Способ получения полимерного фильтроэлемента тонкой очистки пищевых жидкостей, преимущественно молока
Владельцы патента RU 2461409:
Государственное научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А. Белого Национальной академии наук Беларуси" (BY)
Изобретение относится к области производства материалов и изделий, используемых в качестве фильтров для очистки пищевых жидкостей. Способ включает пневмоэкструзионное формирование из расплава полипропилена волокнисто-пористого нетканого материала, имеющего градиент структурных характеристик. По мере формования волокнисто-пористого изделия производят постепенное изменение параметров технологического процесса пневмоэкструзии: частоты вращения шнека экструдера в диапазоне 30-10 мин-1, температуры распыляющего воздуха в диапазоне 60-140°С, давления распыляющего воздуха в диапазоне 10-40 кПа. Способ обеспечивает формирование фильтроэлемента в виде полого цилиндра, в котором по ходу протекания очищаемой жидкости диаметр волокон уменьшается со 100 до 10 мкм, а плотность их упаковки увеличивается. Изобретение позволяет получить заданный градиент структурных характеристик фильтроэлемента. 2 табл.
Изобретение относится к области производства материалов и изделий, используемых в качестве фильтров, с помощью которых производится очистка от загрязнений пищевых жидкостей, преимущественно молока.
Очистка жидкостей - используемый во многих отраслях индустрии технологический процесс, реализации которого посвящена обширная научно-техническая литература. Основная цель состоит в отделении жидкой фазы от присутствующих в ней загрязнений различной природы. В условиях крупных промышленных предприятий большинство технических средств - фильтров - рассчитано на задержку (захват) дисперсных загрязнений (примесей), не образующих с жидкой фазой гомогенную среду [1]. К жидкостям, применяемым в пищевой промышленности, предъявляются особо жесткие требования относительно содержания таких примесей. Эффективность очистки напрямую зависит от физической структуры и комплекса адсорбционных свойств фильтроэлемента - рабочего компонента фильтрующего устройства, непосредственно контактирующего с очищаемой средой. Это обусловливает повышенное внимание к выбору материала и технологий получения фильтроэлементов.
Для таких объектов, как питьевая вода, цельное молоко, пиво, винопродукты, купажные вина и крепкие алкогольные напитки, наиболее часто применяемыми средствами очистки являются насыпные материалы (активированный уголь, гранулы кварцевого песка, оксидов алюминия, титана, циркония или их сплавов с открытой пористостью), бумажные или картонные фильтры, а также текстильные материалы (полиэфирные и полипропиленовые ткани, хлопчатобумажная марля, фланель, «вафельная» ткань и вата). Однако эти материалы не обеспечивают удаление малоразмерных примесей. Кроме того, у них ограничен срок службы, обусловленный необходимостью периодической замены (обычно после 150-250 циклов фильтрования). В отношении молока проблема усугубляется вероятностью присутствия в продукте бактериальных загрязнений как следствия маститов и причины, вызывающей ускоренное закисание, в связи с чем предпринимаются разработки специфических фильтров для молока, нередко сложных в конструкционном исполнении. Так, тонкую очистку при первичной обработке молока предлагается осуществлять с помощью одно- или двухступенчатого фильтроэлемента [2, 3], фильтрующая поверхность которого выполнена в виде пружины из нержавеющей проволоки треугольного сечения с фильтрующим зазором между витками пружины и навита на каркас. Данные технические решения, предусматривая сочетание нескольких промышленных технологий получения фильтроэлемента, остаются неприменимыми их для удаления из цельного молока продуктов маститов. Тканые и нетканые материалы в большинстве технологических процессов обнаруживают неудовлетворительную формоустойчивость, малую предсказуемость эксплуатационных свойств, малую эффективность по отношению к бактериальным загрязнениям и быструю «забиваемость» механическими примесями, что может нарушить их герметичность и вынуждает часто производить замену фильтра.
Одним из вероятных решений проблемы является использование полимерных пористых фильтров, получение которых обеспечивает целевая адаптация ряда технологических методов переработки полимеров. Перспективным является поиск технологичного и малоэнергоемкого способа изготовления пористого фильтра, структурная организация которого была бы адаптирована к очистке пищевых жидкостей от загрязнений различной природы, в том числе бактериальных. Одним из путей достижения такого результата является формирование фильтрующей среды, параметры которой не являются однородными по всему объему фильтроэлемента. Так, устройство фильтрации пищевых жидкостей, преимущественно молока [4], содержит фильтрующий элемент, который выполнен в виде трубчатого патрона из пищевого полимерного материала, например пищевого полипропилена, с уменьшающимися в радиальном направлении от периферии к центру размерами пор, причем поры образуют радиальные диффузорные каналы. Достоинство технического решения - применение принципа градиента структурных характеристик с целью обеспечения фильтрования от широкого спектра примесей. Недостатки данного решения - отсутствие указаний на технологические аспекты формирования трубчатого патрона из пищевого полипропилена и неоптимальная структурная организация фильтроэлемента, что, как видно из описания изобретения, обусловливает малую вероятность получения после фильтрования молока наивысшей категории сортности - «Экстра».
Возможность применения волокнисто-пористых материалов для фильтрования пищевых жидкостей показана на примере полезной модели [5], где достигаемый технический результат основан на возможности подбора необходимой пористости и плотности упаковки волокон фильтроэлемента, удерживающего форму и сохраняющего прочностные и фильтрационные характеристики.
Прототипом изобретения является техническое решение [6], согласно которому фильтрующий элемент для очистки жидкостей выполнен в виде полого цилиндра, стенки которого образованы волокнами термопластичного полимера, скрепленными в местах их контакта. При этом способ изготовления цилиндрического фильтроэлемента обеспечивает применение принципа градиента структурных характеристик: диаметр волокон уменьшается, а плотность их упаковки увеличивается по ходу протекания очищаемой жидкости. В фильтроэлементе содержится до 20% каркасных волокон, имеющих диаметр, по меньшей мере, в 2,0-2,5 раза превышающий средний диаметр остальных волокон, и до 50% волокон, имеющих волнистую извитость с частотой извитости 3-20 см-1 и степенью извитости 30-80%.
В данном техническом решении фактически патентуется цилиндрический фильтроэлемент, построенный из обладающего переменными структурными характеристиками волокнисто-пористого материала. Наличие до 20% каркасных волокон с большим диаметром обеспечивает прочность и жесткость фильтроэлемента, 50% волокон с волнистой извитостью - увеличение числа спаек между волокнами. Технология получения фильтроэлемента-прототипа основана на методе пневмоэкструзии волокон из расплава полиолефина (полиэтилен, полипропилен), широко применяемой для производства фильтров различного назначения [1, 7]. Исходный полиолефин в виде гранул загружается в экструдер и переводится в вязкотекучее состояние, после чего транспортируется через обогреваемые зоны (не менее 3-х) к формующей головке. На выходе из головки расплав подхватывается подаваемой струей воздуха, а вытягиваемые при этом волокна направляются на формообразующую подложку в виде цилиндра, которому придано вращательное движение и возвратно-поступательное перемещение. Волокна затвердевают и скрепляются между собой на поверхности подложки, образуя волокнисто-пористое изделие в виде полотна или цилиндра. В источнике [6] утверждается, что фильтр захватывает частицы размером 20 мм с эффективностью 99,99%, а достижение требуемой структуры связано с варьированием технологических параметров пневмоэкструзии. Это согласуется с данными [1, 7], где в качестве базовых параметров указаны температура в зонах экструдера, на формующей головке и на подложке, расстояние между головкой и формообразующей подложкой, частота вращения шнека экструдера и давление распыляющего воздуха.
Основной недостаток прототипа - декларативность описания изобретения как в части технологии, так и по набору структурных характеристик фильтроэлемента:
- неизвестен диапазон абсолютных численных значений параметров волокон, например диаметра волокон и плотности их укладки (упаковки), хотя эти характеристики являются определяющими с точки зрения достижения требуемой эффективности фильтрования жидкостей от частиц микронного размера;
- неизвестно, каким именно образом достигаются градиент структурных характеристик изделия и распределение в объеме одного фильтроэлемента волокон с определенной частотой и степенью извитости, в том числе отсутствуют варианты сочетания технологических параметров процесса получения такого фильтроэлемента.
В совокупности эти недостатки прототипа исключают корректное практическое воспроизведение технического решения, а также не позволяют рекомендовать фильтроэлемент [6] для фильтрования пищевых жидкостей от загрязнений разной природы, в том числе бактериальных.
Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - предложить способ получения полимерного волокнисто-пористого фильтроэлемента, который благодаря комплексу структурных характеристик будет пригодным для высокоэффективной очистки пищевых жидкостей, преимущественно молока.
Достижение указанных результатов обеспечивается тем, что для получения имеющего градиент структурных характеристик волокнисто-пористого фильтроэлемента тонкой очистки пищевых жидкостей, преимущественно молока, предлагается способ, включающий пневмоэкструзионное формирование волокон из расплава полипропилена, который отличается тем, что предполагает изменение всей совокупности параметров технологического процесса пневмоэкструзии - частоты вращения шнека экструдера в диапазоне 30-10 мин-1, температуры распыляющего воздуха в диапазоне 60-140°С, давления распыляющего воздуха в диапазоне 10-40 кПа - по мере получения цилиндрической заготовки. Варианты технологических режимов приведены в таблице 1.
| Таблица 1 | |||||
| Варианты сочетания параметров технологического процесса получения фильтроэлемента | |||||
| №п/п | Частота вращения шнека экструдера, мин-1 | Температура распыляющего воздуха,°С | Давление распыляющего воздуха, кПа | Преобладающее значение диаметра волокон фильтроэлемента, мкм | Преобладающее значение плотности упаковки волокон фильтроэлемента |
| 1 | 10 | 140 | 40 | 10 | 0,45 |
| 2 | 15 | 120 | 30 | 35 | 0,37 |
| 3 | 20 | 100 | 25 | 60 | 0,26 |
| 4 | 25 | 80 | 20 | 80 | 0,17 |
| 5 | 30 | 60 | 10 | 100 | 0,12 |
Приведем пример реализации изобретения. Изменение параметров процесса производят, например, следующим образом:
1) мимо фильеры экструдера, из которой истекает газополимерный поток, 1-3 раза (в зависимости от производительности экструдера) проходит вращающаяся цилиндрическая подложка, на которой формируют первоначальный (ближайший к подложке, внутренний) слой волокнисто-пористого материала, при этом технологические режимы устанавливаются согласно поз.1 табл.1;
2) для следующих 1-3 проходов подложки устанавливают технологические режимы согласно поз.2 табл.1;
3) для следующих 1-3 проходов подложки устанавливают технологические режимы согласно поз.3 табл.1;
4) для следующих 1-3 проходов подложки устанавливают технологические режимы согласно поз.4 табл.1;
5) для следующих 1-3 проходов подложки устанавливают технологические режимы согласно поз.5 табл.1.
В итоге формируется цилиндр, в котором волокна образуют цельный фильтроэлемент за счет того, что сформированы и осаждены на подложку при высоких температурах, обусловливающих возникновение прочных когезионных соединений волокон между собой.
Сущность изобретения состоит в оптимизации технологического процесса пневмоэкструзии. Технология пневмоэкструзионного формования волокон из расплавов полимеров предоставляет широкие возможности для целевой адаптации технологических режимов [1, 7]. Поэтому постепенное, по мере формования волокнисто-пористого изделия, изменение параметров процесса в выбранных пределах позволяет получить требуемый градиент структурных характеристик фильтроэлемента. Заявляемый способ позволяет сформировать фильтроэлемент в виде полого цилиндра, в котором по ходу протекания очищаемой жидкости диаметр волокон уменьшается, а плотность их упаковки увеличивается. В фильтроэлементе имеются области (последовательно расположенные, прочно скрепленные между собой, не имеющие выраженных границ слои) с некоторым преобладающим значением плотности упаковки, которые при фильтровании жидкостей выполняют функцию по захвату частиц загрязнений определенных размеров. Фильтроэлемент в целом выполняет комплекс этих функций, реализуя последовательную очистку жидкостей от крупных, средних и мелких частиц загрязнений до размеров последних 10-15 мкм, а также (в слоях с наибольшей плотностью упаковки) от ряда бактериальных загрязнений.
Исследование фильтрационной способности фильтроэлемента, полученного в соответствии с заявляемым способом, по отношению к загрязнениям свежего цельного молока проводили путем сопоставления с показателями аналогов. Фильтроэлемент был установлен на напорной линии насоса молочного контура и работал в процессе доения в периодическом режиме. Молоко от доильных аппаратов поступало в сборный бак до уровня, соответствующего объему, равному 30 л, после чего включали насос, который в течение нескольких минут с расходом 6 м3/ч осуществлял перекачку молока сквозь фильтр. В процессе доения в течение 2 ч через фильтр было прокачано около 1 м3 молока. Производили периодический отбор проб молока до и после фильтрования с анализом содержания механических, бактериологических загрязнений и тонкости фильтрования (средний размер захваченных частиц).
Фильтроэлемент по изобретению-прототипу получали методом пневмоэкструзии путем варьирования параметров технологического процесса, добиваясь:
- содержания в объеме фильтроэлемента 20% каркасных волокон с диаметром 100 мкм и 80% волокон с диаметром в диапазоне 30-50 мкм;
- содержания в объеме фильтроэлемента не менее 50% высокоизвитых волокон с частотой извитости не менее 20 см-1 и степенью извитости не менее 50%;
- уменьшения диаметра волокон и увеличения плотности их упаковки по ходу протекания очищаемого молока.
Результаты исследований представлены в таблице 2. Заявляемый способ позволяет получить фильтроэлемент, который реализует комплексную очистку молока от широкого спектра загрязнений, в том числе бактериальных, и обеспечивает не менее чем 90%-ную вероятность получения фильтрованного молока, соответствующего I группе по чистоте и показателям качества «Высший сорт» или «Экстра» действующего государственного стандарта СТБ 15.98-2006 «Молоко коровье. Требование при закупках».
| Таблица 2 | ||||
| Сравнительная эффективность фильтроэлементов при очистке молока | ||||
| Показатель | Молоко до фильтрования |
Варианты | ||
| Рукавный фильтр Strangko Grupp AS, Дания | Прототип | Фильтроэлемент, полученный заявляемым способом | ||
| Группа чистоты | II-III | I | I | I |
| Тонкость фильтрования, мкм | - | 90 | 25 | 10-15 |
| Среднее количество мезофильных анаэробных и факультативно анаэробных мезофильных микроорганизмов, тыс./см3 | - | 136 | 155 | не более 100 |
| Вероятность получения молока высшего сорта или сорта «Экстра», % | - | 88 | 70 | не менее 90 |
| Изменения в жирности и белковом составе молока, его кислотности и плотности | - | нет | нет | нет |
Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, решена, поскольку заявляемый способ превосходит способ, примененный в изобретении-прототипе, по следующим критериям:
- определены наиболее важные параметры процесса формирования волокон из расплавов полимеров и диапазоны, в которых целесообразно проводить их регулирование;
- определены структурные параметры волокнисто-пористого изделия, адекватные назначению фильтроэлемента и требованиям к тонкости фильтрования;
- в полученном фильтроэлементе достигнуты более высокие показатели эффективности и тонкости фильтрования.
Изобретение может найти применение в практике предприятий, осваивающих технологии переработки полимеров и специализирующихся на выпуске полимерной продукции, в том числе средств фильтрования пищевых жидкостей.
Источники информации
1. Кравцов А.Г. Электрические и магнитные поля в полимерных волокнистых фильтроматериалах для тонкой очистки многофазных сред: автореф.… дис. д-ра техн. наук: 01.04.07 / А.Г.Кравцов; ИММС. - Гомель, 2007. - 44 с.
2. Российская Федерация, патент №2229794, A01J 9/02, A01J 11/06, B01D 27/06, B01D 29/48 (2004).
3. Российская Федерация, патент №2229795, A01J 9/02, A01J 11/06, B01D 27/06, B01D 29/48 (2004).
4. Российская Федерация, патент №2317841, B01D 27/08, A01J 11/06 (2008).
5. Российская Федерация, патент на полезную модель №88575, B01D 27/06 (2009).
6. Республика Беларусь, патент №5807, B01D 27/06, B01D 39/16 (2003) - прототип.
7. Полимерные волокнистые melt-blown материалы / Гольдаде В.А. и др.; под науч. ред. Л.С.Пинчука. - Гомель: ИММС НАНБ, 2000. - 260 с.
Способ получения полимерного фильтроэлемента тонкой очистки пищевых жидкостей, преимущественно молока, включающий пневмоэкструзионное формирование из расплава полипропилена волокнисто-пористого нетканого материала, имеющего градиент структурных характеристик, отличающийся тем, что в процессе формования материала производят снижение частоты вращения шнека экструдера с 30 до 10 мин-1, повышение температуры распыляющего воздуха от 60 до 140°С, повышение давления распыляющего воздуха от 10 до 40 кПа, обеспечивая в процессе формования материала уменьшение диаметра сформованных волокон от 100 до 10 мкм при одновременном увеличении плотности упаковки волокон от 0,12 до 0,45.
