолы, ароматические амины, ароматические нитро- и нитрозосоединения и хиноны. Вторичные (или превентивные) антиоксиданты расщепляют гидропероксиды для предотвращения образования свободных радикалов. Некоторые неограничивающие примеры вторичных антиоксидантов включают фосфиты, органические сульфиды, тиоэфиры, дитиокарбаматы и дитиофосфаты. Антиоксиданты включают такие соединения, как триалкилфосфиты, смешанные алкил/арилфосфиты, алкилированные арилфосфиты, пространственно затрудненные арилфосфиты, алифатические спироциклические фосфиты, пространственно затрудненные фенильные спироциклические соединения, пространственно затрудненные бисфосфониты, гидроксифенилпропионаты, гидроксибензилы. алкилиденбисфенолы, алкилфенолы, ароматические амины, тиоэфиры, пространственно затрудненные амины, гидрохиноны и их смеси. В качестве стабилизирующих процесс антиоксидантов предпочтительно применять фосфитсодержащие соединения, пространственно затрудненные фенольные соединения или другие фенольные соединения. Наиболее предпочтительно применять фосфитсодержащие соединения. Количество применяемого стабилизатора процесса можно менять в зависимости от требуемой оптической чистоты получаемого лактида, количества и типа применяемого катализатора и условий внутри реактора для получения лактида. Обычно можно применять стабилизатор процесса в количествах от 0,01 до 0,3 масс.%.

Наряду со стабилизаторами также можно применять обезвоживающие или антигидролизные вещества. Данные обезвоживающие вещества способствуют образованию лактида. Кроме того, их можно применять на более поздней стадии процесса производства полимолочной кислоты, а также для предотвращения обрыва цепи водой. Для этой цели можно применять соединения на основе пероксида, но предпочтительными являются соединения, содержащие карбодиимидную функциональную группу. Карбодиимидное соединение представляет собой соединение, имеющее одну или более карбодиимидных групп в молекуле, а также включает поликарбодиимидное соединение. В качестве примеров монокарбодиимидного соединения, включенного в карбодиимидные соединения, можно привести дициклогексилкарбодиимид, диизопропилкарбодиимид, диметилкарбодиимид, диизобутилкарбодиимид, диоктилкарбодиимид, дифенилкарбодиимид, нафтилкарбодиимид и т.д. В частности, применяют легкодоступные промышленные соединения, такие как дициклогексилкарбодиимид, диизопропилкарбодиимид, или такие продукты, как Stabaxol® компании Rheinchemie.

Вышеупомянутые стабилизаторы процесса и обезвоживающие вещества также можно добавлять в лактид на более поздней стадии, например, перед образованием хлопьев и/или после стадии образования хлопьев. Если стабилизаторы добавляют в лактид после образования хлопьев, то стабилизаторы можно напылять или наносить в виде покрытия на хлопья лактида.

Кроме того, авторы обнаружили, что присутствие вышеупомянутых стабилизаторов процесса и обезвоживающих веществ также повышает стабильность частиц лактида во время хранения.

Конечно, желательно, чтобы содержание отличных от лактида веществ, присутствующих в частицах лактида, таких как стабилизаторы процесса и обезвоживающие вещества, было как можно меньше. Поэтому частица лактида обычно включает более 95 масс.% лактида, предпочтительно более 98,5 масс.% лактида, наиболее предпочтительно более 99,5 масс.% лактида.

В зависимости от способа получения и/или очистки лактида, можно либо объединить процесс образования хлопьев согласно настоящему изобретению с получением и/или очисткой лактида, либо не объединять их. Например, если лактид получают дистилляцией, то имеет смысл соединить устройство для образования хлопьев непосредственно с дистилляционной колонной, поскольку лактид уже находится в расплавленном состоянии. Также, если стадия конечной очистки лактида включает кристаллизацию из расплава, то устройство для образования хлопьев можно соединить непосредственно с кристаллизатором расплава.

Изобретение дополнительно проиллюстрировано с помощью следующих не ограничивающих его примеров.

Пример 1

Образование хлопьев L-лактида с применением лабораторного устройства для образования хлопьев с вращающимся барабаном

Свежий L-лактид, например Purac® (содержание свободной молочной кислоты <5 мэкв/кг), расплавили с применением сосуда с мешалкой, нагреваемого на масляной бане. Затем жидкость, температура которой составляла 105-120°С, отмеряли во время образования хлопьев в лоток для погружения под устройством для образования хлопьев с вращающимся барабаном, площадь поверхности которого составляла 0,75 м2. Жидкий лактид добавляли с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в лотке для погружения оставался постоянным. Вследствие внутреннего охлаждения барабана лактид затвердевает на поверхности барабана. Температуру охлаждающей воды для вращающегося барабана поддерживали в интервале от 10 до 35°С, а скорость вращения - от 5 до 15 оборотов в минуту. Кроме того, глубина погружения барабана в расплавленный лактид была переменной; испытания проводили при глубине погружения 20 мм и 50 мм. Средняя высота полученных хлопьев составляла от 0,3 до 0,7 мм, ширина - от 1 до 3 мм, а длина - от 3 до 10 мм. Площадь поверхности на единицу объема менялась от 4000 до 10000 м-1. Объемная плотность составляла от 500 до 600 кг/м3.

1. Способ производства стабильных частиц лактида, включающий приведение непрерывного потока расплавленного лактида в контакт с поверхностью, температура которой ниже температуры плавления лактида, самопроизвольное затвердевание расплава лактида на указанной поверхности и последующее удаление твердого лактида с данной поверхности в виде частиц лактида.

2. Способ по п.1, в котором указанную поверхность охлаждают посредством внешних или внутренних средств.

3. Способ по п.1 или 2, в котором указанное удаление осуществляют посредством приведения поверхности с затвердевшим лактидом в контакт со скребковым устройством.

4. Способ по п.1 или 2, в котором указанное удаление осуществляют посредством падения лактида с поверхности под действием силы тяжести.

5. Способ по п.1, в котором указанный способ осуществляют с применением барабанного устройства для образования хлопьев или ленточного устройства для образования хлопьев.

6. Способ по п.1, осуществляемый в устройстве, у которого по меньшей мере те его части, которые вступают в контакт с лактидом, изготовлены из стойкого к коррозии материала.

7. Способ по п.1, осуществляемый в атмосфере инертного газа или в сухой атмосфере.

8. Способ по п.1, в котором полученные частицы лактида просеивают.

9. Способ по п.1, в котором получают частицы лактида, у которых площадь поверхности на единицу объема составляет от 1000 до 10000 м-1, а термин «стабильные» означает, что частицы лактида имеют начальное содержание свободной кислоты, составляющее самое большее 5 мэкв/кг, при 20°С на воздухе, и после 10 недель хранения содержание свободной кислоты остается ниже 2000 мэкв/кг.

10. Способ по п.1, в котором частицы лактида включают более 95 мас.% лактида, предпочтительно более 98,5 мас.% лактида, наиболее предпочтительно более 99,5 мас.% лактида.

11. Способ по п.1, в котором лактид, присутствующий в частицах лактида, содержит более 95 мас.% D-лактида, предпочтительно более 98,5 мас.% D-лактида, наиболее предпочтительно более 99,5 мас.% D-лактида.

12. Способ по п.1, в котором лактид, присутствующий в частицах лактида, содержит более 95 мас.% L-лактида, предпочтительно более 98,5 мас.% L-лактида, наиболее предпочтительно более 99,5 мас.% L-лактида.

13. Способ по п.1, в котором частицы лактида имеют содержание воды менее 200 ppm (частей на миллион), предпочтительно менее 100 ppm и наиболее предпочтительно менее 50 ppm.

14. Способ по п.1, в котором частицы лактида имеют содержание свободной молочной кислоты менее 50 миллиэквивалентов на кг лактида (мэкв/кг), предпочтительно менее 20 мэкв/кг и наиболее предпочтительно от 0 до 10 мэкв/кг.

15. Применение частиц лактида, полученных способом по любому из пп.1-14, в качестве исходного материала для получения полимолочной кислоты.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения биоразлагаемого сополимера, который может использоваться в производстве упаковочных материалов. .

Изобретение относится к получению биоразлагаемых полимеров, в частности к способу получения полилактидов из каталитической системы, используемых в пищевой промышленности, медицинской технике, фармакологии и т.д.

Изобретение относится к способу получения полимерсодержащей композиции, которая может быть использована в медицинской, упаковочной, текстильной промышленности, а также в автомобилестроении.

Изобретение относится к (со)олигомерам лактида и гликолида, находящим применение в качестве биосовместимых полимеров в хирургии и фармакологии. .

Изобретение относится к катализаторам полимеризации, конкретно к катализаторам полимеризации лактидов. .
Изобретение относится к способу получения биодеградируемых пористых полимерных изделий требуемой формы для применения в различных отраслях народного хозяйства, особенно в челюстно-лицевой хирургии.

Изобретение относится к каталитической системе (со)полимеризации лактида и гликолида, а также к способу (со)полимеризации с использованием указанной каталитической системы.

Изобретение относится к области получения биоразлагаемых полимеров, применяемых в медицине для изготовления фармацевтических препаратов пролонгированного действия, хирургических нитей, а также для производства биоразлагаемой тары и упаковочных материалов.

Изобретение относится к области катализа реакций поликонденсации. .
Наверх