Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана

Авторы патента:


Владельцы патента RU 2458923:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" (RU)

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена и полиизопренового каучука, являющихся мономерами для синтеза полимеров. Способ осуществляется путем конденсации формальдегида в виде водного раствора с изобутиленом в виде изобутан-изобутиленовой фракции в присутствии кислотного катализатора при температуре 80-110°С и давлении 1,3-2,5 МПа с последующим разделением реакционной массы на масляный и водный слои, упаркой водного слоя, добавлением к остатку после упарки исходного водного раствора формальдегида и рециркуляцией полученной смеси в зону конденсации, с выделением целевого продукта из масляного слоя ректификацией. Конденсацию проводят в реакторе, состоящем из трех отдельно расположенных одна над другой последовательно соединенных секций при совместной подаче реагентов снизу вверх реактора со снижением температуры на 1-10°С во второй и третьей секциях по ходу потока реагентов и давлении на 0,03-0,3 МПа ниже давления насыщенных паров изобутана при температуре в данных местах реактора. Этот способ позволяет снизить количество образующихся высококипящих побочных продуктов на 1 т полученного ДМД, увеличить на 2,5-4,0% его выработку, а также сократить затраты на изготовление реактора за счет более эффективного использования реакционного объема. 1 з.п. ф-лы, 4 пр., 1 табл.

 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к области получения мюномеров для синтеза полимеров. Более конкретно изобретение относится к способам получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД), который используют как промежуточный продукт в производстве изопрена и полиизопренового каучука.

Известен способ получения ДМД конденсацией изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции С4 с формальдегидом в виде водного раствора в присутствии серной кислоты в качестве катализатора при температуре 85-95°С, давлении 1,8-2,0 МПа. Синтез ДМД осуществляют в колонных трубчатых реакторах, представляющих собой систему труб, заключенных в общий кожух. В межтрубное пространство реактора подают теплоноситель (воду). Кислый водный раствор формальдегида и изобутиленсодержащую фракцию С4 подают в трубное пространство реактора противотоком друг к другу, причем фракцию подают в нижнюю часть трубного пространства через распределительное устройство с соплами, которые расположены внутри каждой трубы. В верхней и нижней частях реактора находятся отстойные зоны. В верхней отстойной зоне реакционную массу разделяют на водный и масляный слои. Из масляного слоя ректификацией выделяют ДМД и высококипящие побочные продукты (ВПП). Водный слой, содержащий серную кислоту и ВПП, нейтрализуют щелочью, затем упаривают. Остаток после упарки, содержащий соли и ВПП, направляют в сточные воды производства [Огородников С.К. и Идлис Г.С. Производство изопрена. - Л.: Химия, 1973, с.48-58]. Недостатками данного способа являются наличие сточных вод, загрязненных солями и ВПП, значительное количество ВПП - отходов производства.

Наиболее близким к заявляемому является известный способ получения ДМД конденсацией изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции С4 с формальдегидом в виде водного раствора в присутствии щавелевой кислоты при температуре 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа с использованием колонных трубчатых реакторов. Кислый водный раствор формальдегида и изобутиленсодержащую фракцию С4 подают прямотоком в нижнюю часть трубного пространства реактора, причем фракцию подают через распределительное устройство. В межтрубное пространство подают теплоноситель (охлажденный паровой конденсат). Из верхней отстойной зоны реактора реакционную массу двумя отдельными потоками подают в нижнюю часть следующего реактора.

Реакционную массу, отбираемую сверху последнего реактора, разделяют на масляный и водный слои. Водный слой упаривают, к остатку после упарки добавляют исходный водный раствор формальдегида и полученную смесь рециркулируют в зону конденсации. Из масляного слоя ректификацией выделяют ДМД и ВПП [Кирпичников П.А., Береснев В.В., Попова Л.М. Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. - Л.: Химия, 1986, с.41-46 - прототип].

В таком способе осуществляют рециркуляцию реакционного водного слоя, все продукты реакции выводятся только с масляным слоем, а содержание продуктов в водном слое стабилизируется на определенном уровне.

Недостатком такого способа является образование значительного количества ВПП - отходов, неиспользуемых в самом процессе (количество ВПП составляет 225-230 кг в расчете на 1 т полученного ДМД). Другим недостатком является далеко не полное и не рациональное использование объема применяемых для синтеза ДМД реакторов и обусловленные этим высокие затраты металла - нержавеющей стали на их изготовление.

В известном способе взаимодействия изобутилена с формальдегидом происходит главным образом в трубном пространстве реактора, где всплывают мелкие капли изобутиленсодержащей фракции С4. В отстойных зонах целевая реакция происходит в незначительной степени, так как там реакционная масса расслаивается и резко сокращается межфазная поверхность контакта реагентов. В то же время в отстойных зонах в кислом водном слое при участии формальдегида ДМД подвергается побочным превращениям с образованием ВПП. Доля отстойных зон в таком реакторе довольно велика и составляет примерно половину общего реакционного объема, а объем межтрубного (нереакционного) пространства примерно равен объему реакционного пространства. Кроме того, в таком реакторе образующиеся в результате диспергирования через сопла несмешивающиеся с водой изобутиленсодержащие капли при всплывании в длинных трубах (высота 15 м) постепенно слипаются и укрупняются, что приводит к уменьшению межфазной поверхности контакта реагентов и, соответственно, снижению скорости и селективности реакции образования ДМД.

Задачей заявляемого способа является снижение количества отходов процесса получения ДМД, повышение эффективности использования объема реакторов синтеза ДМД и снижение затрат металла на их изготовление.

Указанная задача решается способом получения ДМД конденсацией формальдегида в виде водного раствора с изобутиленом в виде изобутан-изобутиленовой фракции в присутствии кислотного катализатора при повышенных температуре и давлении, разделением реакционной массы на масляный и водный слои, упаркой водного слоя, добавлением к остатку после упарки исходного водного раствора формальдегида и рециркуляцией полученной смеси в зону конденсации, с выделением ректификацией из масляного слоя целевого продукта. Конденсацию осуществляют путем подачи реагентов совместно снизу вверх в реактор, состоящий из отдельных, расположенных одна над другой, последовательно соединенных трех секций. Процесс проводят со снижением температуры на 1-10°С во второй и третьей секциях по ходу потока реагентов и выдерживают давление во второй и третьей секциях на 0,03-0,30 МПа ниже давления насыщенных паров изобутана при температуре в данных местах реактора.

Конденсацию проводят при температуре 80-110°С, давлении 1,3-2,5 МПа.

В качестве кислотного катализатора используют различные сильные минеральные и/или органические кислоты, смеси кислот, например щавелевая, фосфорная, смесь щавелевой и фосфорной кислот.

В предлагаемом способе потоки реагентов подают совместно в нижнюю часть каждой секции реактора через распределительное устройство. Реакционную массу выводят сверху секции и подают в низ следующей секции.

Регулирование температуры в отдельных секциях реактора осуществляют путем пропускания потоков реагентов через наружные теплообменники, в которые подают теплоноситель. Теплообменники располагают перед реактором и между секциями.

Регулирование давления в отдельных секциях реактора осуществляют известными методами, например с помощью регулирующих клапанов давления, которые могут быть установлены на трубопроводах реакционной массы.

В процессе используют один или нескольких последовательно и/или параллельно соединенных указанных секционированных реакторов.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что конденсацию формальдегида с изобутиленом осуществляют путем подачи реагентов совместно снизу вверх в реактор, состоящий из отдельных, расположенных одна над другой, последовательно соединенных трех секций.

Другое отличие заключается в том, что процесс проводят со снижением температуры на 1-10°С во второй и третьей секциях реактора по ходу потока реагентов и выдерживают давление в этих секциях на 0,03-0,03 МПа ниже давления насыщенных паров изобутана при температуре в данных местах реактора.

В предлагаемом способе контактирование реагентов и реакция конденсации происходит во всем реакционном объеме, что обусловлено отсутствием отстойных зон в реакторе. При совместной подаче реагентов в реактор улучшается диспергирование изобутан-изобутиленовой фракции на мелкие капли. Диспергирование фракции в каждой секции реактора позволяет избежать негативного эффекта слипания и укрупнения всплывающих капель.

При снижении температуры на 1-10°С во второй и третьей секциях реактора по ходу потока реагентов и выдерживании давления в этих секциях на 0,03-0,30 МПа ниже давления насыщенных паров изобутана при температуре в данных местах реактора реакционная масса вскипает с образованием мелких пузырьков изобутана, которые дополнительно перемешивают реакционную массу, в результате чего улучшается массообмен. В сочетании с приемом снижения температуры это приводит к уменьшению выхода ВПП в процессе.

Предлагаемый способ позволяет снизить количество ВПП до 190-200 кг в расчете на 1 т ДМД, увеличить выработку ДМД на 2,5-4% из того же количества реагентов и уменьшить количество металла на изготовление реактора примерно в три раза.

Промышленное применение предлагаемого способа иллюстрируется примерами.

Пример 1.

Процесс синтеза ДМД проводят с использованием реактора, состоящего из трех последовательно соединенных друг с другом отдельных металлических секций из стали 10Х17Н13М2Т. Каждая секция представляет собой пустотелую емкость объемом 47,3 м3 с внутренним диаметром 3,2 м. Секции расположены одна над другой и объединены в единый вертикальный аппарат. Полный реакционный объем данного аппарата составляет 142 м3.

Верхние части первой и второй секций (нумерация секций начинается с низа реактора) соединены с соответствующими первым и вторым наружным теплообменниками для охлаждения реакционной массы. В теплообменники в качестве теплоносителя подают воду. Каждый из теплообменников также соединен и с нижней частью следующей секции, соответственно второй и третьей. Внизу каждой секции расположено распределительное устройство в виде пучка труб с соплами, через которые подают совместно потоки реагентов. На трубопроводы реакционной массы устанавливают регулирующие клапаны давления. Потоки реагентов перед подачей в реактор подогревают в предварительном наружном теплообменнике.

В нижнюю часть первой секции вышеописанного реактора подают изобутан-изобутиленовую фракцию, содержащую 39,8% масс. изобутилена, со скоростью 35,2 т/ч, а также формальдегидную шихту, представляющую собой водный раствор, содержащий 26,1% масс. формальдегида, 1,0% масс. щавелевой кислоты и 2,1% масс. фосфорной кислоты, со скоростью 52,1 т/ч. С верхней части первой секции выводят реакционную массу, охлаждают в первом теплообменнике, затем подают в нижнюю часть второй секции. С верхней части второй секции выводят реакционную массу, охлаждают во втором теплообменнике и подают в нижнюю часть третьей секции.

В первой секции реактора поддерживают температуру 107°С, давление 2,19 МПа. Давление насыщенных паров изобутана при температуре 107°С составляет 2,10 МПа [Справочник: «Физико-химические свойства индивидуальных углеводородов», под ред. Татевского В.М. - М.: Гостоптехиздат, 1960, с.165].

Во второй секции поддерживают температуру 97°С, которая на 10°С ниже, чем в первой секции, и давление 1,61 МПа, которое на 0,14 МПа ниже величины 1,75 МПа - давления паров изобутана при температуре 97°С.

В третьей секции реактора поддерживают температуру 93°С, которая на 4°С ниже, чем во второй секции, и давление 1,58 МПа, которое на 0,04 МПа ниже величины 1,62 МПа - давления паров изобутана при температуре 93°С.

Выходящую с верхней части третьей секции реакционную массу разделяют на водный и масляный слои.

Водный слой упаривают, остаток после упарки смешивают с исходным водным раствором формальдегида, затем полученную смесь рециркулируют в реактор в качестве формальдегидной шихты.

Масляный слой промывают водой, затем подвергают ректификационной переработке для выделения продуктов синтеза ДМД.

На первой (по ходу потока масляного слоя) ректификационной колонне отгоняют отработанную изобутан-изобутиленовую фракцию, которую направляют в процесс дегидрирования изобутана.

Кубовую жидкость первой колонны подают во вторую ректификационную колонну, где отгоняют триметилкарбинольную фракцию, которую рециркулируют в реактор.

Кубовую жидкость второй колонны подают в третью ректификационную колонну, где отгоняют ДМД в количестве 17,27 т/ч. Остаток после отгонки ДМД в количестве 3,44 т/ч представляет собой ВПП. Количество ВПП в расчете на 1 т полученного ДМД составляет 199 кг.

Конверсия формальдегида составляет 81,3%, конверсия изобутилена 80,4%.

ДМД направляют в процесс получения изопрена, который далее используют для производства полиизопренового каучука. ВПП утилизируют известными способами.

Примеры 2-4.

Процесс проводят аналогично примеру 1, однако изменяют условия синтеза ДМД в соответствии с формулой изобретения.

Показатели примеров осуществления способа сведены в таблицу. Как следует из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ позволяет снизить количество ВПП до 190-200 кг в расчете на 1 т полученного ДМД. Кроме того, по сравнению с известным способом предлагаемый способ позволяет увеличить выработку ДМД на 2,5-4% из того же количества формальдегида и изобутилена и при этом сократить примерно в три раза количество металла на изготовление реактора за счет более эффективного использования реакционного объема.

Таблица
Показатели процесса получения ДМД Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4
1. Подача изобутан-изобутиленовой фракции в реактор, т/ч 35,2 34,8 33,1 33,5
2. Концентрация изобутилена в изобутан-изобутиленовой фракции, % масс. 39,8 40,1 41,0 40,5
3. Подача формальдегидной шихты в реактор, т/ч 52,1 50,8 51,0 51,7
4. Концентрация в формальдегидной шихте, % масс.:        
- формальдегида 26,1 26,7 25,8 25,5
- щавелевой кислоты 1,0 1,3 1,2 0,9
- фосфорной кислоты 2,1 2,2 2.4 2,3
5. Температура в реакторе, °С        
- в 1-й секции 107 96 100 103
- во 2-й секции 97 95 97 101
- в 3-й секции 93 94 90 91
6. Снижение температуры в секциях, °С        
- во 2-й по сравнению с 1-й 10 1 3 2
- в 3-й по сравнению со 2-й 4 1 7 10
7. Давление в реакторе, МПа        
- в 1-й секции 2,19 1,83 1,95 2,05
- во 2-й секции 1,61 1,61 1,60 1,59
- в 3-й секции 1,58 1,56 1,50 1,51
8. Давление насыщенных паров изобутана, МПа        
- в 1-й секции 2,10 1,72 1,85 1,96
- во 2-й секции 1,75 1,67 1,75 1,89
- в 3-й секции 1,62 1,66 1,53 1,56
9. Снижение давления в секциях относительно давления насыщенных паров изобутана, МПа        
- во 2-й секции 0,14 0,06 0,15 0,30
- в 3-й секции 0,04 0,10 0,03 0,05
10. Конверсия формальдегида, % 81,3 78,6 79,5 80,7
11. Конверсия изобутилена, % 80,4 77,3 78,5 79,5
12. Выработка ДМД, т/ч 17,27 16,84 16,49 16,69
13. Выработка ВПП, т/ч 3,44 3,16 3,13 3,25
14. Количество ВПП в расчете на 1 т полученного ДМД, кг/т 199 188 190 195

1. Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана конденсацией формальдегида в виде водного раствора с изобутиленом в виде изобутан-изобутиленовой фракции в присутствии кислотного катализатора при повышенных температуре и давлении, разделением реакционной массы на масляный и водный слои, упаркой водного слоя, добавлением к остатку после упарки исходного водного раствора формальдегида и рециркуляцией полученной смеси в зону конденсации, с выделением ректификацией из масляного слоя целевого продукта, отличающийся тем, что конденсацию проводят путем подачи реагентов совместно снизу вверх в реактор, состоящий из отдельных, расположенных одна над другой, последовательно соединенных трех секций, со снижением температуры на 1-10°С во второй и третьей секциях по ходу потока реагентов и выдерживают давление во второй и третьей секциях на 0,03-0,30 МПа ниже давления насыщенных паров изобутана при температуре в данных местах реактора.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что конденсацию проводят при температуре 80-110°С, давлении 1,3-2,5 МПа.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к области получения мономеров для синтеза полимеров. .

Изобретение относится к способу получения промежуточного продукта в синтезе изопрена-4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД). .

Изобретение относится к способу выделения органических соединений (ДМД, ТМК, непредельные спирты, метилаль) из водного слоя при синтезе диметилдиоксана в производстве изопрена из изобутилена и формальдегида путем частичной экстракции этих соединений из погона колонны упарки водного слоя изобутан-изобутиленовой фракцией, поступающей на синтез диметилдиоксана в весовом соотношении 1:0,8-1,0 с последующим укреплением и обезметаноливанием формальдегида, характеризующемуся тем, что рафинат частичной экстракции органических соединений подвергают дополнительной экстракции изобутан-изобутиленовой фракцией в соотношении 1:0,5-0,8 и полученный рафинат объединяют с формальдегидной водой, полученной при разложении ДМД, а также дистиллятом колонны укрепления формалина и подают на укрепление и обезметаноливание формальдегида с последующей подачей дистиллята колонны обезметаноливания формальдегида на экстракцию сконцентрированных в нем органических соединений возвратной изобутановой фракцией, выделенной после синтеза диметилдиоксана в соотношении 1:1,0-1,2, с последующей подачей экстракта снова на выделение возвратной изобутановой фракции.

Изобретение относится к способу переработки отходов производства изопрена из 4,4-диметил-1,3-диоксана, заключающемуся в разделении ректификацией высококипящих побочных продуктов, образующихся при синтезе 4,4-диметил-1,3-диоксана из изобутилена и формальдегида в присутствии кислотного катализатора, выделенных из масляного и водного слоев и являющихся кубовым остатком ректификации 4,4-диметил-1,3-диоксана, используемого для получения изопрена разложением на кальцийфосфатном катализаторе, включающему предварительное удаление под вакуумом из высококипящих побочных продуктов в первой колонне легкокипящей широкой фракции углеводородов и последующую отгонку углеводородов из оставшегося кубового продукта первой колонны в процессе его обработки острым водяным паром и характеризующемуся тем, что отгонку легкокипящей широкой фракции углеводородов в первой колонне проводят при остаточном давлении 0,00065-0,0055 МПа в верхней части колонны с выдерживанием температуры вспышки оставшегося в первой колонне кубового продукта в пределах 115-130°С путем изменения температуры в кубовой части первой колонны в интервале 165-185°С, кубовый продукт первой колонны направляют во вторую колонну на перегонку с острым водяным паром, причем массовое соотношение водяной пар:углеводороды выдерживают 2,5-4,0:1,0 при избыточном давлении во второй колонне 0,01-0,03 МПа, первый готовый продукт - оксаль выводят из второй колонны с температурой вспышки 180-210°С, отогнанные из верхней части второй колонны пары углеводородов и воды после конденсации подают в третью колонну и при избыточном давлении в верхней части колонны 0,05-0,07 МПа погон колонны, состоящий в основном из водяных паров, возвращают в верхнюю часть второй колонны, избыток после конденсации подают на биологическую очистку, полученные в кубовой части третьей колонны диоксановые спирты - оксанол выводят в виде второго готового продукта.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана путем конденсации изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора и поверхностно-активных веществ при повышенных температуре и давлении и последующего выделения 4,4-диметил-1,3-диоксана из реакционной массы.

Изобретение относится к способу получения сложного эфира формулы (1) где R1 представляет собой уходящую группу, CN, ОН или группу COOR5 , R3 и R4, каждый независимо, представляют собой C1-3алкильную группу, и R2 и R5 , каждый независимо, представляют собой сложноэфирный остаток, при котором соответствующую соль формулы (2) где М представляет собой Н или щелочной (щелочно-земельный) металл, приводят в контакт с хлорангидрид-образующим агентом в инертном растворителе с образованием соответствующего хлорангидрида и этот хлорангидрид приводят в контакт со спиртом формулы R 2OH в присутствии N-метил-морфолина (N-MM).

Изобретение относится к соединениям, которые применяются для получения эпотилонов или их производных, а именно соединениям формулы I, соединениям общей формулы III, к соединениям общей формулы XII, где R4 представляет собой C1-С6алкильную группу, где R1 и R2 могут иметь идентичные либо разные значения и независимо друг от друга представляют собой спиртовую защитную группу, такую, например, как бензил, трет-бутилдиметилсилил, триметилсилил, триэтилсилил, трет-бутилдифенилсилил, или в случае, когда R 1 и R2 соединены мостиковой связью, представляют собой кетальную защитную группу, такую, например, как Изобретение также относится к способу получения соединений формулы (I), который заключается в том, что исходное соединение общей формулы (II) подвергают обработке с целью защиты спиртовых групп защитными группами R1 и R2.

Изобретение относится к способу получения производного 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)-уксусной кислоты формулы 1 где R1, R2 и R3 каждый независимо представляет собой С1-4 алкильную группу или где R 1 и R2 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, образуют 5- или 6-членный циклоалкил, и где Y представляет собой RA-CO-, где RA выбран из группы алкила или арила с 1-12 атомами углерода, из его соответствующего производного 2-(6-замещенной)-1,3-диоксан-4-ил)-уксусной кислоты формулы 2 где R1, R2 и R3 являются такими, как они определены выше, и где X представляет собой галоген, в присутствии межфазного катализатора и оксилирующего агента, заключающемуся в том, что ион четвертичного фосфония формулы 3 где R4, R5 , R6, R7 каждый независимо представляет собой алкил, циклоалкил, аралкил или арил с 1-12 атомами углерода, используют в качестве межфазного катализатора, и ион формулы 4 где Y является таким, как он определен выше, используют в качестве оксилирующего агента, где RA , R4, R5, R 6, R7, в случае если R 4, R5, R6, R7 представляют собой арил или аралкил, могут быть замещены заместителями, выбранными из группы галогенов, алкокси с 1-6 атомами углерода, алкила с 1-6 атомами углерода или нитро.

Изобретение относится к новому способу получения замещенных арилконденсированных азаполициклических соединений формул (II) и (VIII), новым промежуточным продуктам и способам их получения.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащего соединения, имеющего карбонатную связь, включающему в себя взаимодействие соединения, представленного следующей формулой (1), в которой каждый X1-Х6 представляет собой атом хлора, с фторсодержащим соединением, имеющим по меньшей мере одну OH группу, в присутствии катализатора, чтобы получить фторсодержащее соединение, имеющее карбонатную связь, где фторсодержащее соединение, имеющее по меньшей мере одну ОН группу, представляет собой полифторалканмоноол, имеющий от 2 до 10 атомов углерода, который не имеет атома фтора в соположении и может иметь атом кислорода простого эфира. Способ способствует селективному получению различных типов фторсодержащих карбонатных соединений без какого-либо ингибирования с высокими выходами без применения фосгена и без получения хлорида водорода в качестве побочного продукта. 9 з.п. ф-лы, 13 табл., 13 пр.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в промышленности. Способ заключается в том, что при присоединении и внедрении дихлоркарбенов в молекулы замещенных 1,3-диоксациклоалканов в присутствии триэтилбензиламмоний хлорида в качестве катализатора, при температуре 40-50°С, реакцию с 2-(1'-пропенил)-l,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,1; 2-(1'-пропенил)-1,3-диоксолана 12,9; хлороформа 87; реакцию с 2-(1'-этенил -2'-фенил)-1,3-диоксоланом проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1'-этенил-2'-фенил)-1,3-диоксолана 21,5; хлороформа 78; реакцию с 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксана 25; хлороформа 74,5. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к улучшенному способу получения триметиленкарбоната в две стадии - на первой стадии получение диалкилкарбоната (Alk=2-4) переэтерификацией алкоксисодержащего компонента, на второй стадии получение триметиленкарбоната переэтерификацией диалкилкарбоната триметиленгликолем в присутствии катализатора. При этом на первой стадии диалкилкарбонат получают переэтерификацией пропиленкарбоната алкилортотитанатом, а на второй стадии в качестве катализатора используют алкоксид калия или натрия. Способ позволяет получать продукт с высокой степенью чистоты и использовать более доступные катализаторы. 12 пр.

Изобретение относится к органической химии, а именно к получению хлорорганических эфиров, содержащих в своем составе 1,3-диоксановый заместитель, которые используют в сельском хозяйстве в качестве пестицидов. Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель, переэтерификацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 5-этил-5-гидроксиметил-1,3-диоксаном проводят в присутствии Purolite CT 275 в качестве катализатора при температуре 90-100°C в течение 3-3,5 часов. Технический результат способа - получение целевого продукта при пониженных температурах с низким количеством образующихся побочных продуктов и высокими фунгицидными свойствами. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения 2,2-диметил-5-гидроксиметил-1,3-диоксана путем конденсации трис-(гидроксиметил)-нитрометана с ацетоном в присутствии пятиокиси фосфора. 2,2-Диметил-5-гидроксиметил-5-нитро-1,3-диоксан применяется для синтеза лекарственных препаратов и взрывчатых веществ. Технический результат - исключение использования дефицитного, взрывоопасного и ядовитого эфирата трехфтористого бора и разработка технологического способа получения 2,2-диметил-5-гидроксиметил-1,3-диоксана за счет использования промышленно выпускаемого и менее токсичного реагента - пятиокиси фосфора. 1 пр.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, заключающемуся в том, что проводят алкилирование 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами в присутствии катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов при следующем соотношении компонентов, мас.%: 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан 11; гидроксид натрия 2,4; катамин АБ 0,15; диметилсульфоксид 83; спирт 3,45. Полученные соединения обладают рядом ценных свойств и находят широкое применение в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к циклическому карбонильному соединению общей формулы (2): в которой каждый Y обозначает -О-, n′ равно 0 или 1, где, если n′ равно 0, то атомы углерода с номерами 4 и 6 связаны друг с другом одинарной связью, каждая группа Q′ представляет собой одновалентный радикал, независимо выбранный из группы, включающей водород, пентафторфенилкарбонатную группу, алкильные группы, содержащие от 1 до 30 атомов углерода, арильные группы, содержащие от 6 до 30 атомов углерода, и любые указанные выше группы Q′ замещены пентафторфенилкарбонатной группой, и где одна или большее количество групп Q′ представляют собой пентафторфенилкарбонатную группу. Также изобретение относится к способу образования циклического карбонильного соединения, способу образования функционализированного циклического карбонильного соединения, способу образования второго циклического карбонильного соединения из первого циклического карбонильного соединения, способу образования полимера с помощью полимеризации с раскрытием цикла (ПРЦ) и биологически разлагающемуся полимеру. Технический результат - полимеры, полученные полимеризацией с раскрытием цикла, вводят в последующую реакцию с получением полимерных материалов, содержащих функционализированные боковые цепочечные группы. 7 н.п. и 30 з.п. ф-лы, 6 табл., 12 пр.

Изобретение относится к способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана конденсацией изобутилена с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора. Способ характеризуется тем, что в качестве кислотного катализатора используют хлорную кислоту или смесь хлорной кислоты с органическими и/или неорганическими кислотами. Также изобретение относится к вариантам способа получения изопрена. Использование предлагаемого способа обеспечивает снижение расхода катализатора, повышение конверсии изобутилена при сохранении высокой селективности его превращения, снижение выхода побочных продуктов на стадии синтеза ДМД, а также повышение производительности оборудования. 3 н. и 36 з.п. ф-лы, 1 табл., 9 пр.

Изобретение относится к способу получению 1,4-диоксанкарбоксилатов, который заключается в том, что проводят расширение 1,3-диоксоланового кольца при взаимодействии моно-, ди- и тризамещенных 1,3-диоксоланов с метилдиазоацетатом в условиях микроволнового излучения (230 Вт) в течение 0,5-1,5 часов в среде хлористого метилена. Реакцию 1,3-диоксолана с метилдиазоацетатом проводят при следующем соотношении компонентов, мас.%: 1,3-диоксолан 0,006-0,012; метилдиазоацетат 5,48; CH2Cl2 94,514-94,508. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2012-08-20 2013-03-19T14:52:26
Наверх