Способ получения микросферических гранул сажи
Владельцы патента RU 2456317:
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (RU)
Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи и может быть использовано в химической промышленности. Способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул. В качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%. Весовое соотношение гранулирующая жидкость: сажа составляет (1,07-1,12):1. Способ позволяет получать микросферические гранулы сажи размером 0,3-0,5 мм, с выходом от 70% и более и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м3. 1 табл., 10 пр.
Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи, а именно к способу получения микросферических гранул сажи, использующихся в качестве исходного материала для получения сорбентов и носителей катализаторов.
Известен большой спектр связующих добавок, используемых в процессе влажной грануляции, например, патент США №2427238 описывает использование ряда гигроскопичных органических жидкостей или растворов, включая этиленгликоль, патент США №2850403 раскрывает использование углеводов, таких как сахар, меласса, растворимый крахмал, сахариды и производные бурого угля в качестве связующих добавок при грануляции в диапазоне от 0,1 до 0,4% по весу от сухой сажи. В патенте США №2639225 описано использование сульфонатов и сульфатов анионных сурфактантов в качестве гранулирующей добавки в количестве от 0,1 до 0,5% по весу от сухой сажи, авторское свидетельство СССР №937492 раскрывает использование водного раствора от 0,1 до 5,0% продуктов реакции мочевины и этилированного алкилоламида.
Использование гранулирующих добавок в указанных патентах, в основном, улучшает транспортировочные свойства гранул, но не приводят к изменению свойств гранулированной сажи для применения в конечных продуктах.
Известно применение гранулирующих добавок для получения определенных свойств исходного материала, например фирма Cabot Corporation в патенте РФ №2190639 предлагает использовать в качестве гранулирующей добавки полиэтиленгликоль в количестве от 0,1 до 50% по весу от веса сажи, для последующего использования обработанной сажи в полупроводящих и изолирующих соединениях, например в электрических кабелях.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения модифицированной гранулированной сажи, в котором для повышения прочностных характеристик гранул в качестве гранулирующей жидкости используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с температурой кипения 210-450°С в количестве 0,5-5,0% весовых. Полученный гранулят имеет размеры гранул от 0,1 до 3 мм (а.с. СССР №1120006, прототип).
Недостатком данного способа является невозможность регулирования фракционного состава гранул в процессе гранулирования и, как следствие, невысокий выход гранул с заданными размерами.
Целью настоящего изобретения является получение микросферических гранул сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, с выходом от 70% и более, и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м3.
Предлагаемый способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, причем в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.
Отличительными признаками предлагаемого изобретения является использование в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта C5H6O с концентрацией 20-30% и весовым соотношением гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1. Предлагаемая совокупность существенных признаков позволяет получить микросферические гранулы сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, в количестве от 70 до 87%.
Использование водных растворов фурфурилового спирта в качестве гранулирующей жидкости позволяет приготовить пластичный состав, реологические свойства которого обеспечат в процессе гранулирования формирование гранул требуемого размера.
Введение водных растворов фурфурилового спирта с концентрацией менее 20% не приводит к значительному увеличению выхода гранул требуемого размера, а использование водных растворов с концентрацией фурфурилового спирта более 30% приводит к налипанию формовочных составов на лопасти гранулятора и снижению технологичности стадии гранулирования.
В приведенных ниже примерах гранулометрический состав определялся по ГОСТ 16187-70, насыпную плотность определяют по ГОСТ 25699.14-90. Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи приведены в таблице.
Пример 1 (по прототипу).
В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают 1%-ный водный раствор фракции полиэтиленполиаминов с температурой кипения 210-450°С. При оптимальном соотношении сажи и раствора 1:1 осуществляют гранулирование в течение 3 мин при скорости вращения пальцевого ротора 370 об/мин. Затем гранулы выгружают и высушивают в термостате при 250°С.
Количество гранул с размерами 0,3-0,5 мм в суммарной массе гранулированного продукта составляет 9,8%.
Пример 2 (по предлагаемому способу).
В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 17,96%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,10:1. Полученный гранулят содержит 19% микросферических гранул сажи требуемой фракции размером 0,3-0,5 мм.
Пример 3.
Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 22,39%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,11:1. Полученный гранулят содержит 41% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 4.
Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,78%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,12:1. Полученный гранулят содержит 87% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 5.
Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,09:1. Полученный гранулят содержит 71% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 6.
Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,17:1. Полученный гранулят содержит 62% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 7.
Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 31,15%. Полученный гранулят содержит 12,7% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 8.
Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 24,59%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,22:1. Полученный гранулят содержит 7,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 9.
Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,00%. Полученный гранулят содержит 84,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Пример 10.
Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 27,10%. Полученный гранулят содержит 85,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.
Таким образом, как видно из таблицы, максимальный выход микросферических гранул сажи размером от 0,3 до 0,5 мм при насыпной плотности гранулята 420-435 кг/м3 происходит при использовании в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта с концентрацией 20-30% при весовом соотношении гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1.
| Таблица | ||||||||||
| Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи | ||||||||||
| № при мера | Концентрация водного раствора фурфурилового спирта, % | Весовое соотношение гранулирую щая жидкость: сажа |
Насыпная плотность гранулята, кг/м3 | Гранулометрический состав, % | Выход гранул размером 0,3-0,5 мм, % | |||||
| Размер гранул, мм | ||||||||||
| более 1,6 | более 1,0 | более 0,63 | более 0,5 | более 0,3 | менее 0,3 | |||||
| 1 | 1% водный раствор полиэтилен полиаминов | 1:1 | 342 | 13,2 | - | - | 69,6 | 9,8 | 7,4 | 9,8 |
| 2 | 17,96 | 1,10:1 | 380 | - | 24,0 | - | 42,0 | 19,0 | 15,0 | 19,0 |
| 3 | 22,39 | 1,11:1 | 395 | - | 10,0 | - | 13,0 | 41,0 | 36,0 | 41,0 |
| 4 | 26,78 | 1,12:1 | 420 | - | 1,4 | 6,2 | 4,8 | 87,0 | 0,6 | 87,0 |
| 5 | 26,78 | 1,09:1 | 430 | - | 2,3 | 15,4 | 8,3 | 71,0 | 3,0 | 71,0 |
| 6 | 26,78 | 1,17:1 | 435 | 9,8 | 6,0 | 11,0 | 10,0 | 62,0 | 1,2 | 62,0 |
| 7 | 31,15 | 1,12:1 | 430 | 5,6 | - | 24,7 | 54,2 | 12,7 | 2,8 | 12,7 |
| 8 | 24,59 | 1,22:1 | 420 | 29,0 | 15,0 | 26,0 | 21,5 | 7,0 | 1,5 | 7,0 |
| 9 | 26,00 | 1,12:1 | 420 | - | 1,0 | 5,2 | 7,6 | 84,0 | 2,2 | 84,0 |
| 10 | 27,10 | 1,12:1 | 430 | - | 0,8 | 4,2 | 8,5 | 85,0 | 1,5 | 85,0 |
Способ получения микросферических гранул сажи, включающий смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, отличающийся тем, что в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.
