Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки



Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки
Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки
Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки
Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки

 


Владельцы патента RU 2463554:

Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН (RU)

Изобретение относится к области оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения толщины тонких прозрачных пленок. Способ заключается в измерении эллипсометрических параметров Δ и Ψ с последующим фиксированием результатов измерения в плоскости в виде кривой, при этом у предварительно спрессованного металлического порошка определяют эллипсометрические параметры Δ и Ψ, результаты измерений которых наносят на плоскость, в которой расположены кривые, содержащие фиксированные результаты измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ порошка соответствующего металла, предварительно спрессованного, с заранее заданными оптическими параметрами, полученные с использованием ряда значений заданных оптических параметров упомянутого порошка, задаваемых изменением величины объемной доли активного металла с определенным шагом. Изобретение позволяет определять оксидной пленки, образующейся на поверхности порошка металла, а также объемную долю активного металла. 4 ил.

 

Изобретение относится к измерительной технике, к способам оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения толщины тонких прозрачных пленок.

Известен способ определения толщины тонких прозрачных пленок в процессе формирования структуры слоя путем измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ с последующим вычислением производной, при этом в качестве функции выбирают один из эллипсометрических параметров, а в качестве аргумента - другой эллипсометрический параметр, результаты вычисления фиксируют в плоскости производная эллипсометрического параметра-эллипсометрический параметр в виде кривой, по которой определяют оптические постоянные, изменение состава материала слоя, а также его толщину (патент RU 2396545, МКИ G01N 21/17, 2010 год) (прототип).

Однако известный способ обеспечивает возможность определения толщины только монолитного сплошного образца, в частности пленки, оптические параметры которого остаются неизменными во времени. Способ не обеспечивает возможности измерения толщины оксидной пленки, образующейся на поверхности металлического порошка, и, как следствие, доли активного компонента (металла) в каждый момент времени.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ измерения толщины тонкой прозрачной, в частности оксидной пленки, образующейся на поверхности металлического порошка, а также доли активного компонента (металла) в каждый момент времени.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе определения толщины тонкой прозрачной пленки путем измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ с последующим фиксированием результатов измерения в плоскости в виде кривой, в котором у предварительно спрессованного металлического порошка определяют эллипсометрические параметры Δ и Ψ, результаты измерений которых наносят на плоскость, в которой расположены кривые, содержащие фиксированные результаты измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ порошка соответствующего металла, предварительно спрессованного, с заранее заданными оптическими параметрами, полученные с использованием ряда значений заданных оптических параметров упомянутого порошка, задаваемых изменением величины объемной доли активного металла с определенным шагом.

В настоящее время не известен способ измерения тонкой прозрачной оксидной пленки, образующейся на поверхности металлического порошка, с одновременным определением величины объемной доли активного металла в любой момент времени.

Авторами предлагаемого технического решения с использованием эллипсометрии разработан не только способ определения толщины оксидной пленки, образовавшейся на поверхности частиц металлического порошка, но и доли активного компонента (металла), ей соответствующей. Авторам при разработке способа необходимо было учитывать факт физико-химического состояния металлического порошка, который представляет собой совокупность частиц разного размера и различной конфигурации (от сферической до осколочной и т.д.). Гранулометрический состав порошка характеризуется его удельной поверхностью, которая представляет собой сумму наружных поверхностей всех частиц в единице объема. Поэтому процесс образования оксидной пленки принципиально отличается от процесса ее образования на поверхности сплошного монолитного образца (см. фиг.1-А). Оптические параметры (показатель преломления и коэффициент поглощения) постоянно изменяются в процессе окисления, при этом объемная доля активного металла постоянно уменьшается. В связи с чем и номограммы, характеризующие формирование структуры во времени, имеют принципиальные различия. Если в случае сплошной поверхности оптические параметры остаются постоянными для пленки фиксированной толщины, то в случае металлического порошка оптические параметры меняются во времени, "плавающие" значения оптических параметров определяют и нетрадиционный вид эллипсометрической номограммы (см. фиг 2). Для обеспечения технологической возможности осуществления эллипсометрии исходный порошок предварительно прессуют при давлении, достаточном для получения монолитного образца (см. фиг 1-В).

На фиг.1 схематично представлены отражательные системы: фиг.1-А - монолитная подложка - прозрачная пленка; фиг.1-Б - металлический порошок до прессования; фиг.1-В - прессованные порошки.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Для построения номограммы в плоскости с координатами Δ и Ψ поверхность порошка металла, предварительно спрессованного в форме таблеток под давлением 300-310 кг/см2, облучают лазерным излучением с длиной волны λ=0,6328 мкм на лазерном эллипсометре ЛЭФ-3М под известным углом падения. Затем определяют ряд значений оптических параметров спрессованного порошка, задавая изменения величины объемной доли активного металла с определенным шагом, с помощью решения уравнения Максвелла-Гарнета:

где: N=n-ik; n, k - оптические постоянные (или параметры) прессованного порошка;

N1=n1-ik1; n1, k1 - оптические постоянные алюминия;

nок - показатель преломления оксида алюминия;

q - объемная доля активного металла; (1-q) - объемная доля оксида алюминия.

Полученные оптические постоянные вводят в основное уравнение эллипсометрии:

где: r01p и r12p - коэффициенты отражения Френеля для p-компоненты электрического поля, относящиеся соответственно к границам между средами ε0 и ε1 и ε1 и ε2; r01s и r12s - коэффициенты отражения Френеля для s - компоненты, относящиеся соответственно к тем же границам, что и r01p и r12p, где коэффициенты отражения Френеля записывают виде:

ε2, ε1, ε0 - диэлектрические проницаемости подложки, пленки и среды (воздух или вакуум) соответственно; n2, n1, n0 - показатели преломления; k2, k1, k0 - коэффициенты поглощения (обычно k0=0); ω - частота света, c - скорость света в вакууме; d - толщина поверхностной пленки. На основании решения основного уравнения эллипсометрии строят номограмму, для чего результаты вычисления фиксируют в плоскости Δ и Ψ в виде ряда радиальных кривых (см. фиг 2). q - объемная доля активного металла, цифры у кривых (слева и справа) - толщина оксидной пленки в нанометрах, радиальные линии - линии равной толщины. Полученную номограмму используют для определения толщины оксидной пленки, а также доли активного металла любого экспериментального образца. Для чего металлический порошок предварительно прессуют под давлением 300-310 кг/см2, затем определяют эллипсометрические параметры Δ и Ψ, результаты измерения в виде экспериментальных точек наносят на номограмму и определяют толщину оксидной пленки, а также долю активного металла. Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.

Пример 1. Порошок алюминия, приготовленный механическим измельчением монолитного алюминия, содержащего 99,999% основного компонента, прессуют в таблетки под давлением 300 кг/см2. Затем на лазерном эллипсометре ЛЭФ-3М измеряют исходные эллипсометрические параметры Δ и Ψ от поверхности порошка при угле падения луча света на образец φ=65°. Далее таблетки помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 873 K, выдерживают при этой температуре 5 мин, 15 мин, 25 мин, 40 мин, 55 мин и 75 мин. После каждой выдержки таблетки охлаждают до комнатной температуры и измеряют эллипсометрические параметры Δ и ψ. Результаты измерений наносили на Δ-ψ номограмму (фиг.2). С помощью номограммы определяют долю активного металла q и толщину оксидной пленки d. На фиг.3 и фиг.4 представлены зависимости доли активного металла порошка алюминия и толщины оксидной пленки на поверхности порошка от времени ступенчатого окисления на воздухе при Т=873 K. За 75 минут окисления в указанных условиях доля активного металла уменьшается до q=0.62, а толщина оксидной пленки достигает d=96 нм.

Таким образом, авторами предлагается способ определения толщины тонкой прозрачной пленки с использованием эллипсометрии, который позволяет определять толщину оксидной пленки, образующейся на поверхности порошка металла, а также объемную долю активного металла.

Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки путем измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ с последующим фиксированием результатов измерения в плоскости в виде кривой, отличающийся тем, что у предварительно спрессованного металлического порошка определяют эллипсометрические параметры Δ и Ψ, результаты измерений которых наносят на плоскость, в которой расположены кривые, содержащие фиксированные результаты измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ порошка соответствующего металла, предварительно спрессованного, с заранее заданными оптическими параметрами, полученные с использованием ряда значений заданных оптических параметров упомянутого порошка, задаваемых изменением величины объемной доли активного металла с определенным шагом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области поляризационных измерений и предназначено для определения параметров кристаллических пластинок, изготовленных из одноосных кристаллов.

Изобретение относится к способам контроля углового распределения волокон в плоских волокнистых материалах и связанных с этим распределением технологических параметров и может быть использовано при решении вопросов повышения качества таких материалов.

Изобретение относится к области физики вещества и физической оптики и может быть использовано при исследовании вращательного увлечения средой - повороту плоскости поляризации когерентного излучения одночастотного лазера непрерывного действия в среде, находящейся в поперечном направлению распространения лазерного излучения вращающемся электрическом поле.

Изобретение относится к области оптико-физических исследований состава естественных и искусственных минералов, а также органических структур, в частности керамики, для установления идентичности фрагментов материалов при археологических исследованиях.

Изобретение относится к технике оптико-физических измерений, а именно к эллипсометрии, и может быть использовано при неразрушающем контроле оптических параметров поверхности и тонких слоев пленок.

Изобретение относится к способам оценки качества оптически прозрачного исландского шпата, как природного, так и синтетического, предназначенного для изготовления деталей оптических устройств.

Изобретение относится к технике, предназначенной для оптико-физических измерений, а именно к эллипсометрии, и может быть использовано для исследования динамики оптических свойств при быстропротекающих высокотемпературных процессах, а также при неразрушающем контроле оптических параметров поверхности и слоев тонких пленок при их высокотемпературных обработках.

Изобретение относится к технике, предназначенной для оптико-физических измерений, а именно к эллипсометрии, и может быть использовано при неразрушающем контроле оптических параметров поверхности и слоев тонких пленок.

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов с помощью оптических средств и может быть использовано для определения фазового состава твердофазной смеси в случае необходимости выявления одного из соединений или определения состава смеси, а также для оценки наличия примесей в веществе.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а более конкретно к средствам для бесконтактного контроля листовых изделий, и может быть использовано в черной и цветной металлургии для измерения (контроля) геометрических параметров горячего листового проката в условиях производства без остановки технологического процесса.

Изобретение относится к области электролитно-плазменной обработки, и, в частности, к плазменно-электролитическому оксидированию поверхностей и может быть использовано для определения толщины покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования вентильных металлов, например алюминия, титана, магния, циркония, и сплавов на их основе.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для бесконтактного измерения толщины листового стекла. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения по методу оптической триангуляции геометрических размеров, в частности толщины стенки труб в трубосварочном производстве.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, в частности, во встраиваемой технологической аппаратуре для оперативного контроля оптических параметров пленок в процессе их нанесения.

Изобретение относится к бесконтактным оптическим методам измерения физических параметров прозрачных объектов, в том числе различных видов стеклотары, листового стекла и прозрачных пленок.

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для быстрого измерения толщины твердых и жидких диэлектрических и полупроводниковых пленок и покрытий в диапазоне 10 мкм - 1 мм.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, в частности, для оперативного контроля толщины тонких пленок нефтепродуктов в очистных сооружениях, на внутренних водоемах, акваториях портов и т.п.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано, в частности, для оперативного контроля толщины пленок нефтепродуктов в очистных сооружениях, на внутренних водоемах, акваториях портов и т.п.

Изобретение относится к оптическим методам контроля слоев наноразмерной толщины в инфракрасном (ИК) излучении и может быть использовано как в физико-химических исследованиях динамики роста переходного слоя на проводящей поверхности, так и в технологических процессах для контроля толщины и однородности тонкослойных покрытий металлизированных изделий и полупроводниковых подложек
Наверх