Способ переработки древесной зелени пихты сибирской


 


Владельцы патента RU 2462448:

Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛХА" (RU)

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ переработки древесной зелени пихты сибирской, который включает получение этилацетатного экстракта путем растворения спиртового экстракта древесной зелени пихты в этилацетате, последующее промывание раствора водой с отделением хвойного воска, обработку очищенного этилацетатного экстракта водным раствором щелочного агента с разделением раствора отстаиванием на органический слой, из которого после отгонки растворителя получают экстракционный пихтовый бальзам, и водно-щелочной слой, который захолаживают с получением при этом из осадка - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, а из водной части - мальтола. Изобретение позволяет повысить выход и улучшить потребительские свойства целевого продукта - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, расширить ассортимент продуктов, получаемых при переработке сырья пихты, повысить экологичность способа. 1 пр.

 

Изобретение относится к способам переработки природного сырья, в частности древесной зелени пихты сибирской с получением основного продукта - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот - основы широко применяемых в растениеводстве регуляторов роста растений (СИЛК, Биосил, Новосил и т.д.), а также хвойного воска, экстракционного бальзама, мальтола, используемых в различных отраслях народного хозяйства.

Известен способ получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из измельченной древесной зелени пихты экстракцией органическим экстрагентом, в качестве которого используют алифатический спирт, выбранный из группы спиртов с числом углеродных атомов 1, 2, 3 или ацетон, содержащие не более 50 мас.% воды, с последующим выделением целевого продукта отгонкой смеси спирт/вода или ацетон/вода, и отделением воды с последующим использованием отогнанной смеси в качестве экстрагента (RU 2179393 C1, A01N 65/00, A61K 35/78, 20.02.2002).

При реализации данного способа получают биологически активную сумму тритерпеновых кислот в смеси с другими веществами, содержащимися в древесной зелени, т.е. всю сумму водо- и спирторастворимых веществ. Некоторые из них, в частности хвойный воск, снижают действие целевого продукта на обрабатываемые растения, другие, напрмер, мальтол, являются балластом.

Известен способ получения мальтола из растительного сырья пихты, включающий обработку его углекислым газом при температуре 20-60°С и давлении 40-60 атм в течение 2-6 ч с последующей обработкой ее горячей водой при температуре 90-95°С в течение двух суток, концентрацией водного экстракта, обработкой его диэтиловым эфиром и экстракцией хлороформом (RU 2171805 C1, C07D 309/40, 10.08.2001).

Данный способ связан с применением токсичных растворителей (эфир, хлороформ), неэкономичен вследствие неэффективного использования хвои с получением одного продукта.

Известен также способ получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из высушенной измельченной древесной зелени пихты, которую последовательно экстрагируют бензином или петролейным эфиром и этилацетатом, или их смесью, экстракт обрабатывают водным раствором щелочного агента, подкисляют водно-щелочной раствор до рН 2, выделяют целевой продукт экстракцией этилацетатом (SU 1809975 А3, C07C 57/26).

В результате реализации данного способа получают только один продукт - биологически активную сумму тритерпеновых кислот, при этом целевой продукт обладает необходимой чистотой, но его выход недостаточно высокий. Кроме того, сумма тритерпеновых кислот нерастворима в воде, и ее применение возможно лишь в виде водной эмульсии, приготовленной по специально разработанному способу, что усложняет технологию и повышает трудоемкость способа. К недостаткам способа следует также отнести и загрязнение окружающей среды стоками, содержащими токсические вещества.

Задачей настоящего изобретения является повышение выхода и улучшение потребительских свойств целевого продукта - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, расширение ассортимента продуктов, получаемых при переработке сырья пихты, повышение экологичности способа.

Поставленная задача решается тем, что способ переработки древесной зелени пихты сибирской включает получение этилацетатного экстракта путем растворения спиртового экстракта хвои пихты в этилацетате, последующее промывание раствора водой с отделением хвойного воска, обработку очищенного этилацетатного экстракта водным раствором щелочного агента с разделением раствора отстаиванием на органический слой, из которого после отгонки растворителя получают экстракционный пихтовый бальзама, и водно-щелочной слой, который захолаживают с получением при этом из осадка - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, а из водной части - мальтола.

Способ осуществляют следующим образом.

Хвою пихты заливают спиртом, настаивают, сливают мисцеллу (настой), хвою повторно заливают спиртом, настаивают и сливают настой. Смешивают оба раствора и отгоняют растворитель при нагреве под вакуумом. Полученный спиртовый экстракт растворяют в этилацетате, перемешивают, добавляют воду, перемешивают и отстаивают. В процессе отстаивания в воду в виде взвеси выделяется хвойный воск, который сливают вместе с водой. Очищенный от воска экстракт обрабатывают 2% раствором NaOH и отстаивают. После расслаивания и разделения раствора из верхнего, органического, слоя удаляют растворитель с получением экстракционного пихтового бальзама; нижний, водно-щелочной слой, сливают, очищают его от остатков растворителя путем его отгонки, и захолаживают. При этом происходит разделение раствора на два слоя, получаемый осадок - соли тритерпеновых кислот после разбавления используют в качестве действующего вещества регулятора роста растений, а из водной части после упаривания под вакуумом выделяют кристаллы мальтола.

Пример. Для экстракции древесной зелени пихты сибирской используют экстрактор с объемом рабочего пространства 0,5 м3, в который загружают 132-136 кг сырья. Экстрактор заполняют изопропиловым спиртом до полного покрытия древесной зелени - 380 л. После 4-часового настаивания сливают из экстрактора 260 л спирта с растворенными в нем экстрактивными веществами и сырье заливают свежей партией спирта в объеме 260 л, настаивают 4 часа и сливают вторую партию. Полученные две партии смешивают, отгоняют спирт при нагреве до 80°C под вакуумом. Спиртовый экстракт, полученный в количестве 23 кг, растворяют в 69 литрах этилацетата, перемешивают, добавляют 1 часть воды, перемешивают и отстаивают. Воду с выпавшими в нее хлопьями хвойного воска сливают, воск отфильтровывают и сушат с получением 2,3 кг воска. В очищенный этилацетатный раствор (90 л) вливают 90 л. 2% раствора NaOH и тщательно перемешивают. Смесь отстаивают в делительной воронке-отстойнике до ее расслоения в течение 1,5-2 часов. Нижний водно-щелочной слой очищают от остатков этилацетата путем его отгонки, оставшуюся смесь захолаживают до температуры 2-4°C, в результате чего происходит разделение смеси на два слоя - осадок и водную часть. Водную часть сливают и высаживают из нее кристаллы мальтола, который направляют, например, в пищевую промышленность. Осадок, содержащий соли тритерпеновых кислот, в высушенном состоянии имеющий вид порошка, разбавляют водой до нужной концентрации и используют в качестве регулятора роста растений СИЛК. При этом выход солей тритерпеновых кислот составляет 11-12% от массы сухого сырья, выход мальтола 1-2%. Из органической части, полученной в результате расслоения обработанного щелочным агентом этилацетатного экстракта, отгоняют этилацетат и получают экстракционный пихтовый бальзам, используемый для получения препарата Фоспренил, используемого в ветеринарии.

При реализации данного способа переработки древесной зелени пихты сибирской, кроме целевого продукта, - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот с выходом, более чем в 2 раза превышающим выход продукта по прототипу, получают еще ряд продуктов, таких как мальтол, хвойный воск, экстракционный пихтовый бальзам - широко применяемых в различных областях деятельности.

Способ переработки древесной зелени пихты сибирской, включающий получение этилацетатного экстракта путем растворения спиртового экстракта древесной зелени пихты в этилацетате, последующее промывание раствора водой с отделением хвойного воска, обработку очищенного этилацетатного экстракта водным раствором щелочного агента с разделением раствора отстаиванием на органический слой, из которого после отгонки растворителя получают экстракционный пихтовый бальзам, и водно-щелочной слой, который захолаживают с получением при этом из осадка - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, а из водной части - мальтола.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к многокомпонентным оксидным ванадий-молибденовым катализаторам, используемым для селективного получения уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты и этилацетата.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты путем карбонилирования метанола и/или его реакционноспособного производного, выбранного из метилацетата, метилиодида, диметилового простого эфира и их смеси, монооксидом углерода в присутствии катализатора в жидкой реакционной смеси, включающей метилиодид и воду в концентрации от 0,1 до 30% мас., в котором катализатор включает комплекс металла с клешнеобразным лигандом, соответствующий общей формуле (I), в которой Z представляет собой углерод, каждый из L1 и L2 представляет собой координирующую группу, содержащую донорный атом Р, либо донорный атом N; каждый R3 независимо выбирают из водорода или C1-С6алкильной группы, и М выбирают из Rh и Ir; или общей формуле (II), в которой Z представляет собой углерод, и каждый из L3 и L4 представляет собой координирующую группу, содержащую донорный атом Р либо донорный атом N, а М выбирают из Rh и Ir.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения C1-С3 алифатической карбоновой кислоты и/или соответствующего сложного эфира путем карбонилирования соответствующего С1-С3 алифатического спирта и/или его производного - сложного или простого эфира - монооксидуглеродным сырьем, содержащим водород, в присутствии катализатора, включающего цеолит, содержащий по меньшей мере один 8-членный кольцевой канал, указанный 8-членный кольцевой канал соединен с каналом, образованным кольцом, содержащим 8 или большее количество элементов, указанное 8-членное кольцо обладает просветом размером не менее 2,5 Å × не менее 3,6 Å, и по меньшей мере один бренстедовский кислый центр, и этот цеолит обладает молярным отношением диоксид кремния:X2O3, равным не менее 5, где Х выбран из группы, включающей алюминий, бор, железо, галлий и их смеси, при условии, что цеолит не представляет собой морденит или феррьерит.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения C1-С3 алифатической карбоновой кислоты и/или соответствующего сложного эфира путем карбонилирования соответствующего С1-С3 алифатического спирта и/или его производного - сложного или простого эфира - монооксидуглеродным сырьем, содержащим водород, в присутствии катализатора, включающего цеолит, содержащий по меньшей мере один 8-членный кольцевой канал, указанный 8-членный кольцевой канал соединен с каналом, образованным кольцом, содержащим 8 или большее количество элементов, указанное 8-членное кольцо обладает просветом размером не менее 2,5 Å × не менее 3,6 Å, и по меньшей мере один бренстедовский кислый центр, и этот цеолит обладает молярным отношением диоксид кремния:X2O3, равным не менее 5, где Х выбран из группы, включающей алюминий, бор, железо, галлий и их смеси, при условии, что цеолит не представляет собой морденит или феррьерит.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты карбонилированием метанола и/или его реакционноспособного производного моноксидом углерода в по меньшей мере одной зоне реакции карбонилирования, содержащей жидкую реакционную композицию, включающую иридиевый катализатор карбонилирования, метилиодидный сокатализатор, воду в ограниченной концентрации, уксусную кислоту, метилацетат и в качестве промоторов рутений и по меньшей мере одну из соли ниобия и соли тантала.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения композиции поликарбоновой кислоты, включающему: (а) проведение окисления многофазной реакционной среды, содержащей окисляемое исходное ароматическое соединение, растворитель и воду, в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей сырую терефталевую кислоту; (b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания, имеющей одну или более из следующих характеристик: (i) содержит менее чем 9000 частей на млн.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения композиции поликарбоновой кислоты, включающему: (а) проведение окисления многофазной реакционной среды, содержащей окисляемое исходное ароматическое соединение, растворитель и воду, в зоне первичного окисления с получением в результате исходной суспензии, содержащей сырую терефталевую кислоту; (b) проведение окислительного сжигания, по меньшей мере, части указанной исходной суспензии в зоне сжигания с получением в результате суспензии продукта сжигания, имеющей одну или более из следующих характеристик: (i) содержит менее чем 9000 частей на млн.
Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты.
Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты.

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенно-катализируемого парциального газофазного окисления пропилена до акриловой кислоты, в соответствии с которым в первой реакционной зоне исходную реакционную газовую смесь 1, содержащую пропилен, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении О2:С3 Н6 1, на первой реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один первый слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена, железа и висмута, причем конверсия пропилена при однократном пропускании через первый слой катализатора составляет 90% мол., в то время как суммарная селективность (S AC) образования акролеина и акриловой кислоты в качестве побочного продукта составляет 80% мол., при необходимости снижают температуру полученной на первой реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 1 путем ее прямого охлаждения, косвенного охлаждения или прямого и косвенного охлаждения, при необходимости добавляют к ней вторичный газ в виде молекулярного кислорода или инертного газа, либо молекулярного кислорода и инертного газа, и в виде исходной реакционной газовой смеси 2, содержащей акролеин, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении O 2:C3H4O 0,5 на второй реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один второй слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена и ванадия, причем конверсия акролеина при однократном пропускании через второй слой катализатора составляет 90% мол

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенно-катализируемого парциального газофазного окисления пропилена до акриловой кислоты, в соответствии с которым в первой реакционной зоне исходную реакционную газовую смесь 1, содержащую пропилен, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении О2:С3 Н6 1, на первой реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один первый слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена, железа и висмута, причем конверсия пропилена при однократном пропускании через первый слой катализатора составляет 90% мол., в то время как суммарная селективность (S AC) образования акролеина и акриловой кислоты в качестве побочного продукта составляет 80% мол., при необходимости снижают температуру полученной на первой реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 1 путем ее прямого охлаждения, косвенного охлаждения или прямого и косвенного охлаждения, при необходимости добавляют к ней вторичный газ в виде молекулярного кислорода или инертного газа, либо молекулярного кислорода и инертного газа, и в виде исходной реакционной газовой смеси 2, содержащей акролеин, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении O 2:C3H4O 0,5 на второй реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один второй слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена и ванадия, причем конверсия акролеина при однократном пропускании через второй слой катализатора составляет 90% мол

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенно-катализируемого парциального газофазного окисления пропилена до акриловой кислоты, в соответствии с которым в первой реакционной зоне исходную реакционную газовую смесь 1, содержащую пропилен, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении О2:С3 Н6 1, на первой реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один первый слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена, железа и висмута, причем конверсия пропилена при однократном пропускании через первый слой катализатора составляет 90% мол., в то время как суммарная селективность (S AC) образования акролеина и акриловой кислоты в качестве побочного продукта составляет 80% мол., при необходимости снижают температуру полученной на первой реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 1 путем ее прямого охлаждения, косвенного охлаждения или прямого и косвенного охлаждения, при необходимости добавляют к ней вторичный газ в виде молекулярного кислорода или инертного газа, либо молекулярного кислорода и инертного газа, и в виде исходной реакционной газовой смеси 2, содержащей акролеин, молекулярный кислород и по меньшей мере один инертный разбавляющий газ при молярном отношении O 2:C3H4O 0,5 на второй реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один второй слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена и ванадия, причем конверсия акролеина при однократном пропускании через второй слой катализатора составляет 90% мол

Изобретение относится к новому ингибитору металло- -лактамазы, который действует как лекарственное средство для ингибирования инактивации -лактамовых антибиотиков и восстановления антибактериальных активностей
Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения выпадения каталитической системы в осадок при получении уксусной кислоты карбонилированием метанола и/или его реакционно-способного производного моноксидом углерода в по меньшей мере одной зоне реакции карбонилирования, содержащей жидкую реакционную композицию, включающую иридиевый катализатор карбонилирования, метилиодидный сокатализатор, воду в ограниченной концентрации, уксусную кислоту, метилацетат и в качестве промоторов бор и галлий

Изобретение относится к способу получения соединений формулы (Iа) и/или соединений формулы (Ib), использующихся в качестве детергентов с высокими диспергирующими свойствами, где R1 обозначает насыщенный алкильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 1 до 22 или одно- либо полиненасыщенный алкенильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 2 до 22, R2, R3 - независимо один от другого водород, алкильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 1 до 22, одно- либо полиненасыщенный алкенильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 2 до 22 или арильный остаток с числом углеродных атомов от 6 до 12, Х - алкиленовый остаток с числом углеродных атомов от 2 до 4, n - число от 0 до 100, m - число от 1 до 250 и В - щелочной катион или водород, и/или протонированных форм соответствующих карбоновых кислот, в котором одно или более соединений формулы (IIа) и/или формулы (IIb), где R', R2, R3 , X, n и m обозначают то же, что и в вышеприведенных формулах, окисляются кислородом или содержащими кислород газами в присутствии золотосодержащего катализатора и, по меньшей мере, одного щелочного соединения, причем указанный золотосодержащий катализатор содержит золото и дополнительный элемент группы VIII при массовом соотношении золото: металл VIII группы, равном 70:30-96:5

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенно-катализируемого парциального газофазного окисления пропилена до акриловой кислоты, в соответствии с которым в первой реакционной зоне исходную реакционную газовую смесь 1, содержащую пропилен и молекулярный кислород в качестве реагентов и по меньшей мере пропан в качестве инертного разбавляющего газа, при молярном отношении О2:С3Н6 1, на первой реакционной стадии при повышенной температуре пропускают по меньшей мере через один первый слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена, железа и висмута, причем конверсия пропилена при однократном пропускании через первый слой катализатора составляет 90% мол., в то время как суммарная селективность (S AC) образования акролеина и акриловой кислоты в качестве побочного продукта составляет 80% мол., при необходимости снижают температуру полученной на первой реакционной стадии газовой смеси продуктов реакции 1 путем ее прямого охлаждения, косвенного охлаждения или прямого и косвенного охлаждения, при необходимости добавляют к ней вторичный газ в виде молекулярного кислорода или инертного газа либо молекулярного кислорода и инертного газа и в виде исходной реакционной газовой смеси 2, содержащей акролеин и молекулярный кислород в качестве реагентов и по меньшей мере пропан в качестве инертного разбавляющего газа, при молярном отношении молекулярного O2:С 3H4О 0,5, на второй реакционной стадии при повышенной температуре и с образованием газовой смеси продуктов реакции 2 пропускают по меньшей мере через один второй слой катализатора, активная масса которого содержит по меньшей мере один полиметаллический оксид на основе молибдена и ванадия, причем конверсия акролеина при однократном пропускании через второй слой катализатора составляет 95% мол., и причем суммарная селективность (SAA ) образования акриловой кислоты на обеих реакционных стадиях в пересчете на превращенный пропилен составляет 70% мол., причем исходная реакционная газовая смесь 1 содержит 3% мол
Наверх