Способ определения ионов металла в растворе


 


Владельцы патента RU 2460060:

Государственное научное учреждение "Институт физики имени Б.И. Степанова Национальной академии наук Беларуси" (BY)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств различных металлов в растворах (питьевой, сточной воде и промышленных отходах). Способ заключается в использовании спектроскопии комбинационного рассеяния и активных субстратов, реализующих эффект гигантского комбинационного рассеяния для усиления оптического сигнала от комплекса ионов металла с органическим красителем, в котором растворы, соскобы или смывы с твердых поверхностей применяют для приготовления раствора для анализа. В этот раствор добавляют комплексообразующий органический краситель, через несколько минут, после образования комплекса, в раствор помещают твердотельный активный субстрат. Время адсорбции аналита на поверхность усиливающего сигнал комбинационного рассеяния материала составляет 1,5-2 ч. Высушенный образец помещают в измерительном отсеке спектрометра комбинационного рассеяния, получают спектр комбинационного рассеяния и проводят его анализ на наличие линий, отнесенных к колебаниям комплекса ионов металла с органическим красителем. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения и расширить арсенал методов детектирования и контроля содержания различных металлов в растворах. 1 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств различных металлов в растворах (питьевой, сточной воде и промышленных отходах), а также в смывах или соскобах с твердых поверхностей (одежды, частей тела, стен и пола помещений).

Среди разнообразных загрязняющих веществ достаточно распространенными являются металлы, такие как ртуть, свинец, кадмий, цинк, мышьяк, сурьма и их соединения. Они характеризуются высокой токсичностью, поскольку многие из них обладают способностью к накоплению в живых организмах. Например, пыль и пары сурьмы вызывают носовые кровотечения, сурьмяную «литейную лихорадку», пневмосклероз, поражают кожу, нарушают половые функции. В питьевой воде сурьма относится ко 2 классу опасности и имеет ПДК 0,005 мг/л. Таким образом, разработка простых, надежных и высокочувствительных способов детектирования малых количеств металла является до сих пор важной задачей.

Известен способ атомно-эмиссионного спектрального анализа [1], который заключается в определении элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света [2]. Чаще всего в качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют плазму электрической искры или дуги. Однако данный способ требует наличия обученного персонала и дорогостоящего оборудования, что ограничивает возможности его применения.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является спектрофотометрический способ [3], который заключается в регистрации изменений в спектрах электронного поглощения органического красителя при его взаимодействии с ионами металла. Несмотря на простоту и использование относительно доступных реактивов известный способ обладает низкой чувствительностью и недостаточной селективностью.

Задачей данного изобретения является разработка нового высокочувствительного способа определения ионов металла в растворе для расширения арсенала методов детектирования и контроля содержания различных металлов в питьевой, сточной воде и промышленных отходах, а также для различных аналитических приложений.

Способ определения ионов металла в растворе заключается в использовании спектроскопии комбинационного рассеяния и активных субстратов, реализующих эффект гигантского комбинационного рассеяния для усиления оптического сигнала от комплекса ионов металла с органическим красителем, в котором растворы, соскобы или смывы с твердых поверхностей применяют для приготовления раствора для анализа. В этот раствор добавляют комплексообразующий органический краситель, через несколько минут, после образования комплекса, в раствор помещают твердотельный активный субстрат. Время адсорбции аналита на поверхность усиливающего сигнал комбинационного рассеяния материала составляет 1,5-2 ч. После нанесения активный субстрат высушивают на воздухе. Полученный образец помещают в измерительном отсеке спектрометра комбинационного рассеяния. На образец направляют световое излучение от лазерного источника возбуждения. Рассеянный активным субстратом свет собирают оптической системой и направляют в систему регистрации спектрометра, в результате получают спектр комбинационного рассеяния и проводят его анализ на наличие линий, отнесенных к колебаниям комплекса ионов металла с органическим красителем.

Способ реализуется следующим образом:

Для определения ионов металла в растворе вместо абсорбционной спектроскопии используется способ спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). Преимуществом данного способа является его характеристичность, так как каждое химическое соединение обладает своим уникальным колебательным спектром. Для повышения чувствительности способа используют эффект гигантского комбинационного рассеяния (ГКР), который заключается в значительном усилении сигнала КР для молекул, адсорбированных на поверхности специальных материалов (ГКР-активных субстратов), обладающих наноразмерными шероховатостями. Растворы, соскобы или смывы с твердых поверхностей применяют для приготовления раствора для анализа, в который добавляют комплексообразующий органический краситель. Через несколько минут, после образования комплекса, в раствор помещают твердотельный ГКР-активный субстрат. Время адсорбции аналита на поверхность усиливающего сигнал комбинационного рассеяния материала составляет 1,5-2 ч. После нанесения активный субстрат высушивают на воздухе, а затем полученный образец помещают в измерительном отсеке спектрометра комбинационного рассеяния. На исследуемый образец направляют световое излучение от лазерного источника, причем наилучшие результаты можно получить при выборе длины волны возбуждения в резонансе с поглощением комплекса. Рассеянный ГКР-активным субстратом свет собирают оптической системой и направляют в систему регистрации спектрометра. В результате получают спектр гигантского комбинационного рассеяния и проводят его анализ на наличие в нем линий, отнесенных к колебаниям комплекса ионов металла с органическим красителем.

На чертеже изображены спектры ГКР-комплекса 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона с ионами сурьмы (кривая 1) и 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона (кривая 2), адсорбированных на поверхности ГКР-активного субстрата, λвозб.=532 нм.

Пример 1

Для проверки возможности детектирования наличия ионов металла (на примере сурьмы) в растворе способом спектроскопии ГКР сделана навеска оксида сурьмы Sb2O3 (17,957 мг), которая содержит 15 мг определяемого элемента. Данную навеску растворяют в 1 мл 1,5 мМ раствора соляной кислоты. Полученный раствор сначала разбавляют в 50 раз 1,5 мМ раствором НС1 до концентрации сурьмы 300 мг/мл, а затем разбавляют еще в 300 раз чистым растворителем без добавления соляной кислоты. В итоге этих операций получают 5 мМ раствор HCl с содержанием сурьмы 1 мг/мл, к которому добавляют 0,03-0,05% сернокислый раствор 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона, приготовленный по методике [4].

Из сравнения спектров комбинационного рассеяния 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона и его комплекса с сурьмой, представленных на чертеже, видно, что спектры имеют значительные отличия. В спектре гигантского комбинационного рассеяния комплекса ионов сурьмы с 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуороном появляются новые линии (Δν ~ 1163, 1355, 1506 см-1), которые указывают на наличие ионов сурьмы в растворе. По интенсивности указанных линий можно судить о количестве сурьмы в исследуемой пробе.

Пример 2

Для установления чувствительности разработанного способа была проведена серия экспериментов, в которых в течение 2 ч на поверхность ГКР-активных субстратов адсорбировался комплекс Sb(III) с 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуороном из растворов с различной концентрацией ионов сурьмы. При этом чувствительность определяют как минимальную концентрацию комплекса, которая может быть зарегистрирована с помощью данного способа. С этой целью делают навеску оксида сурьмы Sb2O3 (17,957 мг), которая содержит 15 мг определяемого элемента. Данную навеску растворяют в 1 мл 1,5 мМ раствора соляной кислоты. Полученный раствор сначала разбавляют в 50 раз 1,5 мМ раствором HCl до концентрации сурьмы 300 мг/мл, а затем разбавляют еще в 300 раз чистым растворителем без добавления соляной кислоты. В итоге этих операций получают 5 мМ раствор HCl с содержанием сурьмы 1 мг/мл, к которому добавляют 0,03-0,05% сернокислый раствор 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона, приготовленный по методике [4]. Растворы для анализа готовят путем последовательного разбавления, начиная с исходного наиболее концентрированного раствора (1 мкг/мл). К разбавленным растворам добавляют некоторое количество HCl с тем, чтобы содержание соляной кислоты во всех растворах было одинаково и составляло 5 мМ. В спектрах ГКР присутствуют линии комплекса Sb(III) с 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуороном для образцов, полученных при выдерживании субстратов в растворах, содержащих ионы сурьмы вплоть до концентрации 2 нг/мл.

Таким образом, чувствительность разработанного способа в несколько раз выше чувствительности стандартного фотометрического метода (≥10 нг/мл).

Источники информации

1. Зайдель А.Н. Основы спектрального анализа. / А.Н.Зайдель. - М.: Наука. - 1965. - 320 с.

2. Таблицы спектральных линий. / [А.Н.Зайдель и др.]. - М.: Наука. - 1969. - 784 с.

3. Немодрук А.А. Аналитическая химия сурьмы. / А.А.Немодрук. - М.: Наука. - 1978. - 222 с.

4. Николаева С.А. Определение сурьмы в продуктах выстрела с помощью диффузно-контактного метода (методические указания). / С.А.Николаева. - М.: ВНИИ судебных экспертиз. - 1988. - 16 с.

Способ определения ионов металла в растворе, заключающийся в использовании спектроскопии комбинационного рассеяния и активных субстратов, реализующих эффект гигантского комбинационного рассеяния для усиления оптического сигнала от комплекса ионов металла с органическим красителем, отличающийся тем, что растворы, соскобы или смывы с твердых поверхностей применяют для приготовления раствора для анализа, в этот раствор добавляют комплексообразующий органический краситель, через несколько минут, после образования комплекса, в раствор помещают твердотельный активный субстрат, время адсорбции аналита на поверхность усиливающего сигнал комбинационного рассеяния материала составляет 1,5-2 ч, после нанесения активный субстрат высушивают на воздухе, полученный образец помещают в измерительном отсеке спектрометра комбинационного рассеяния, на образец направляют световое излучение от лазерного источника возбуждения, рассеянный активным субстратом свет собирают оптической системой и направляют в систему регистрации спектрометра, в результате получают спектр комбинационного рассеяния и проводят его анализ на наличие линий, отнесенных к колебаниям комплекса ионов металла с органическим красителем.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к методам исследования количественно-качественного состава различных смесей. .

Изобретение относится к области обогащения и сортировки полезных ископаемых и может быть использовано при обогащении алмазосодержащих руд и сортировке алмазов по качественным характеристикам.

Изобретение относится к устройствам для обнаружения взрывчатого материала в образце. .

Изобретение относится к исследованиям материалов оптическими методами и может быть использовано для контроля наличия рацемической примеси в хиральных системах, например в аминокислотах и сахарах.

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к области оптического приборостроения и предназначено для увеличения интенсивности сигнала комбинационного рассеяния света (КРС) путем более эффективного использования возбуждающего лазерного луча и может использоваться в газовых раман-спектрометрах

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано для анализа состава многокомпонентных газовых сред. Облучают анализируемую газовую среду лазерным линейно-поляризованным монохроматическим излучением и последовательно регистрируют два спектра комбинационного рассеяния света J||(2) и J⊥(λ). Для первого электрический вектор рассеянного света параллелен электрическому вектору возбуждающего лазерного излучения, а для второго ортогонален. По изотропному спектру рассеяния, полученному из условия J ( λ ) = J | | ( λ ) − 4 3 ⋅ f ( λ ) ⋅ J ⊥ ( λ ) , где f(λ) - представляет собой отношение спектрального коэффициента пропускания аппаратурой излучения, электрический вектор которого параллелен электрическому вектору возбуждающего лазерного излучения, к аналогичному коэффициенту пропускания для ортогональной поляризации, определяют состав анализируемой среды. Изобретение обеспечивает возможность идентификации большего количества компонент исследуемой газовой среды и, соответственно, повышение достоверности анализа. 3 ил.

Система может быть использована при исследовании свойств газовых сред, в том числе, с химическими реакциями, в малых объемах, методами спектроскопии рассеяния или поглощения света. Система включает способные перемещаться в направлении к точке фокуса сборки оптических элементов, каждая из которых содержит два плоских поворотных зеркала в юстировочной головке, обеспечивающей независимый наклон каждого зеркала в двух направлениях, и линзу между ними, установленную на двойном фокусном расстоянии по ходу пучка от измерительного объема. Сборки обеспечивают фокусировку отраженного пучка в той же точке. Одна сборка, содержащая линзу и плоское зеркало или только вогнутое зеркало, направляет лазерный пучок так, что он проходит весь свой путь в обратном направлении, при этом число проходов равно от 4 и более в зависимости от числа установленных сборок оптических элементов. Технический результат - повышение интенсивности полезного сигнала и уменьшение оптических искажений лазерного пучка за счет многократного прохождения лазерного пучка через измерительный объем. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области оптически активных сенсорных технологий, предназначенных для детектирования молекул газов или жидкостей, в том числе токсичных и взрывчатых веществ. В основе метода детектирования молекул с помощью чувствительного элемента на основе щелевых кремниевых микроструктур с наноструктурированным пористым слоем на поверхности кремниевых стенок лежит эффект комбинационного рассеяния света на характерных колебательных модах молекул, усиленный за счет частичной локализации света в среде с периодически модулированным показателем преломления (щелевой кремний). Дополнительное увеличение вероятности взаимодействия света с молекулами детектируемых газа или жидкости может достигаться за счет наличия развитой поверхности пористого слоя, что приводит к значительному повышению чувствительности газового сенсора. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области оптического анализа состава вещества по спектрам рамановского рассеяния и люминесценции и касается спектрально-селективного портативного раман-люминесцентного анализатора. Спектрально-селективный портативный раман-люминесцентный анализатор дополнительно содержит микроскопный объектив или микроскоп и подключенный к компьютеру одно- или двухкоординатный транслятор образца. Анализатор выполнен с возможностью управления устройством перемещения образца, а также синхронизации пошагового сканирования образца и идентификации вещества на каждом шаге с фокусировкой лазерного луча объективом микроскопа в пятно микронных или субмикронных размеров. Технический результат заключается в повышении чувствительности и разрешающей способности, а также в исключении необходимости расшифровки сложных спектров многокомпонентных смесей. 1 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью оптических средств, а также к технологии изготовления полупроводниковых приборов - для контроля водорода в материале при создании приборов и структур. В отношении образца с тестируемым материалом регистрируют спектр комбинационного рассеяния света в геометрии обратного рассеяния. Измерения проводят в диапазоне частот колебаний связей между атомами тестируемого твердотельного материала и связей между атомами тестируемого твердотельного материала и водорода. Когерентное излучение направляют на полупрозрачное зеркало, расположенное между образцом и спектрометром под углом, с возможностью подачи излучения от зеркала на образец в направлении нормали к поверхности тестируемого материала, а отраженного образцом излучения - на спектрометр. Падающее излучение линейно поляризовано. Поляризация рассеянного света совпадает с поляризаций падающего излучения. Используют излучение лазера видимого диапазона от 400 до 800 нм в непрерывном режиме, с мощностью, обеспечивающей отношение сигнал к шуму в спектрах комбинационного рассеяния света от 10 и более. При выборе образца с тестируемым материалом подложки из стекла или кремния с выполненным слоем диоксида кремния и нанесенным на нее слоем аморфного кремния с содержанием атомного водорода от 5 до 50%, толщиной от 30 до 1000 нм регистрируют спектр в диапазоне от 200 до 550 см-1 и от 1900 до 2200 см-1, соответственно, частот колебаний связей Si-Si и связей Si-H. За счет использования геометрии обратного рассеяния снимается ограничение в отношении ассортимента подложек и толщин слоев при получении данных для контроля водорода в твердотельном материале по концентрации и его состоянию как в отношении слоев или приборных структур, формирование которых закончено, так и непосредственно в процессе формирования. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение направлено на способ идентификации микроорганизмов из тестируемого образца гемокультуры. Способ предусматривает получение тестируемого образца, селективный лизис и растворение клеток, не являющихся микроорганизмами, тестируемого образца, наслаивание полученного лизата на плотностной буфер в герметичном контейнере и дальнейшее центрифугирование. Плотностный буфер имеет однородную плотность от примерно 1,025 г/мл до примерно 1,120 г/мл. При этом микроорганизмы, проходя через указанный буфер, формируют осадок на дне контейнера. Осадок исследуют с использованием рамановской спектроскопии, что позволяет идентифицировать микроорганизм на уровне рода или вида. Изобретение позволяет идентифицировать микроорганизмы из клинических образцов менее чем за 120 мин. 12 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр.

Изобретение относится к области оптических сенсоров, регистрирующих молекулярные группы и работающих в видимом диапазоне частот. Возобновляемая подложка для детектирования поверхностно-усиленного рамановского рассеяния состоит из наноструктурированной SERS-подложки и пассивирующего диэлектрического слоя. Изобретение позволяет устранить временную деградацию рабочей поверхности подложки при экспозиции на атмосферу, увеличении ресурса использования SERS-подложки для детектирования молекулярных групп. 3 ил.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и предназначено для качественного и количественного анализа природного газа (ПГ). Способ включает облучение газа линейно поляризованным монохроматическим лазерным излучением и одновременную регистрацию m спектров спонтанного комбинационного рассеяния (СКР) эталонных газовых компонентов, входящих в состав ПГ, причем для них дополнительно регистрируется интегральная интенсивность облучающего лазерного излучения Ii, i=1..m, а величины относительных концентраций компонентов анализируемого ПГ из его спектра СКР определяются по формуле, в которую входят вклады спектров СКР эталонных газовых компонентов в зарегистрированный спектр СКР ПГ, вычисленные с помощью метода наименьших квадратов. При этом из спектра, зарегистрированного многоканальным фотоприемником, используются диапазоны 300-2500 см-1 и 3400-3750 см-1. Изобретение обеспечивает упрощение определения и повышение точности. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к оборудованию, позволяющему диагностировать определенные виды заболеваний человека путем анализа состава выдыхаемого им воздуха. Анализатор состава выдыхаемого воздуха содержит непрерывный лазер с длиной волны 532 нм, герметичную кювету, оснащенную двумя окнами для ввода/вывода лазерного излучения и одним окном для вывода рассеянного света из ее центра, объектив, голографический фильтр, светосильный полихроматор, обеспечивающий одновременную регистрацию спектра в диапазоне 532-690 нм, а также блок управления и ПК. Кювета дополнительно снабжена нагревательным элементом, соединенным с блоком управления. Кроме того, газовый вход кюветы сопряжен с последовательно расположенными сменным мундштуком, краном, промежуточной эластичной камерой и электроклапаном, а ее газовый выход сопряжен с малогабаритным насосом. Технический результат - повышение точности определения компонентного состава выдыхаемого воздуха. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Наверх