Способ получения обедненного по изотопу zn64 оксида цинка, очищенного от примесей олова и кремния

Авторы патента:

Морозов Олег Анатольевич (RU)

Кулиев Рустам Усейнович (RU)

Тимофеев Дмитрий Васильевич (RU)

Кононов Дмитрий Борисович (RU)

Гилев Александр Николаевич (RU)

C01G9/02 - оксиды; гидроксиды

Владельцы патента RU 2464229:

Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") (RU)

Изобретение относится к технологии получения обедненного по изотопу Zn⁶⁴ оксида цинка, очищенного от примесей олова и кремния, который в настоящее время используется в качестве добавки в водный теплоноситель первого контура атомных реакторов. Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, полученного из диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, растворяют в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения - образования плотной корочки ацетата цинка, плавно охлаждают до температуры 25-30°С и выдерживают в течение 15-20 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и подвергают термическому разложению на воздухе до оксида цинка при температуре 600-800°С в течение 4-6 часов. Изобретение позволяет снизить содержание олова и кремния в товарном продукте до менее 10^-3%, сократив число стадий процесса его получения. 3 пр.

Изобретение относится к технологии получения обедненного по изотопу Zn⁶⁴ оксида цинка, очищенного от примесей олова и кремния, который в настоящее время используется в качестве добавки в водный теплоноситель первого контура атомных реакторов. Добавление цинка снижает количество радиоактивного Со⁶⁰, образующегося в результате облучения потоком нейтронов природного кобальта, который в свою очередь содержится в конструкционных материалах оборудования. В качестве сырья для изотопного смещения используется легколетучее соединение - диэтилцинк. Товарной формой обедненного цинка является его оксид - как порошок, так и спрессованные из него методом сухого прессования таблетки. Процесс получения обедненного оксида цинка из диэтилцинка состоит из следующих основных стадий: газоцентрифужное разделение природной смеси изотопов, получение гидролизом диэтилцинка гидроксида цинка, его сушка и прокаливание. Одними из лимитирующих примесей являются олово и кремний, содержание которых достигает 0,013% (масс.) и 0,015% (масс.) соответственно. Установлено, что концентрирование примесей олова и кремния происходит на стадии разделения изотопов в результате длительного взаимодействия диэтилцинка с конструкционными материалами разделительного каскада.

Известен способ очистки алкильных соединений непереходных элементов II-VI групп Периодической системы от примеси галоидного алкила ректификацией и ректификационная колонна для его осуществления, патент №2111968 (C07F 3/06, C07F 7/26, B01D 3/16). Недостатками известного метода является сложность конструкции установки, большие экономические затраты на изготовление установки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки оксида цинка от примеси кремния (патент RU 2309897, С01G 9/02). Способ включает растворение оксида цинка в разбавленной уксусной кислоте, фильтрацию образующегося раствора ацетата цинка от нерастворимого осадка силиката цинка с последующим взаимодействием ацетата цинка с раствором карбоната аммония, выделением из реакционной смеси осадка амиачно-карбонатного комплекса цинка, его сушку и термообработку.

Недостатками данного метода является многостадийность процесса, большой расход реагентов на осуществление химического передела, ввиду введения в технологический процесс дополнительных реагентов возникает возможность загрязнения другими примесями.

Заявленный способ отличается тем, что: порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, полученный гидролизом диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, с последующей сушкой и прокаливанием, растворяют в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, полученный раствор упаривают до пересыщения -образования плотной корочки ацетата цинка, плавно охлаждают до температуры 25-30°С, выдерживают в течении 15-20 часов, выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и подвергают термическому разложению на воздухе до оксида цинка при температуре 600-800°С в течение 4-6 часов.

Задачей данного изобретения является сокращение числа стадий и операций, снижение экономических затрат на очистку от примесей, снижение примеси олова и кремния в товарном продукте менее 10^-3%.

Загрязнение примесями олова и кремния происходит на стадии разделения изотопов в результате длительного взаимодействия диэтилцинка с конструкционными материалами разделительного каскада, которые содержат олово и кремний. При химическом переделе диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, в оксид цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, примеси олова и кремния остаются в конечном продукте - оксиде цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴.

Эффект очистки от примесей олова и кремния достигается за счет того, что олово и кремний при данных условиях не взаимодействуют с уксусной кислотой и в результате кристаллизации остаются в растворе, который отделяется от целевого продукта фильтрацией. В результате получается оксид цинка с содержанием примесей олова и кремния не более 10% (масс.) по каждому элементу. Выход оксида цинка составляет 90%.

Пример 1. Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, получен путем гидролиза диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, с последующей сушкой и прокаливанием. Загрязнение примесями олова и кремния происходит на стадии разделения изотопов в результате длительного взаимодействия диэтилцинка с конструкционными материалами разделительного каскада, которые содержат олово и кремний. При химическом переделе диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, в оксид цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, примеси олова и кремния остаются в конечном продукте - оксиде цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴.

Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, равном 1:1,6:1,8 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, охлаждают до температуры 25-30°С, выдерживают в течение 15 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и подвергают термическому разложению на воздухе до оксида цинка при температуре 600°С в течение 4-6 часов. Выход оксида цинка составляет 90%. Содержание олова и кремния составляет не более 10^-3% (масс.) по каждому элементу.

Пример 2. Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, получен путем гидролиза диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, с последующей сушкой и прокаливанием. Загрязнение примесями олова и кремния происходит на стадии разделения изотопов в результате длительного взаимодействия диэтилцинка с конструкционными материалами разделительного каскада, которые содержат олово и кремний. При химическом переделе диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, в оксид цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, примеси олова и кремния остаются в конечном продукте - оксиде цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴.

Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, равном 1:1,8:2,0 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, охлаждают до температуры 25-30°С, выдерживают в течение 18 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и подвергают термическому разложению на воздухе до оксида цинка при температуре 700°С в течение 4-6 часов. Выход оксида цинка составляет 90%. Содержание олова и кремния составляет не более 10^-3% (масс.) по каждому элементу.

Пример 3. Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, получен путем гидролиза диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, с последующей сушкой и прокаливанием. Загрязнение примесями олова и кремния происходит на стадии разделения изотопов в результате длительного взаимодействия диэтилцинка с конструкционными материалами разделительного каскада, которые содержат олово и кремний. При химическом переделе диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, в оксид цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, примеси олова и кремния остаются в конечном продукте - оксиде цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴.

Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, равном 1:2,0:2,2 по массе. Полученный раствор упаривают до пересыщения, охлаждают до температуры 25-30°С, выдерживают в течение 20 часов. Выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и подвергают термическому разложению на воздухе до оксида цинка при температуре 800°С в течение 4-6 часов. Выход оксида цинка составляет 90%. Содержание олова и кремния составляет не более 10^-3% (масс.) по каждому элементу.

При соотношении реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, меньшем 1:1,6:1,8 по массе, процесс растворения оксида цинка происходит не полностью. Использование соотношения реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, большего 1:2,0:2,2 по массе, нецелесообразно, т.к. приводит к увеличению времени на упаривание раствора до пересыщения.

При проведении кристаллизации из раствора с временем, меньшим 15 часов, выход ацетата цинка не превышает 70%. Проведение кристаллизации по времени более 20 часов нецелесообразно, увеличение выхода ацетата цинка не происходит.

Проведение термического разложения при температуре меньше 600°С приводит к повышенному содержанию примеси углерода в оксиде цинка ввиду неполного выгорания углеводородных радикалов. Проведение термического разложение при температуре больше 800°С нецелесообразно.

Способ получения обедненного по изотопу Zn⁶⁴ оксида цинка, очищенного от примесей олова и кремния, отличающийся тем, что порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn⁶⁴, полученного из диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, растворяют в водном растворе уксусной кислоты при соотношении реагентов - оксид цинка:вода:уксусная кислота, равном 1:(1,6-2,0):(1,8-2,2) по массе, полученный раствор упаривают до пересыщения - образования плотной корочки ацетата цинка, плавно охлаждают до температуры 25-30°С, выдерживают в течение 15-20 ч, выпавший из раствора кристаллогидрат ацетата цинка фильтруют и подвергают термическому разложению на воздухе до оксида цинка при температуре 600-800°С в течение 4-6 ч.

Способ получения порошка оксида цинка // 2450972

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения соединений цинка и, в частности, к способу получения порошка оксида цинка. .

Способ получения оксида цинка // 2420458

Изобретение относится к технологии получения оксида цинка, обедненного по изотопу Zn64, применяемого в качестве добавки в системах охлаждения ядерного реактора. .

Состав для получения тонкой пленки на основе системы двойных оксидов циркония и цинка // 2411187

Изобретение относится к получению тонкопленочных материалов, применяемых в светотехнической, строительной, электронной отраслях техники. .

Способ получения обедненного по изотопу zn64 оксида цинка, очищенного от примеси олова и углерода // 2411186

Изобретение относится к получению оксида цинка, обедненного по изотопу Zn64, используемого в качестве добавки в системах охлаждения ядерного реактора. .

Оксид цинка, содержащий галлий // 2404124

Способ получения наноразмерных частиц оксидов металла в восходящих плазменных потоках // 2404120

Изобретение относится к способам получения частиц нанометрового размера, которые находят применение в различных областях науки и техники, в частности, наночастицы оксидов металлов могут использоваться в медицине в качестве компонент оболочки микрокапсул для прецизионной доставки лекарств к больным органам.

Композиция для включения в полимерные материалы и способ ее получения // 2370444

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в строительстве, промышленности и косметической промышленности. .

Полимерные композиции // 2358001

Изобретение относится к светоустойчивым полимерным композициям. .

Способ получения малоразмерных кристаллических порошков на основе оксида цинка // 2326994

Изобретение относится к области кристаллографии и может быть использовано для получения малоразмерных порошков на основе оксида цинка, которые обеспечивают низкопороговую лазерную генерацию ультрафиолетового излучения при комнатной температуре.

Способ получения фотонно-кристаллических структур на основе металлооксидных материалов // 2482063

Изобретение относится к технологии опто- и микроэлектроники и может быть использовано для получения опалоподобных структур

Способ получения планарного волновода оксида цинка в ниобате лития // 2487084

Изобретение относится к способу получения оптических планарных волноводов в ниобате лития для интегральной и нелинейной оптики

Способ получения оксида цинка // 2548537

Изобретение относится к технологии получения оксида цинка и может быть использовано для получения оксида цинка со смещенным изотопным составом. Способ включает получение гидроксида цинка из диэтилцинка, которое ведут в проточном реакторе в струе воды или водной пульпы, содержащей гидроксид цинка, с расходом диэтилцинка до 40 кг в час с получением пульпы, содержащей частицы гидроксида цинка. Пульпу подвергают сепарации для отделения от реакционных газов и повторно подают в реактор в качестве гидролизующего агента. После насыщения пульпы гидроксид цинка отделяют от воды отстаиванием. Гидроксид цинка сушат и разлагают до оксида цинка. Техническим результатом является безопасность процесса, которая достигается за счет моментального отвода тепла и продуктов реакции струей воды. 3 пр.

Способ получения ультрадисперсного оксида цинка // 2580731

Изобретение относится к технологии получения неорганических ультрадисперсных материалов и может быть использовано в химической, металлургической, нефтехимической, электронной и медицинской областях промышленности. Способ получения ультрадисперсного оксида цинка включает взаимодействие крупнодисперсного оксида цинка с гидрокарбонатом аммония в водном растворе, отделение осадка основного карбоната цинка от водной фазы и его последующую термообработку с получением готового продукта. Реакцию крупнодисперсного оксида цинка с гидрокарбонатом аммония в водном растворе проводят при соотношении компонентов ZnO:NH4HCO3:H2O - 1:(0,6-0,8):(4,1-10,0) по массе. Термообработку основного карбоната цинка проводят в температурном интервале 200-400°С. Изобретение позволяет уменьшить расход крупнодисперсного оксида цинка на стадии получения основного карбоната цинка, снизить энергозатраты на стадии отделения промежуточного продукта - основного карбоната цинка от водной фазы, ограничить температурный интервал обработки основного карбоната цинка, а также сократить время проведения процесса и получить частицы ультрадисперсного оксида цинка с размером 10-15 нм. 2 ил., 3 табл., 4 пр.

Способ получения материала с антибактериальными свойствами на основе хлопковой ткани, модифицированной наночастицами оксида цинка // 2615693

Изобретение относится к области получения материалов с антибактериальными свойствами на основе тканей из волокна природного происхождения, содержащих неорганические антибактериальные агенты. В способе получения материала с антибактериальными свойствами хлопковую ткань модифицируют наночастицами оксида цинка в количестве 0,1-1,0 мг/см2 или 0,8-8 % вес. Модифицирование проводят путем многократного смачивания поверхности растянутой на игольчатых держателях хлопковой ткани дисперсией наночастиц оксида цинка в воде или этаноле с концентрацией 0,1-0,6 г/л, полученной методом лазерной абляции, с последующим высушиванием при температуре до 100°С. Размер наночастиц оксида цинка в дисперсии 5-100 нм, со средним значением 10-20 нм. Обеспечивается простой и недорогой способ получения материала с антибактериальными свойствами с заданным содержанием частиц оксида цинка на поверхности. 6 пр.

Способ утилизации отходов латуни и отработанных травильных растворов // 2623962

Изобретение относится к технологии утилизации отходов латуни, отработанных травильных растворов, отходов цинка и может быть использовано в машиностроении и гальванотехнике. Способ утилизации отходов латуни и отработанных травильных растворов заключается в том, что в емкость с отработанными травильными растворами вносят отходы латуни и выдерживают при периодическом перемешивании. После выдержки в емкость добавляют отходы цинка и выдерживают до достижения рН порядка 7. Далее отделяют осажденную на дне емкости медь, а в оставшийся в емкости раствор добавляют кальцинированную или каустическую соду, перемешивают и отстаивают до получения осадка в виде карбоната или гидроксида цинка, который отделяют от раствора. Техническим результатом изобретения является упрощение процесса утилизации отходов латуни, отработанных травильных растворов, а также отходов цинка и повышение его эффективности. 3 з.п. ф-лы, 3 пр.

Экстракционный способ получения наноразмерных кристаллов оксидов металлов // 2625877

Изобретение может быть использовано в производстве компонентов полупроводниковых приборов, датчиков, УФ-фильтров, солнечных батарей, гетерогенных катализаторов. Для получения наноразмерных кристаллов оксидов металлов экстракционным способом в дистиллированной воде готовят гетерогенную систему из водорастворимого полимера и фазообразующей соли металла или соли аммония. При этом образуются водно-полимерная и водно-солевая фазы. В одну из фаз добавляют водный раствор сульфата экстрагируемого металла, выбранного из меди или цинка. В другую фазу добавляют водный раствор гидроксида натрия или аммиака. После этого приготовленную гетерогенную систему с введенными добавками выдерживают при температуре 25-80°С и атмосферном давлении в течение 1-24 ч. Полученный в межфазном слое осадок выделяют, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе до прекращения изменения массы. Получают наноразмерные кристаллы оксидов меди или цинка. В качестве водорастворимого полимера используют полиэтиленоксид (полиэтиленгликоль) с молекулярной массой 1500-20000. В качестве фазообразующей соли металла используют сульфат металла, выбранного из ряда Na, Li, Cu, Zn, Mg, Cd, Co. В качестве соли аммония используют сульфат. Изобретение позволяет упростить получение нанокристаллов оксидов металлов без использования токсичных, горючих и взрывоопасных органических растворителей. 6 пр., 6 ил.

Способ получения нанодисперсных оксидов металлов // 2633582

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения нанодисперсных оксидов металлов включает формирование реакционной смеси путем внесения нитратов металлов и карбамида в водную среду в стехиометрическом соотношении. На реакционную среду воздействуют микроволновым излучением. Реакционную смесь формируют непосредственно в реакционном объеме при следующем соотношении компонентов, мас. %: смесь нитрата и карбамида 10-20, вода - остальное. Воздействие микроволновым излучением осуществляют при открытом доступе к реакционной среде в реакционном объеме. Промежуточный продукт реакций подвергают сушке при температуре не менее 200°С. Высушенный продукт измельчают до размеров частиц не более 20 нм. В ходе измельчения высушенного продукта параллельно осуществляют гидрофобизационную обработку гидрофобизирующей смесью, состоящей из силанов и силиконовых олигомеров, взятых в соотношении, мас. %: силан 17-33, силиконовый олигомер 67-83. Изобретение позволяет обеспечить полную конверсию нитратов металлов в оксиды, обладающие пролонгированной устойчивостью к агломерации, повысить выход продуктов, исключить наличие следов исходных компонентов в продуктах. 3 з.п. ф-лы, 6 табл., 8 пр.

Композиции, содержащие аммиачные гидроксоцинковые соединения // 2640237

Настоящее изобретение касается аммиачных композиций, включающих в себя по меньшей мере одно гидроксоцинковое соединение и по меньшей мере два соединения элементов 3-й главной подгруппы. Указанная композиция может быть использована для изготовления электронных компонентов и для получения слоя, наносимого на подложку с последующей термической конверсией. Технический результат: получение слоев с необходимыми электрическими свойствами: высокой подвижностью электронов, благоприятным гистерезисом и отпирающим напряжением. 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.