Способ получения магнетита с развитой поверхностью


 


Владельцы патента RU 2461519:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита с развитой поверхностью включает получение растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III), сливание растворов полученных солей. Для получения солей железа используют карбонильное железо. Нитрат железа (III) получают при добавлении 50-60 мл 3% раствора перекиси водорода. Над раствором соли хлорида железа (II) создают защитную пленку из толуола, затем смесь растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III) осаждают раствором, приготовленным вливанием 1 литра 25% раствора аммиака в 8 литров дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Изобретение позволяет повысить удельную поверхность магнетита до 130 м2/г. 1 пр.

 

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам получения оксидов металлов.

Известен способ получения магнетита «Руководство по неорганическому синтезу» (под редакцией Г.Брауэра, М., 1985, т.5, с.1751), включающий:

нагревание тонкого порошка Fe2O3 в лодочке в токе азота при 400°С;

- замену азота на водород, насыщенный при 50°С водяным паром до окончания восстановления, когда не видно следов красного Fe2O3, (примерно 5 часов) при той же температуре (400°С); - охлаждение в токе азота.

Недостатком этого метода является низкая удельная поверхность полученного магнетита (45 м2/г), которая определялась объемным методом при постоянном давлении [1, 2].

Наиболее близкими к предлагаемому являются способы получения магнетита Fe3O4 слиянием растворов солей Fe2+и Fe3+:

а) известный из заявки CN 101382689 (кл.C01G 49/02, 11.03.2009)

б) (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества, 1974, с.100), включающий:

- растворение навесок кристаллогидратов сульфата железа (II) (FeSO4·7H2O) - и (III) - Fe(SO4)3·9H2O - 0,044 моля в 500 мл воды;

- вливание этого раствора в 1 л кипящего 5% раствора KОН;

- быстрое промывание осадка горячей водой декантацией;

- отсасывание и отжим осадка на воронке Бюхнера;

- сушка осадка в атмосфере водорода над прокаленным CaCl2 или над конц. H2SO4

Недостатком этих способов является низкая удельная поверхность полученного магнетита.

Цель изобретения - повысить удельную поверхность магнетита.

Способ получения магнетита Fe3O4 с развитой поверхностью включает:

- получение раствора соли Fe2+- растворение навески кабонильного железа в конц. соляной кислоте;

- создание над раствором защитной пленки из толуола для предохранения от окисления кислородом воздуха;

- получение раствора соли Fe3+- растворение навески карбонильного железа в 15%-ной HNO3;

- введение в полученный раствор соли Fe3+50-60 мл 3%-го раствора H2O2 для полноты окисления;

- нагревание реакционной смеси до отрицательной реакции на Fe2+с [Fe(CN)3]2+;

- упаривание соли нитрата Fe3+;

- приготовление смеси осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л дистиллированной воды и влить в нее 1 л 25%-го раствора NH4OH;

- сливание остуженных до комнатной температуры растворов солей FeCl2 и Fe(NO3)3 и доведение объема раствора до 1 л;

- медленное вливание смеси растворов солей в раствор осадителя при интенсивном перемешивании;

- выдерживание взвеси магнетита в маточном растворе до осаждения магнетита с помещенным под емкость сильным магнитом;

- сливание надосадочной жидкости и многократное промывание магнетита дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы Cl-;

- замена воды на спирт, фильтрование осадка магнетита на воронке Бюхнера и высушивание его при комнатной температуре.

Новым в способе получения магнетита является то, что:

а) исходным веществом для получения солей FeCl2 и Fe(NO3)3 является карбонильное железо;

б) нитрат железа Fe(NO3)3 получается при добавлении раствора H2O2 для полноты окисления;

в) магнетит получен осаждением в растворе аммиака смеси растворов солей FeCl2 и Fe(NO3)3.

Пример конкретного выполнения: мольное соотношение FeCl2 к Fe(NO3)3 должно быть 1:2.

Приготовление раствора хлорида железа (II): 12 г карбонильного железа растворить в конц. HCl (в вытяжном шкафу), для предохранения от окисления над раствором создать защитную пленку из толуола.

Приготовление раствора нитрата железа (III): 24 г карбонильного железа растворить в 15%-ной азотной кислоте (в вытяжном шкафу) при осторожном нагревании. Для полноты окисления железа ввести в раствор 50 мл 3%-го раствора H2O2 при постоянном перемешивании. Кипятить раствор до полного растворения железа и до отрицательной реакции на Fe2+.

Приготовление раствора осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л свежеперегнанной дистиллированной воды, затем прилить к ней 1 л 25%-го раствора аммиака.

Приготовление магнетита Fe3O4: растворы солей хлорида железа (II) FeCl2 и нитрата железа (III) Fe(NO3)3 охладить до комнатной температуры, слить вместе, полученную смесь довести до 1 л дистиллированной водой и медленно вливать в раствор осадителя при интенсивном перемешивании. Полученную взвесь магнетита выдержать над мощным магнитом, который подложить под емкость с раствором. После осаждения магнетита слить надосадочную жидкость и методом декантации промывать осадок новыми порциями воды до отрицательной реакции на хлорид-ионы. Заменить воду на этанол, отфильтровать осадок магнетита на воронке Бюхнера и высушить на воздухе при комнатной температуре. Определение удельной поверхности, проведенное объемным методом при постоянном давлении [1, 2] показало, что Sуд.=130 м2/г.

Литература

1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность и пористость. - М.: Мир, 1984.

2. М.И.Темкин. ЖФХ, 29, вып.9, 1610, 1955.

Способ получения магнетита с развитой поверхностью, включающий получение растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III), сливание растворов полученных солей, отличающийся тем, что для получения солей железа используют карбонильное железо, причем нитрат железа (III) получают при добавлении 50-60 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, а над раствором соли хлорида железа (II) создают защитную пленку из толуола, затем смесь растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III) осаждают раствором, приготовленным вливанием 1 л 25%-ного раствора аммиака в 8 л дистиллированной воды при интенсивном перемешивании.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений - основы магнитных жидкостей, которые обладают уникальным сочетанием текучести и способностью взаимодействовать с магнитным полем.

Изобретение относится к области химии и металлургии и может быть использовано при получении ценных продуктов из красного шлама. .
Изобретение относится к способу получения магнитной жидкости в виде коллоидных растворов нанодисперсных частиц магнетита в органических средах, стабилизированных поверхностно-активными веществами, и может найти применение в нефтяной промышленности при разделении водонефтяных эмульсий, а также в других отраслях промышленности.
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей. .
Изобретение относится к способам получения магнитных материалов, которые могут найти применение в самых различных отраслях народного хозяйства, даже не связанных с их магнитными свойствами, например в качестве пигментов в лакокрасочной промышленности.
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, представляющих собой коллоидные растворы, содержащие высокодисперсные частицы ферро- или ферримагнитных материалов, стабилизированные жирными кислотами, для использования при разделении немагнитных материалов по плотности, в контрольно-измерительных приборах, в медицине и др.
Изобретение относится к созданию коллоидных систем и может быть использовано в различных областях техники. .
Изобретение относится к области получения жидких намагничивающихся сред на различных основах с частицами магнетита или ферритов и может быть использовано в уплотнительных устройствах, в дефектоскопии, в приборах контроля, при разделении немагнитных материалов по плотности.
Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано для получения высокотемпературных, с различной вязкостью, стабильных против окисления, высоковакуумных магнитных жидкостей с высокой намагниченностью
Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений

Изобретение относится к магнитной системе, которая имеет структуру, содержащую магнитные нанометровые частицы формулы , где MII=Fe, Со, Ni, Zn, Mn; MIII =Fe, Cr, или маггемита, которые функционализированы бифункциональными соединениями формулы R1-(CH2)n -R2.(где n=2-20, R1 выбран из: CONHOH, CONHOR, РО(ОН)2, PO(OH)(OR), СООН, COOR, SH, SR; R 2 является внешней группой и выбран из: ОН, NH2 , СООН, COOR; R является алкильной группой или щелочным металлом, выбранным из С1-6-алкила и K, Na или Li соответственно)

Изобретение относится к способам получения магнитоактивных соединений

Изобретение относится к получению биосовместимых магнитных наночастиц и может быть использовано для терапевтических целей, в частности для борьбы с раком. Способ получения наночастиц, включающих оксид железа и кремнийсодержащую оболочку и имеющих значение удельного коэффициента поглощения (SAR) 10-40 Вт на г Fe при напряженности поля 4 кА/м и частоте переменного магнитного поля 100 кГц, содержит следующие стадии: А1) приготовление композиции по меньшей мере одного железосодержащего соединения в по меньшей мере одном органическом растворителе; В1) нагрев композиции до температуры в диапазоне от 50°C до температуры на 50°C ниже температуры реакции железосодержащего соединения согласно стадии С1 в течение минимального периода 10 минут; С1) нагрев композиции до температуры между 200°C и 400°C; D1) очистку полученных частиц; Е1) суспендирование очищенных наночастиц в воде или водном растворе кислоты; F1) добавление поверхностно-активного соединения в водный раствор, полученный согласно стадии E1); G1) обработку водного раствора согласно стадии F1) ультразвуком; H1) очистку водной дисперсии частиц, полученных согласно стадии G1); I1) получение дисперсии частиц согласно стадии H1) в смеси растворителя из воды и растворителя, смешивающегося с водой; J1) добавление алкоксисилана в дисперсию частиц в смеси растворителя согласно стадии I1); и К1) очистку частиц. Изобретение позволяет получить биосовместимые магнитные частицы с высоким значением удельного коэффициента поглощения (SAR). 6 н. и 36 з.п. ф-лы, 3 ил., 9 пр.

Изобретение может быть использовано в магнитной наноэлектронике для магнитных регистрирующих сред с высокой плотностью записи, для магнитных сенсоров, радиопоглощающих экранов, а также в медицине. Способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом, включает получение магнетита в щелочной среде смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта с весовым содержанием в исходной смеси от 4 до 18 вес.%, диспергирование, промывание и проведение всех операций при непрерывном ультразвуковом воздействии. При этом процесс осаждения смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта осуществляют в парах аммиака, с использованием водного раствора аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4·H2O). Изобретение позволяет уменьшить разброс наночастиц магнетита по размерам, уменьшить трудоемкость и затраты при проведении процесса. 2 ил., 2 пр.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза. Процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор гидроксида натрия и подключают ток. Напряжение составляет 10 B, катодная плотность тока на катоде из титана 0,2 A/см2, анодная плотность тока на аноде из Ст3 0,3 A/см2, а на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе - 0,1 А/см2. При этом происходит одновременное растворение анода из Ст3 и выделение кислорода на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе. Изобретение позволяет получить магнетит без подачи воздуха для окисления железа, повысить чистоту продукта. 1 пр.

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии. Способ полиолового типа для получения наночастиц магнетита включает стадию, на которой указанные наночастицы образуются в растворителе - многоатомном спирте, выбранном из глицерина или пропиленгликоля. Наночастицы магнетита получают из металлического железа и солей FeIII, растворимых в указанном многоатомном спирте, при температуре 130-200°C, в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора и воды. Воду берут в молярном соотношении в 1,5-5 раз больше, чем число молей используемой соли FeIII. Изобретение позволяет получить наночастицы магнетита однородного размера и повысить значение SAR - удельной мощности поглощения указанных частиц. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 табл., 8 пр.

Изобретение может быть использовано в химической, горнодобывающей промышленности. Способ разложения карбонатов включает измельчение исходного сырья, разложение карбонатов за счет подвода внешней энергии, отвод конверсионного газа, охлаждение целевого продукта. В качестве карбонатов используют сидерит. Подвод внешней энергии осуществляют за счет нагрева сидерита в реакторе водородсодержащим газом. Указанный газ отдельно от целевого продукта выводят из реактора, направляют на паровую конверсию монооксида углерода, после которой отделяют диоксид углерода. Оставшийся водородсодержащий газ нагревают с помощью внешнего источника энергии и возвращают в реактор. Целевой продукт разложения сидерита выводят из реактора и восстанавливают до металлического железа в печи восстановления при подводе нагретого конвертированного газа, полученного конверсией природного газа при подводе тепла от внешнего источника энергии. Изобретение позволяет снизить энергозатраты на разложение карбонатов, упростить процесс и повысить производительность. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении. В качестве окислителя используют водно-аммиачный раствор нитрата серебра. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение без выделения токсичных оксидов азота. 1 табл., 29 пр.
Наверх