Способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров



Способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров
Способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров
Способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров

 


Владельцы патента RU 2461089:

Государственное учреждение "Научно-исследовательский институт микроэлектроники и информационно-измерительной техники Московского государственного института электроники и математики (технического университета)" (RU)

Изобретение относится к способам определения рабочих параметров газопоглотителей, а именно к способам определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров, которые могут быть использованы в производстве вакуумных СВЧ-приборов, кольцевых газоразрядных лазерных гироскопов с гелий-неоновой смесью в качестве активной среды и т.д. Способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров заключается в том, что проводят нагревание исследуемого геттера в вакууме или в атмосфере инертного газа до температуры химического активирования поверхности геттера. После активирования производят охлаждение до комнатной температуры. При этом непрерывно измеряют давление атмосферы, массу и температуру геттера. Температуру активирования, время достижения температуры активирования и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют путем проектирования на соответствующие временные зависимости точки минимума на зависимости массы геттера от времени. Технический результат - повышение точности и ускорение процесса проведения измерений. 3 ил.

 

Изобретение относится к способам определения рабочих параметров газопоглотителей, а именно к способам определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров, которые могут быть использованы в производстве вакуумных СВЧ-приборов, кольцевых газоразрядных лазерных гироскопов с гелий-неоновой смесью в качестве активной среды и т.д.

В технологии производства вакуумных СВЧ-приборов и газоразрядных лазерных гироскопов применяются пористые нераспыляемые геттеры на основе титана для откачки различных газовых компонентов из вакуумной атмосферы с целью поддержания необходимого относительно низкого давления остаточных газов или откачки технологической примеси молекулярного водорода из гелий-неоновой смеси лазера. Откачка газовых компонентов из замкнутого объема электронных приборов производится при комнатной температуре сразу после химического активирования геттера и продолжается в течение всего срока службы. Для снижения себестоимости и повышения долговечности электронных приборов с пористыми нераспыляемыми геттерами необходимо проводить химическое активирование последних при минимально возможной температуре, минимально коротком времени нагрева и минимально возможном давлении вакуумной или инертной атмосферы электронного прибора.

Известно устройство финишной очистки газов (см. Ажажа В.М и др. Устройство финишной очистки технологических газов на основе нераспыляемых геттеров из сплавов Zr-Al, Zr-Fe, Hf-Fe. Вопросы атомной науки и техники, 2006, №1, с.26-29). Кроме того, известен Американский стандарт на определение сорбционных параметров, в котором применены термины «Температура активирования» и «Время достижения температуры активирования» (см. Standart Practice for DETERMINING GETTERING RATE, SORPTION CAPACITY AND GAS CONTENT OF NONEVAPORABLE GETTERS IN THE MOLECULAR FLOW REGION, Annual book of ASTM standard, Vol.15.03). Однако во всех известных источниках информации параметры активирования определены условно, без экспериментальных доказательств, и не могут считаться оптимальными.

Задачей изобретения является устранение недостатков известных способов определения рабочих параметров. Технический результат заключается в повышении точности и ускорении проведения измерений. Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров заключается в том, что проводят нагревание исследуемого геттера в вакууме или в атмосфере инертного газа до температуры химического активирования поверхности геттера, при которой происходит образование химически активной атомарно чистой поверхности, после чего производят охлаждение до комнатной температуры, при этом непрерывно измеряют давление атмосферы, массу и температуру геттера, а температуру активирования, время достижения температуры активирования и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют путем проектирования на соответствующие временные зависимости точки минимума на зависимости массы геттера от времени.

На фиг.1 представлена экспериментальная установка для осуществления заявленного способа;

на фиг.2 приведены зависимости от времени изменения массы, температуры и давления окружающей атмосферы нераспыляемого пористого геттера при его химическом активировании;

на фиг.3 - сорбционная способность пористого нераспыляемого Ti-V геттера в атмосфере молекулярного водорода при давлении Рсорб=5·10-3 Па после химического активирования при температурах 550°С и 220°С.

Установка для осуществления способа включает камеру 1, в которой установлен управляемый процессорным терморегулятором нагреватель 2 с термопарой 3 и подвешен геттер 4. Масса геттера 4 контролируется торсионными микровесами 5 с трансформаторным датчиком 6. Нагреватель 2 обеспечивает режимы изотермической (когда образец в процессе измерения поддерживается при постоянной температуре) и неизотермической (когда температура образца меняется в процессе измерения) кинетики в некотором интервале состава и давлений контролируемой атмосферы в камере 1.

Установка работает следующим образом.

Для определения потоков поглощения водорода геттер 4 нагревают в вакууме или в атмосфере инертного газа при давлении остаточных газов 10-5 Па до температуры активирования с помощью вакуумного нагревателя 2. После проведения активирования, когда образец становится химически активным, его температуру понижают до комнатной. При комнатной температуре начинается активное поглощение водорода геттером и масса образца возрастает. Изменение массы в процессе активирования и после регистрируется микровесами 5 с помощью трансформаторного датчика 6.

Для приведения геттера в рабочее состояние его необходимо активировать - удалить с микроповерхности вглубь массы геттера химически адсорбированные газы. Активация производится при температуре 200-600°С в течение 3-30 минут. На первом этапе этого процесса, при температурах ниже 400°С, превалирует десорбция газов, адсорбированных поверхностью газопоглотителя.

Фиксация изменения массы образца пористого нераспыляемого геттера вакуумметром с автоматической записью давления контролируемой атмосферы проводится при одновременном отражении на экране ПК графика закона терморегулирования, фактической температуры образца, графика изменения массы образца и графика изменения давления контролируемой атмосферы, причем минимальная температура химического активирования, время нагрева до этой температуры и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют по точке минимума массы образца. Определение параметров химического активирования пористых нераспыляемых геттеров осуществляется при сравнительном анализе трех экспериментальных зависимостей, показанных на фиг.2. На зависимости Δm=f(τ) минимум массы образца геттера проявился при времени химического активирования τ=128 с. При проектировании этой точки на температурную и барическую кривую определяются температура химического активирования, tакт=220°С, и давление остаточных газов при химическом активировании, Ракт=3·10-3 Па.

Как следует из фиг.3, количество поглощаемого водорода после химического активирования при 550°С и 220°С близко соответствуют друг другу. Таким образом, применение данного способа химического активирования нераспыляемого пористого геттера позволяет определить минимальную температуру и минимальное временя нагрева геттера при сохранении одинаковой сорбционной способности.

Способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров, заключающийся в том, что проводят нагревание исследуемого геттера в вакууме или в атмосфере инертного газа до температуры химического активирования поверхности геттера, при которой происходит образование химически активной атомарно чистой поверхности, после чего производят охлаждение до комнатной температуры, при этом непрерывно измеряют давление атмосферы, массу и температуру геттера, а температуру активирования, время достижения температуры активирования и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют путем проектирования на соответствующие временные зависимости точки минимума на зависимости массы геттера от времени.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к поглощающим системам, предпочтительно, для приборов, где поддерживается вакуум или определенный состав газовой атмосферы. .

Изобретение относится к области вакуумной технологии для поддержания высокого вакуума в различных приборах, в особенности к области вакуумирования полупроводниковых приборов, и может быть использован при разработке конструкций инфракрасных фотоприемников, помещаемых в герметичный вакуумный корпус.

Изобретение относится к дозированию ртути для люминесцентных ламп. .

Изобретение относится к области светотехники и может быть использовано при производстве ламп высокого давления. .

Изобретение относится к области электротехники, в частности к соединению-улавливателю водорода, способу получения этого соединения, а также к применению этого соединения.

Изобретение относится к композициям, содержащим неиспаряемые геттерные сплавы. .

Изобретение относится к многослойным покрытиям из неиспаряющихся геттерных материалов и к способу их изготовления. .
Изобретение относится к порошковой металлургии и может найти использование в газопоглощающих системах. .

Изобретение относится к вакуумной технике и представляет собой способ получения газопоглощающей структуры для поддержания вакуума в различных приборах, в том числе микроэлектромеханических системах

Изобретение относится к газопоглощающим материалам, в частности к спеченным неиспаряющимся геттерам, и может быть использовано в вакуумной технике и микроэлектронике, в частности в разрядных приборах. Спеченный неиспаряющийся геттер содержит три слоя, при этом первый и третий слои выполнены из порошка сплава титан - ванадий при их соотношении, вес.%, 70:30, второй слой - из смеси упомянутого порошка сплава и интеркалированного углерода при их соотношении, вес.%, (80:20)-(99:1), толщина первого и третьего слоя составляет 20-200 среднего размера порошка сплава, толщина второго слоя составляет 1-6 толщины первого или третьего слоя, активная площадь слоев эквивалентна геометрической площади геттера не менее 500-кратного значения, при этом пористостью спеченного геттера составляет 30-60%. Техническим результатом изобретения является расширение функциональных возможностей, повышение сорбционных свойств и механической прочности. 6 пр., 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к вакуумной технике и представляет собой нанокомпозитную газопоглощающую структуру и способ ее получения, предназначенную для поддержания вакуума в различных приборах, в том числе микроэлектромеханических системах. Нанокомпозитная газопоглощающая структура представляет собой кремниевую подложку с центрами кристаллизации на поверхности, на которых выращен слой активного металла или сплава с развитой поверхностью.Технический результат- повышение сорбционной способности высокоразвитой поверхности газопоглощающей структуры. 2 н.п., 7 ил.
Наверх