Способ выращивания кристаллов оксида цинка


 


Владельцы патента RU 2460830:

ООО "МИНЕРАЛ" (RU)

Изобретение относится к производству синтетических кристаллов, в частности к способам получения кристаллов оксида цинка, используемого в различных областях электронной техники, где использование кварца невозможно или ограничено и может применяться в функциональной пленочной электронике, пьезотехнике и акустоэлектронике. Согласно способу используют брикетированную шихту из химического реактива оксида цинка, отожженную при температуре 1100°С в течение 20 часов, которую подвергают гидротермальной перекристаллизации из раствора едкого калия с добавлением ионов лития в герметичных сосудах из коррозионно-стойкого материала на ориентированные параллельно моноэдрическим граням (0001) затравочные пластины, вырезанные из предварительно выращенных гидротермальных кристаллов оксида цинка. Изобретение обеспечивает получение высококачественных кристаллов оксида цинка в промышленных масштабах. 1 пр.

 

Изобретение относится к производству синтетических кристаллов, в частности к способам получения кристаллов оксида цинка, используемого в различных областях электронной техники, где применение кварца невозможно или ограничено (оксид цинка в отличие от кварца является радиационно-стойким материалом и не имеет фазовых переходов вплоть до температуры 1000-1100°С) и может применяться в функциональной пленочной электронике, пьезотехнике и акустоэлектронике.

Известен способ получения кристаллов оксида цинка, включающий гидротермальное выращивание кристаллов из шихты в щелочном растворе в присутствии ионов лития (Li+) на затравочные пластины оксида цинка, вырезанные параллельно срезами (0001) и (10- 10), из выращенных предварительно гидротермальных кристаллов оксида цинка в автоклавах футерованных серебряным вкладышем «плавающего» типа, закрывающимся тефлоновой крышкой (А.Н.Лобачев, И.П.Кузьмина, Ю.В.Шалдин, О.А.Лазаревская Окись цинка. Выращивание и некоторые физические свойства. В сб. «Рост кристаллов из высокотемпературных растворов», Москва, «Наука», 1977, стр.158-177). Недостатком данного способа является невозможность эффективного выращивания кристаллов оксида цинка в промышленных масштабах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ выращивания кристаллов оксида цинка в гидротермальных условиях путем перекристаллизации шихты, содержащей оксид цинка, из раствора едкого калия с добавлением ионов лития (Li+) на ориентированные параллельно моноэдрическим граням (0001) затравочные пластины, вырезанные из предварительно выращенных кристаллов оксида цинка в герметичных сосудах с футеровкой из титанового сплава или никеля (патент РФ №2198250, МПК С30В 7/10, 29/16, 2003 г.) Однако получение высококачественных кристаллов оксида цинка, применяющихся в электронной промышленности, по известному способу требует использование в качестве шихты крупных кристаллов оксида цинка. Природные месторождения этого кристалла немногочисленны и, как правило, содержат примеси. Поэтому, учитывая высокие требования потребителей к количеству и составу примесей в кристаллах оксида цинка, их не используют в качестве шихты. Использование же синтетических кристаллов оксида цинка в качестве шихты обуславливает экономические проблемы. Известный способ получения кристаллов оксида цинка экономически дорог и не может использоваться для промышленного выращивания высококачественных кристаллов, используемых в электронной промышленности.

Технической задачей предполагаемого изобретения является создание экономически эффективного промышленного способа получения высококачественных кристаллов оксида цинка для использования в электронной технике.

Поставленная техническая задача в соответствии с предлагаемым изобретением решается за счет того, что в способе выращивания кристаллов оксида цинка, включающем гидротермальную перекристаллизацию шихты, содержащей химический реактив оксида цинка из раствора едкого калия с добавлением ионов лития в герметичных сосудах из коррозионно-стойкого материала на ориентированные параллельно моноэдрическим граням (0001) затравочные пластины, вырезаные из предварительно выращенных гидротермальных кристаллов оксида цинка, используют брикетированную шихту с последующим отжигом при температуре 1100°С в течение 20 часов.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в нем используют брикетированную шихту из химического реактива с последующим отжигом при температуре 1100°С в течение 20 часов. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа критерию изобретения «новизны».

Использование в предлагаемым способе брикетированной шихты из химического реактива с последующим отжигом ее до образования поликристаллического сростка, исключает возможность попадания мелких нерастворимых аморфных частиц шихты, которые, поступая с потоком восходящего раствора в камеру роста, оседают на растущую грань кристалла или являются центрами спонтанной кристаллизации кристаллов. Это предотвращает возникновение поликристаллических двойников на ребрах призмы и пирамиды растущего кристалла, тем самым повышая качество получаемых кристаллов оксида цинка. Кроме того, использование указанной шихты в предполагаемом способе позволяет осуществлять процесс выращивания высококачественных кристаллов оксида цинка в промышленных масштабах. Оптимальные условия отжига брикетированной шихты 1100°С в течение 20 часов обеспечивают высокоэффективный процесс спекания и раскристаллизации химического реактива оксида цинка до образования поликристаллического сростка, исключающего возможность распада его в условиях гидротермального синтеза на отдельные аморфные частицы. Недостаточное прокаливание брикетированной шихты из химического реактива оксида цинка приводит к ее размягчению и распаду во время цикла кристаллизации на нерастворимые аморфные частицы, снижающие качество деловых кристаллов. Прокаливание брикетированной шихты при более высоких температурно-временных режимах ведет к разложению оксида цинка на кислород и цинк, не позволяет получать качественный шихтовой материал для выращивания кристаллов оксида цинка.

Пример конкретного выполнения.

В нижнюю часть (зону растворения) титанового вкладыша емкостью 100 л помещают 60 кг брикетированной шихты, спрессованной из реактива оксида цинка марки "ОСЧ" и отожженной при температуре 1100°С в течение 20 часов в печи прокаливания. В верхнюю зону помещают контейнер с затравочными пластинами оксида цинка общей площадью 0,3 м, ориентированные параллельно граням моноэдра. Вкладыш заполняют водным раствором 4 моль едкого калия с добавлением 1 моль гидроксида лития. Вкладыш герметизируют и помещают в автоклав, который заливают дистиллированной водой. Автоклав герметизируют и нагревают. В режиме устанавливают температуру зоны кристаллизации 350°С, зоны растворения 365°С. Длительность опыта - 160 суток. Общий вес выращенных кристаллов составил 35 кг, скорость роста положительного моноэдра 0,07-0,09 мм/сут. Выращенные кристаллы не содержат твердых включений и двойников, спонтанные кристаллы отсутствуют.

Использование предлагаемого способа выращивания монокристаллов оксида цинка по сравнению с существующим удешевляет производство и позволяет перейти к полупромышленной стадии получения деловых кристаллов.

Способ выращивания кристаллов оксида цинка, включающий гидротермальную перекристаллизацию шихты, содержащей химический реактив оксида цинка, из раствора едкого калия с добавкой ионов лития в герметичных сосудах из коррозионно-стойкого материала на ориентированные параллельно моноэдрическим граням (0001) затравочные пластины, вырезанные из предварительно выращенных гидротермальных кристаллов оксида цинка, отличающийся тем, что используют брикетированную шихту с последующим отжигом при температуре 1100°С в течение 20 ч.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии изготовления детали из искусственного кварца для применения в качестве оптического элемента для ArF-литографии, подлежащего облучению лазерным светом, имеющим длину волны 200 нм или короче.

Изобретение относится к технологии выращивания оптических кристаллов, в частности монокристаллов кварца, используемого в радиоэлектронике, оптоэлектронике и оптике.
Изобретение относится к производству синтетических кристаллов, в частности к способам получения кристаллов оксида цинка, которые могут быть использованы в пьезотехнике, акустооптоэлектронике и других областях науки и техники.

Изобретение относится к средствам для выращивания монокристаллов из раствора с использованием растворителя и применением давления, в частности монокристаллов кварца гидротермальным методом на затравку, и может быть использовано в химической промышленности.

Изобретение относится к средствам для выращивания кристаллов кварца в гидротермальных условиях методом температурного перепада, в частности к конструкции диафрагм (перегородок) между зонами растворения шихты и роста кристаллов в автоклавах.

Изобретение относится к способам искусственного синтеза монокристаллов алмаза - как с заранее заданными физическими свойствами: полупроводниковыми, люминесцентными, цветными и т.п., так и без примесей с высокой оптической прозрачностью.

Изобретение относится к производству искусственных кристаллов кварца в гидротермальных условиях методом температурного перепада. .

Изобретение относится к средствам выращивания кристаллов из растворов, в частности кристаллов кварца в гидротермальных условиях методом температурного перепада, и может использоваться для выращивания крупных кристаллов.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из водных растворов и промышленно применимо при синтезе оптических и пьезоэлектрических монокристаллов кварца для радиоэлектронной, оптоэлектронной и оптической техники.

Изобретение относится к области нанотехнологии и наноэлектроники, а конкретно - к получению латерально расположенных нитевидных нанокристаллов оксида цинка. .

Изобретение относится к области получения тонких пленок материалов, которые могут быть использованы в устройствах систем полупроводниковой спиновой электроники. .

Изобретение относится к тонкопленочному материалу с монокристаллическим тонкопленочным слоем и способу его изготовления. .

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов парателлурита из расплава методом Чохральского. .

Изобретение относится к области кристаллографии и может быть использовано для получения малоразмерных порошков на основе оксида цинка, которые обеспечивают низкопороговую лазерную генерацию ультрафиолетового излучения при комнатной температуре.
Изобретение относится к производству синтетических кристаллов, в частности к способам получения кристаллов оксида цинка, которые могут быть использованы в пьезотехнике, акустооптоэлектронике и других областях науки и техники.

Изобретение относится к технологии производства тонких оксидных монокристаллических пленок и может быть использовано в оптике. .
Изобретение относится к области обработки синтетических, тугоплавких ограненных кристаллов, в частности фианитов (кристаллов на основе диоксида циркония и/или гафния, стабилизированных оксидом иттрия).

Изобретение относится к оптоэлектронике ядерно-физических исследований, а точнее изготовления мощных твердотельных лазеров, работающих в УФ-области спектра. .

Изобретение относится к выращиванию искусственных кристаллов (ZnO, SiO2, СаСО3, Al2О3). .

Изобретение относится к способам получения наноразмерных порошков сложных оксидов металлов, которые могут быть использованы как электролиты и электродные материалы электрохимических устройств, а также в качестве компонентов каталитических систем
Наверх