Способ получения изделия из стекла и устройство для его получения
Изобретение относится к способу получения изделия из стекла и к устройству для его получения. Техническим результатом изобретения является повышение однородности стекла. Способ получения изделия из стекла, в котором стекло подают в формообразующий штамп из питателя, который соединен с емкостью для плавления, вмещающей расплавленный раствор исходного материала, включающий следующие стадии: подачу исходного материала в емкость для плавления, включающую электроды в расплавленном растворе; нагревание расплавленного раствора путем приложения электрического тока к электродам и нагревание расплавленного раствора сверху расплавленного раствора; после расплавления исходного материала, установку смесителя из внешнего положения во внутреннее положение емкости для плавления, чтобы перемешать расплавленный раствор с помощью смесителя. 2 н. и 26 з.п. ф-лы, 3 пр., 2 табл., 8 ил.
Область техники
Изобретение относится к способу получения изделия из стекла и к устройству для его получения.
Уровень техники
Традиционные установки для плавления непрерывного получения стекла часто включают в себя плавильные печи, снабженные емкостью для плавления, емкостью для осветления и емкостью для перемешивания. Исходный материал обычно добавляют, чтобы поддерживать уровень расплавленного раствора на заранее заданном уровне. Расплавленный раствор расплавленного исходного материала в емкости для плавления последовательно перемещают в емкость для осветления и емкость для перемешивания.
Однако в данном типе плавильной печи непрерывного действия выход стекла в единицу времени не может быть увеличен выше заранее заданного количества. Соответствующие трудности связаны с формированием стеклянных блоков большого объема, что требует выхода большого количества стекла в единицу времени. В этом отношении, в патентном документе 1 описан технологический прием, согласно которому получают стеклянные блоки большого объема посредством использования плавильной печи периодического действия (плавильная печь, в которой предусмотрена остановка производства стекла, остановка подачи исходного материала при достижении определенного количества расплавленного раствора, и последующее возобновление производства стекла).
Однако требуется достаточное перемешивание расплавленного раствора для получения однородного стекла. Несмотря на то что перемешивание можно осуществлять с помощью конвекционного потока или посредством барботирования, в частности, когда расплавленный раствор имеет высокую вязкость или т.п. требуется механическое перемешивание с помощью перемешивающих стержней или т.п..
[Патентный документ 1] нерассмотренная патентная заявка Японии, первая публикация №2006-117525
Описание изобретения
Однако в плавильной печи периодического действия, описанной в патентном документе 1, если плавление, осветление и перемешивание осуществляют в одной емкости для плавления, установка устройства механического перемешивания осложнена из-за проблем, связанных с повреждениями устройства механического перемешивания, возникающими вследствие действия исходного материала, не расплавившегося в ходе стадии плавления, и износом в результате сплавления с платиной. В результате, перемешивание необходимо осуществлять в традиционной плавильной печи периодического действия с использованием способа, исключающего механическое перемешивание, и, следовательно, невозможно достаточно улучшить однородность стекла.
Настоящее изобретение представлено в свете указанных выше обстоятельств и целью изобретения является обеспечение способа получения изделия из стекла и устройства его получения, которое приспособлено для формирования блоков из стекла больших объемов и позволяет в достаточной степени улучшить однородность стекла. Как используют здесь, блоком из стекла большого объема является, например, блок объемом по меньшей мере 0,3 м3. Стекло в настоящем изобретении включает аморфное стекло и кристаллическое стекло, где аморфное стекло термически обрабатывают для обеспечения кристаллизации.
Заявители осуществили настоящее изобретение при понимании того, что температуру расплавленного раствора можно соответствующим образом регулировать, повреждение смесителя может быть подавлено, и достаточное перемешивание расплавленного раствора возможно благодаря нагреву расплавленного раствора сверху расплавленного раствора, в то же время при обеспечении электрического нагрева расплавленного раствора, и установки и извлечения смесителя с подходящими временными промежутками. Более конкретно, настоящее изобретение включает следующее.
1. Способ получения изделия из стекла, в котором стекло подают в формообразующий штамп из питателя, который соединен с емкостью для плавления, вмещающей расплавленный раствор исходного материала.
Способ включает:
стадию загрузки для подачи исходного материала в емкость для плавления, включающую электроды в расплавленном растворе, и
стадию нагревания, на которой расплавленный раствор подвергают электрическому нагреву путем приложения электрического тока к электродам, и дополнительно, расплавленный раствор нагревают сверху расплавленного раствора.
После расплавления исходного материала, смеситель устанавливают из внешнего положения во внутреннее положение емкости для плавления, чтобы таким образом перемешать расплавленный раствор с помощью смесителя.
2. Способ получения, как указано в п.(1) выше, в котором нагревание включает стадию задания разности температур, посредством чего температура расплавленного раствора на уровне ¼ или менее глубины расплавленного раствора от дна емкости для плавления выше, чем температура расплавленного раствора на уровне ¼ или менее глубины расплавленного раствора от поверхности раствора.
3. Способ получения, как указано в п.(2) выше, в котором разность температур составляет по меньшей мере 10°C.
4. Способ получения, как указано в любом из пп.(1)-(3) выше, в котором внутренняя часть электродов включает устройство охлаждения, электроды проходят по существу горизонтально в емкости для плавления и электроды охлаждают с помощью устройства охлаждения.
5. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(4) выше, в котором поверхность горизонтального сечения внутренней области емкости для плавления по меньшей мере в месте размещения электродов имеет конфигурацию в виде n-угольника (n является целым числом по меньшей мере 4).
6. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(5) выше, в котором определяют высоту поверхности раствора, и количество загрузки исходного материала и/или количество выхода расплавленного раствора приводят в соответствие на основании определяемой величины.
7. Способ получения, как указано в п.(6) выше, в котором количество загрузки исходного материала регулируют так, что отношение h/H составляет 0,1-0,6, где H представляет собой высоту от дна емкости для плавления до поверхности раствора, и h представляет собой высоту от дна емкости для плавления до самой верхней части электродов.
8. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(7) выше, в котором нагревание расплавленного раствора сверху осуществляют с использованием горелки сжигания, расположенной в верхней части печной стенки, находящейся над расплавленным раствором.
9. Способ получения, как указано в п.(8) выше, в котором соотношение (A:B) объема (A) над поверхностью раствора в емкости для плавления и объема (B) расплавленного раствора составляет 1,0:1,0-1,5:1,0.
10. Способ получения, как указано в п.(8) или (9) выше, в котором частично или полностью верхнюю часть печной стенки и/или нижнюю часть печной стенки, вмещающей расплавленный раствор, выполняют из по меньшей мере одного материала, выбираемого из группы, состоящей из электроплавленного литого огнеупора, огнеупорного кирпича или керамического волокна.
11. Способ получения, как указано в п.(10) выше, в котором по меньшей мере участок нижней части печной стенки емкости для плавления, который вступает в контакт с расплавленным раствором, выполнен в основном из ZrO2 и дополнительно включает SiO2 и/или Al2O3.
12. Способ получения, как указано в любом из п.(8)-(11) выше, в котором емкость для плавления включает газоотводный канал с регулируемым отверстием, где канал находится на верхней части печной стенки и отверстие газоотводного канала отрегулировано так, что внутреннее давление в емкости для плавления соответствует заранее заданному диапазону.
13. Способ получения, как указано в любом из п.(8)-(12) выше, в котором поверхность раствора задают так, что разность по высоте между центром отверстия горелки сжигания и поверхностью раствора составляет по меньшей мере 300 мм.
14. Способ получения, как указано в любом из п.(8)-(13) выше, в котором горелка сжигания расположена так, что отверстие направлено в горизонтальном направлении или выше горизонтального направления.
15. Способ получения, как указано в любом из п.(1) или (14) выше, в котором отношение (а/b) выделяемой при горении теплоты (ккал/ч) на единицу времени работы горелки сжигания, отнесенное к количеству загрузки b (л) исходного материала, составляет 400 или менее.
16. Способ получения, как указано в любом из п.(1) или (15) выше, в котором отношение (b/с) количества загрузки b (л) исходного материала к количеству с электродов составляет 350 или менее.
17. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(16) выше, в котором внутренняя часть смесителя включает канал для охлаждающей среды, и смеситель охлаждают пропусканием охлаждающей среды в канале охлаждающей среды.
18. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(17) выше, в котором электроды соединяют с источником переменного тока частотой по меньшей мере 2,5 кГц.
19. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(18) выше, в котором плавление, осветление и перемешивание исходного материала осуществляют в одной емкости для плавления.
20. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(19) выше, в котором питатель сообщается по существу с центральной частью дна емкости для плавления.
21. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(20) выше, в котором получают из расплавленного раствора с вязкостью по меньшей мере 1,5 Пуаз при максимальной температуре стадии нагревания.
22. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(21) выше, в котором содержание групп ОН в полученном изделии из стекла составляет 570 ppm (частей на миллион) или менее.
23. Способ получения, как указано в любом из п.(1)-(22) выше, в котором изделие из стекла получают из SiO2-Al2O3-Li2O или SiO2-LiO2.
24. Устройство для получения изделия из стекла, включающее:
- емкость для плавления, вмещающую расплавленный раствор исходного материала и включающую электроды, погруженные в расплавленный раствор;
- питатель, соединенный с емкостью для плавления,
- средство нагревания, расположенное в верхней части емкости для плавления,
- формообразующий штамп, с помощью которого придают форму расплавленному стеклу, выходящему из питателя, и
- смеситель, выполненный с возможностью установки во внутренней части емкости для плавления и извлечения из этой области.
25. Устройство получения по п.(24) выше, в котором внутренняя часть смесителя включает канал для охлаждающей среды, причем керамический материал с высоким коэффициентом теплового расширения обеспечен на внешней окружной области канала для охлаждающей среды, и керамический материал с высоким коэффициентом теплового расширения покрыт платиновым или платинородиевым сплавом.
26. Устройство получения, как указано в п.(24) или (25) выше, в котором внутренняя часть электродов включает устройство для охлаждения, и электроды проходят по существу в горизонтальном направлении в емкость для плавления.
27. Устройство получения, как указано в любом из п.(24)-(26) выше, в котором поверхность горизонтального сечения внутренней области емкости для плавления по меньшей мере в месте размещения электродов имеет конфигурацию в виде n-угольника (n является целым числом по меньшей мере 4).
28. Устройство получения, как указано в любом из п.(24)-(27) выше, в котором емкость для плавления включает нижнюю часть печной стенки, вмещающую расплавленный раствор и верхнюю часть печной стенки, расположенную выше нижней части печной стенки, и средство нагревания включает горелку сжигания, обеспеченную на верхней части печной стенки.
В соответствии с настоящим изобретением, поскольку расплавленный раствор подвергают электрическому нагреванию посредством электродов, в дополнение к нагреванию сверху, обеспечивают быстрое плавление исходного материала. Более того, поскольку нижнюю область расплавленного раствора нагревают посредством электрического нагрева, стимулируют конвекционный поток расплавленного раствора, и поэтому осветление и гомогенизацию также осуществляют быстро. Поскольку смеситель устанавливают после расплавления исходного материала, повреждение смесителя может быть подавлено, и поэтому обеспечивают возможность механического перемешивания, приводящего к значительному улучшению однородности стекла.
Краткое описание чертежей
на Фиг.1 представлен вид в вертикальном разрезе устройства для получения изделия из стекла в соответствии с первым воплощением настоящего изобретения;
на Фиг.2 представлен вид сверху устройства для получения, представленного на Фиг.1;
на Фиг.3 показано, как смеситель устанавливают в устройство для получения, представленное на Фиг.1;
на Фиг.4 представлен неполный увеличенный вид сечения смесителя, представленного на Фиг.3;
на Фиг.5 представлена форма горизонтального поперечного сечения емкости для плавления, выполненной по другому воплощению настоящего изобретения;
на Фиг.6 представлено изображение, демонстрирующее однородность внутренней области изделия из стекла, полученного с использованием способа получения в соответствии со сравнительным примером;
на Фиг.7 представлено изображение, демонстрирующее однородность внутренней области изделия из стекла, полученного с использованием способа получения в соответствии с первым воплощением настоящего изобретения, и
на Фиг.8 представлено изображение поверхности изделия из стекла, полученного с использованием способа получения в соответствии с первым воплощением настоящего изобретения.
Воплощения настоящего изобретения описаны далее со ссылками на прилагаемые чертежи.
На Фиг.1 представлен вид в вертикальном разрезе устройства 10 для получения изделия из стекла в соответствии с первым воплощением настоящего изобретения. На Фиг.2 представлен вид сверху устройства 10 для получения в состоянии перед загрузкой исходного материала (верхняя стенка 263 верхней части 26 печной стенки представлена как сквозной вид). Устройство 10 для получения включает емкость 20 для плавления, питатель 30, нагреватель 40, работающий как средство нагревания, формообразующий штамп 50 и смеситель 60. Каждый из вышеуказанных составляющих элементов далее описан более подробно.
Емкость для плавления
Расплавленный раствор исходного материала размещают в емкости 20 для плавления. Исходный материал может представлять собой шихту (где порошкообразный исходный материал смешивают из различных компонентов) или грубо сплавленный стеклянный бой, который формируют посредством витрификации шихты. Исходный материал закрепляют в держателе 73, находящемся на дальнем конце основной части 71 средства 70 подачи исходного материала, и загружают через отверстие 237 загрузки, сформированное на боковой стенке 231'. Отверстие 237 загрузки можно открывать и закрывать, тем самым препятствуя снижению температуры во внутренней области емкости 20 для плавления, и предпочтительно оно открыто в течение загрузки исходного материала и закрыто в остальное время.
Как показано на Фиг.2, емкость 20 для плавления включает электроды 21а-21d, 21'a-21'd в расплавленном растворе. Электроды 21а-21d, 21'а-21'd соединены с источником питания (не показан). Когда электричество подают на электроды 21a-21d, 21'a-21'd от источника питания, электрический ток протекает через расплавленный раствор и тем самым нагревает расплавленный раствор. Регулировка температуры расплавленного раствора и внутренней печной области может быть соответствующим образом осуществлена на каждой стадии плавления, осветления и перемешивания исходного материала путем нагревания посредством обеспечения протекания электрического тока через расплавленный раствор, и нагревания сверху расплавленного раствора посредством нагревателя 40, описанного ниже. Например, при плавлении исходного материала из состояния, при котором емкость 20 для плавления пуста, нагревание с помощью нагревателя 40 осуществляют только для получения определенного количества расплавленного раствора. Когда электроды 21a-21d, 21'a-21'd расположены в нижней части емкости 20 для плавления, если размещено фиксированное количество расплавленного раствора, конвекционный поток расплавленного раствора, в дополнение к расплавлению и осветлению, можно стимулировать посредством увеличения степени электрического нагрева с помощью электродов 21a-21d, 21'a-21'd и относительного ослабления нагревания расплавленного раствора, обеспечиваемого сверху.
Принимая во внимание задачу получения сильного конвекционного потока в расплавленном растворе, температура расплавленного раствора на уровне ¼ или менее глубины расплавленного раствора от дна 233 емкости 20 для плавления предпочтительно выше, чем температура расплавленного раствора на уровне ¼ или менее глубины расплавленного раствора от поверхности FL расплавленного раствора. Разность температур может быть получена соответствующим подбором величины нагревания, обеспечиваемого нагревателем 40, как описано ниже, и электрического нагревания, обеспечиваемого электродами 21a-21d, 21'a-21'd, исходя из температуры расплавленного раствора в соответствующих позициях, регистрируемой с использованием датчиков 22a-22c температуры, обеспеченных на внутренней стороне нижней части 23 печной стенки, которая вмещает расплавленный раствор, и датчиков температуры (не показаны), обеспеченных внутри электродов 21a-21d, 21'a-21'd.
Разность температур может быть соответствующим образом установлена в зависимости от вязкости или т.п. расплавленного раствора и предпочтительно составляет по меньшей мере 10°C. Нижний предел разности температур более предпочтительно составляет 25°C и наиболее предпочтительно 40°C. Поскольку разность температур подавляет коррозию печных стенок, вызываемую расплавленным раствором, в дополнение к росту затрат вследствие электрического нагревания, разность температур предпочтительно составляет 150°C или менее, более предпочтительно, 130°C или менее, и наиболее предпочтительно, 100°C или менее. Температуру расплавленного раствора измеряют, как описано здесь и далее. Датчик температуры, такой как термопара или т.п., покрытый платиной, вставляют так, чтобы он проходил в расплавленный раствор из отверстия, находящегося на печной стенке, и измерения осуществляют с помощью датчика температуры. В качестве альтернативы, измерения также могут быть выполнены с использованием датчика температуры, расположенного внутри дальнего конца электродов 21a-21d, проходящих в расплавленный раствор.
Внутренняя часть электродов 21a-21d, 21'a-21'd предпочтительно включает устройство охлаждения (не показано), и электроды предпочтительно проходят по существу горизонтально в емкости 20 для плавления. Поскольку электроды 21a-21d, 21'a-21'd охлаждают посредством устройства охлаждения, можно подавить износ, вызываемый расплавленным раствором высокой температуры. Устройство охлаждения может иметь известную конфигурацию. Более того, поскольку электроды 21a-21d, 21'a-21'd проходят по существу горизонтально в емкости 20 для плавления, можно быстро осуществить увеличение температуры в расплавленном растворе вследствие электрического нагрева. Чтобы улучшить эффективность увеличения температуры расплавленного раствора, нижний передел длины, на которую проходят электроды, предпочтительно составляет 20 мм, более предпочтительно, 50 мм и, наиболее предпочтительно, 100 мм. Для минимизации количества платины или платинородиевого сплава, который корродирует в расплавленном растворе вследствие электрической проводимости, верхний предел длины, на которую проходят электроды, предпочтительно составляет 700 мм, более предпочтительно, 600 мм и, наиболее предпочтительно, 450 мм.
Электроды 21a-21d, 21'a-21'd расположены в противоположном направлении, как показано на Фиг.2, и ток проходит между парой электродов 21a, 21a', парой электродов 21b, 21b', парой электродов 21c, 21c', парой электродов 21d, 21d' (количество электродов составляет восемь штук). Для обеспечения однородности расплавленного раствора посредством конвекционного потока в расплавленном растворе, отношение (b/с) количества b (л) загрузки исходного материала к количеству электродов предпочтительно составляет 350 или менее. Если отношение b/с превосходит 350, степень электрического нагрева в расплавленном растворе будет недостаточной, и в результате, обеспечение конвекционного потока будет недостаточным. Верхний предел отношения b/с более предпочтительно составляет 325 и, наиболее предпочтительно, 300. Для обеспечения компромисса между затратами на установку, связанными с электродами, и достижением однородности расплавленного раствора благодаря конвекционному потоку, нижний предел отношения b/с предпочтительно составляет 50, более предпочтительно, 60 и, наиболее предпочтительно, 75.
Чтобы предотвратить образование мест с недостаточным нагревом в направлении плоскости расплавленного раствора при использовании тока, поверхность горизонтального сечения внутренней области емкости 20 для плавления по меньшей мере в месте размещения электродов имеет конфигурацию в виде n-угольника (n является целым числом по меньшей мере 4 и предпочтительно целым числом по меньшей мере 5). Как показано на Фиг.5(C), несмотря на то, что можно обеспечить горизонтальное сечение при n, равном четырем, такое расположение образует позиции, как показано пунктирной линией, в которых электрического нагревания относительно недостаточно. Если n, более предпочтительно, равно по меньшей мере 5 и, наиболее предпочтительно, по меньшей мере 6, в результате образуется меньше таких позиций. В настоящем воплощении, как показано на Фиг.2, хотя в целом нижняя часть 23 печной стенки имеет поверхность горизонтального сечения в форме n-угольника, с точки зрения упрощения конфигурации, поверхность горизонтального сечения внутренней части, по меньшей мере в месте размещения электродов, может быть в форме n-угольника. Чтобы обеспечить однородное нагревание в направлении сечения расплавленного раствора, поверхность горизонтального сечения внутренней области, по меньшей мере в месте размещения электродов, более предпочтительно представляет собой правильный n-угольник.
В настоящем воплощении поверхность горизонтального сечения представляет собой правильный 8-угольник. Однако настоящее воплощение этим не ограничено, и, например, боковые стенки 231a-231c, 231'a-231'c, как показано на Фиг.5(A), могут быть плавно соединены дугообразными поверхностями 232a-232h (другими словами, без угловых элементов). Как показано на Фиг.5(B), поверхность горизонтального сечения может быть округлой (например, окружность или овал), другими словами, n может принимать бесконечное значение. Однако, для облегчения установки электродов, места, в которых устанавливают электроды 21a-21d, 21'a-21'd, предпочтительно находятся на плоской поверхности, как показано на Фиг.2 и т.п.
Источник напряжения, который соединяют с электродами 21a-21d, 21'a-21'd, не ограничен особым образом, но для улучшения эффективности нагревания расплавленного раствора источник переменного тока с частотой по меньшей мере 2,5 кГц является предпочтительным.
Предпочтительно устройство 80 определения высоты поверхности раствора обеспечено в емкости 20 для плавления, и количество загрузки исходного материала или количество выхода расплавленного раствора предпочтительно приводят в соответствие относительно высоты поверхности FL раствора расплавленного раствора, определяемой устройством 80 определения высоты поверхности раствора. Другими словами, если зарегистрированное значение высоты поверхности FL раствора находится в пределах заранее заданного диапазона, загрузку исходного материала останавливают и выходящий поток стекла из питателя 30 обеспечивают, как описано ниже. Если зарегистрированное значение находится ниже заранее заданного диапазона, исходный материал загружают из средства 70 подачи исходного материала. Таким образом, можно повысить качество стекла за счет предотвращения износа электродов 21a-21d, 21'a-21'd от воздействия на них газовой среды. Устройство 80 определения высоты поверхности раствора в соответствии с настоящим изобретением представляет собой устройство, испускающее излучение в ближней области инфракрасного диапазона из полупроводникового лазера на поверхность FL раствора и регистрирующее отраженный свет. Однако, в этом отношении не существует ограничений.
Более предпочтительно, если высоту от дна емкости для плавления до поверхности раствора обозначают как Н, и высоту от дна емкости для плавления до самой верхней части электродов обозначают как h, количество загрузки исходного материала регулируют так, что h/H составляет 0,1-0,6. Таким образом, соответствующие электроды 21a-21d могут быть размещены, по отношению к глубине расплавленного раствора, так чтобы получить эффективный конвекционный поток в расплавленном растворе. Когда высота поверхности раствора слишком большая, тогда эффект нагревания, обусловленный электрическим нагреванием, является недостаточным, поэтому нижний предел отношения h/H более предпочтительно составляет 0,2 и, наиболее предпочтительно, 0,3. Более того, вследствие трудностей установки разности температур в вертикальном направлении расплавленного раствора, верхний предел отношения h/H более предпочтительно составляет 0,55 и, наиболее предпочтительно, 0,52.
Нагреватель
Нагреватель 40 обеспечен в верхней части емкости 20 для плавления для нагревания расплавленного раствора сверху расплавленного раствора. Таким образом, поскольку температура, как верхней части, так и нижней части расплавленного раствора возрастает, регулировка температуры в вертикальном направлении расплавленного раствора возможна в сочетании с электрическим нагреванием посредством электродов, и следовательно, существует преимущество в увеличении скорости плавления исходного материала. Нагреватель 40 предпочтительно включает горелки 41а, 41b сжигания для улучшения эффективности повышения температуры. Эти горелки 41а, 41b сжигания расположены на верхней части 23 печной стенки, которая вмещает расплавленный раствор. Горелки 41а, 41b сжигания в соответствии с настоящим воплощением расположены напротив друг друга и проходят от боковой стенки 261 верхней части 26 печной стенки внутрь. Хотя для горения можно использовать воздух или кислород или т.п. в горелках 41а, 41b сжигания, использование кислорода является предпочтительным для обеспечения плавления при высоких температурах.
Если реакцию горения осуществляют с помощью горелок 41а, 41b сжигания, OH группы образуются в газовой атмосфере. OH группы могут снижать термическую стабильность стекла при смешивании с расплавленным раствором, в частности, при получении кристаллического стекла или т.п., они приводят к нестабильному росту кристаллов, что обусловлено различиями в скорости кристаллизации, возникающими вследствие распределения OH групп. Для предотвращения ухудшения качества или сопутствующего растрескивания, настоятельно необходимо подавлять смешивание OH групп с расплавленным раствором. Отношение (A:B) объема (A) над поверхностью FL раствора в емкости 20 для плавления и объема (B) расплавленного раствора предпочтительно составляет 1,0:1,0-1,5:1,0. Если A слишком велико относительно B, долговечность огнеупорных исходных материалов снижается, поскольку количество тепла существенно выше. Если A слишком мало относительно B, существует вероятность получения стекла с высоким содержанием OH групп. A:B более предпочтительно составляет 1,0:1,0-1,4:1,0 и, наиболее предпочтительно, 1,0:1,0-1,35:1,0. Как используют здесь, объем (A) над поверхностью FL раствора в емкости для плавления означает объем, занимаемый газом в емкости для плавления, и обычно он равен объему, рассчитанному вычитанием объема расплавленного раствора из общего объема емкости 20 для плавления. Обычно регулирование отношения A:B осуществляют путем изменения объема расплавленного раствора, используя загрузку исходного материала и/или количество выхода расплавленного раствора. Однако в этом смысле не существует ограничений, и такое регулирование может быть выполнено посредством изменения объема емкости 20 для плавления.
Поверхность FL раствора предпочтительно устанавливают так, что разность α по высоте между центрами отверстий 43а, 43b горелок 41а, 41b сжигания и поверхностью FL раствора составляет по меньшей мере 300 мм. Таким образом, подавление смешивания OH групп с расплавленным раствором может быть улучшено, так как отверстия 43а, 43b, которые являются источником ОН групп, в достаточной степени отделены от расплавленного раствора. Нижний предел разности α по высоте более предпочтительно составляет 350 мм и, наиболее предпочтительно, 400 мм. Если разность α по высоте слишком велика, существует опасность того, что расплавленный раствор будет нагреваться недостаточно эффективно, и таким образом, верхний предел разности α по высоте предпочтительно составляет 850 мм, более предпочтительно, 700 мм и, наиболее предпочтительно, 650 мм. Установку (выбор задания) поверхность FL раствора можно осуществить по количеству выхода расплавленного раствора и/или загрузки исходного материала.
Горелки 41а, 41b сжигания предпочтительно расположены так, что отверстия направлены в горизонтальном направлении, как в предпочтительном воплощении, или выше горизонтального направления. Если отверстия горелок сжигания направлены ниже горизонтального направления, риск смешивания OH групп с расплавленным раствором возрастает, поскольку пламя ориентировано в направлении расплавленного раствора. Однако, поскольку такой риск снижают согласно указанной выше конфигурации, предотвращение смешивания ОН групп с расплавленным раствором может быть улучшено. Чтобы достичь такого же эффекта, верхняя часть 26 печной стенки в настоящем воплощении имеет конфигурацию с более широкой диаметральной формой, чем боковая стенка 231 нижней части 23 печной стенки, чтобы таким образом прикрыть отверстия 43а, 43b горелок 41а, 41b сжигания от расплавленного раствора. Однако, в этом отношении не существует ограничений.
Чтобы улучшить подавление смешивания OH групп с расплавленным раствором, отношение (а/b) выделяемой при горении теплоты (ккал/ч) на единицу времени работы горелок 41а, 41b сжигания к количеству b (л) загрузки исходного материала предпочтительно составляет 400 или менее. Если отношение а/b слишком велико, иначе говоря, если возникает избыточное горение относительно количества загрузки исходного материала, который нагревают, количество OH групп, смешиваемых с расплавленным раствором в единицу времени, может увеличиваться. Верхний предел отношения а/b более предпочтительно составляет 350 и, наиболее предпочтительно, 330. Учитывая, что процесс плавления замедляется вследствие недостаточного нагревания расплавленного раствора в случае, если отношение а/b слишком мало, нижний предел отношения а/b предпочтительно составляет 50, более предпочтительно, 70 и, наиболее предпочтительно, 100. Выделяемую при горении теплоту (ккал/ч) рассчитывают относительно количества подаваемого газа (например, газообразный кислород, газообразные углеводороды) в горелки 41а, 41b сжигания. Количество b (л) загрузки исходного материала представляет собой объем исходного материала (единицы: литры), загружаемого для получения количества расплавленного раствора, который находится в емкости для плавления в этот момент.
В настоящем воплощении, несмотря на то, что нагреватель 40 состоит из горелок 41а, 41b сжигания, в этом отношении не существует ограничений, и могут быть использованы нагревательные элементы на основе MoSi2 (например, Kanthal Super, выпускаемый Kanthal Co., Ltd) или нагревательные элементы на основе SiC (например, нагревательный элемент Erema, выпускаемый Tokai Konetsu Kogyo Co., Ltd) или т.п.
Возвращаясь к описанию емкости для плавления, часть и полностью вся верхняя часть 26 печной стенки и/или нижняя часть 23 печной стенки выполнена по меньшей мере из одного материала, выбираемого из группы, состоящей из электроплавленного литого огнеупора, огнеупорного кирпича или керамического волокна. Таким образом, износ верхней части 26 печной стенки, вызываемый горелками 41а, 41b сжигания, и/или износ нижней части 23 печной стенки, вызываемый контактом или т.п. с расплавленным раствором высокой температуры, могут быть подавлены. Чтобы максимизировать данный эффект, всю нижнюю часть 23 печной стенки и верхнюю часть 26 печной стенки предпочтительно формируют по меньшей мере из материала, выбираемого из группы, состоящей из электроплавленного литого огнеупора, огнеупорного кирпича или керамического волокна.
По меньшей мере участок нижней части 23 печной стенки, который находится в контакте с расплавленным раствором, предпочтительно состоит из основного компонента Zr2O и дополнительно включает SiO2 и/или Al2O3. Долговечность может быть улучшена благодаря использованию Zr2O в качестве основного компонента. Одновременное использование SiO2 и/или Al2O3 может улучшить стабильность Zr2O и возможно значительное улучшение коррозийной стойкости печи от расплавленного раствора. Этот эффект особенно заметен для стекла, полученного из SiO2-Al2O3-Li2O. Чтобы упростить конфигурацию настоящего воплощения, хотя всю нижнюю часть 23 печной стенки выполняют из элемента по существу одинакового состава, по меньшей мере участки, которые находятся в контакте с расплавленным раствором, могут быть выполнены из такого элемента вышеуказанного состава. Предотвращение коррозии может быть обеспечено путем охлаждения участка, подверженного коррозии на поверхности жидкого стекла, в зависимости от обстоятельств, в частности охлаждением части расплавленного раствора FL вверху.
Газоотводный канал 28, включающий регулируемое отверстие, находится в верхней части 26 печной стенки емкости 20 для плавления и, предпочтительно, отверстие газоотводного канала 28 регулировать так, что внутреннее давление в емкости для плавления соответствует заранее заданному диапазону. Таким образом, качество изделия из стекла можно стабилизировать и накопление OH групп в емкости 20 для плавления может быть подавлено, тем самым усиливая подавление смешивания OH групп с расплавленным раствором. В настоящем воплощении, хотя отверстие газоотводного канала 28 регулируют посредством регулируемого клапана, в этом отношении не существует ограничений.
В настоящем воплощении, поверхность горизонтального сечения верхней части 26 печной стенки имеет конфигурацию квадрата и газоотводный канал 28 обеспечен на поверхности боковой стенки 261, на которой отсутствуют горелки 41а, 41b сжигания. Направляющая труба 29 находится на противоположной поверхности относительно газоотводного канала 28, и направляющая труба 29 обеспечивает связь внутренней области емкости 20 для плавления с внешней атмосферой. Атмосферный воздух подают в емкость 20 для плавления из направляющей трубы 29, в зависимости от открытия газоотводящего канала 28. Этот внешний воздух вытесняет внутренний воздух, содержащий OH группы, из емкости 20 для плавления, наружу через газоотводящий канал 28. С учетом подавления смешивания OH групп с расплавленным раствором, газоотводящий канал 28 и/или направляющую трубу 29 предпочтительно устанавливают на той же высоте, как и горелки 41а, 41b сжигания, или ниже.
Смеситель
Смеситель 60 имеет такую конфигурацию, чтобы обеспечить выдвижную установку во внутреннюю область емкости для плавления. После расплавления исходного материала, смеситель 60 устанавливают из внешнего положения во внутреннее положение в емкости 20 для плавления, чтобы таким образом перемешивать расплавленный раствор. Другими словами, так как смеситель 60 расположен с внешней стороны емкости 20 для плавления в течение стадии плавления, на которой существует опасность соприкосновения элементов смесителя с нерасплавленным исходным материалом, износ смесителя 60 может быть подавлен. Ухудшение качества стекла, вызываемое составляющими смесителя 60, входящими в контакт с расплавленным раствором, также может быть подавлено.
На Фиг.3 показано, как смеситель 60 устанавливают в емкость 20 для плавления. Если перемешивание не проводят, выполненное с возможностью открытия и закрытия отверстие 235, обеспеченное выше поверхности раствора FL расплавленного раствора на боковой стенке 231, закрыто, что обеспечивает плотное закрытие емкости 20 для плавления. После завершения стадии плавления, непосредственно перед стадией перемешивания, как показано на Фиг.3(A), выполненное с возможностью открытия и закрытия отверстие 235 открывают, посредством чего открывают выполненный с возможностью открытия и закрытия канал 236 и обеспечивают возможность установки смесителя 60. Смеситель в настоящем воплощении включает основную часть 61 в форме бруска, соединенную с приводом и изогнутую по существу под прямым углом на участке 63 изгиба, расположенном посередине основной части 61, проходя дальше к удаленному концу 65. Выполненный с возможностью открытия и закрытия канал 235 имеет поперечный размер больше, чем расстояние от участка 63 изгиба до удаленного конца 65, и вертикальный размер больше, чем диаметр основной части 61 (обычно, он имеет форму, вытянутую в продольном направлении). Смеситель 60 устанавливают так, что часть от участка 63 изгиба до удаленного конца 65 приведена в горизонтальное положение (Фиг.3(B)). Если удаленный конец 65 вставлен во внутреннюю область емкости 20 для плавления, основную часть 61 поворачивают, и удаленный конец 65 погружается в расплавленный раствор (Фиг.3(C)). После этого удаленный конец 65 двигается внутри расплавленного раствора, благодаря работе привода, и таким образом, расплавленный раствор механически перемешивают. Если удаленный конец 65 перемещается по требуемой орбите в расплавленном растворе, поперечная ширина выполненного с возможностью открытия и закрытия канала 236 должна иметь размер, достаточный, чтобы избежать контакта стенок выполненного с возможностью открытия и закрытия отверстия 235 с основной частью 61. После завершения перемешивания смеситель 60 и выполненное с возможностью открытия и закрытия отверстие 235 возвращают последовательно в состояние, представленное на Фиг.3(B), (А), и смеситель 60 возвращают во внешнее положение емкости 20 для плавления.
На Фиг.4 представлен неполный увеличенный вид сечения смесителя 60, представленного на Фиг.3. Внутренняя область смесителя включает канал 66 для охлаждающей среды. Керамический материал 67 с высоким коэффициентом теплового расширения обеспечивают на внешней окружной области канала 66 для охлаждающей среды. Керамический материал 67 с высоким коэффициентом теплового расширения предпочтительно покрывают платиной или платинородиевым сплавом 68. Так как платина или платинородиевый сплав 68 проявляют превосходную стабильность, они подавляют поступление нежелательных примесей в расплавленный раствор, что обеспечивает возможность осуществления перемешивания. Более того, износ смесителя 60, вследствие прохождения охлаждающей среды через канал 66 охлаждающей среды, может быть подавлен. Количество используемой платины или платинородиевого сплава может быть снижено путем размещения керамического материала между платиной или платинородиевым сплавом 68 и каналом 66 охлаждающей среды, что снижает затраты на изготовление. Повреждение смесителя 60 вследствие деформации может быть подавлено путем использования керамического материала с высоким коэффициентом теплового расширения в качестве керамического материала и приближения характеристики теплового расширения, вызываемого изменениями температуры, к такой характеристике для платинового или платинородиевого сплава 68. Таким образом, керамический материал с высоким коэффициентом теплового расширения представляет собой керамический материал, проявляющий характеристику теплового расширения в температурных условиях стадии перемешивания, приближенную к такой характеристике платины или платинородиевого сплава, и его можно выбрать в зависимости от температурных условий. Однако в основном можно использовать керамические материалы на основе Al2O3-CaO или т.п. Не существует особенных ограничений на охлаждающую среду, протекающую по каналу 66 для охлаждающей среды, и среда может включать воду, жидкости, такие как масло или т.п., и воздух или т.п.
Большое количество расплавленного стекла в единицу времени можно получить из питателя 30, как описано ниже, путем осуществления плавления, осветления и перемешивания исходного материала в одной емкости 20 для плавления, и при обеспечении возможности образования стеклянных блоков большого объема. Однако в этом отношении не существует ограничений и различные емкости для плавления используют для проведения плавления, осветления и перемешивания исходного материала.
Питатель
Питатель 30 позволяет начинать и заканчивать подачу с использованием устройства контроля за выходом продукции (не показано), соединяет емкость 20 для плавления с внешней средой и вводит расплавленное стекло из емкости 20 для плавления в формообразующий штамп 50. Более конкретно, расплавленное стекло протекает в соединительное отверстие 33, обращенное к расплавленному раствору, и стекло поступает из нагнетательного отверстия 35, через основную часть 31 и в формообразующий штамп 50. Такой тип питателя 30 выполняют из платины или платинородиевого сплава, чтобы подавить поступление нежелательных примесей в расплавленное стекло.
Питатель 30 предпочтительно размещают на дне 233 емкости 20 для плавления для обеспечения выхода расплавленного стекла с улучшенной однородностью, и более предпочтительно, размещают по существу по центру дна 233. Выражение «по существу по центру дна» означает произвольное положение в области, включающей форму, подобную проекции дна вдоль вертикальной оси емкости 20 для плавления, центр тяжести формы совпадает с центром проекции дна и имеет 10% площади поверхности от проекции дна.
Хотя соединительное отверстие 33 питателя 30 предпочтительно расположено над дном 233, чтобы обеспечить выход расплавленного стекла, проявляющего улучшенную однородность, размещение ниже высоты размещения электродов 21a-21d, 21'a-21'd необходимо, чтобы избежать воздействия электрического нагрева.
Формообразующий штамп
Формообразующий штамп 50 обеспечивает формование расплавленного стекла, поступающего из питателя 30. Формообразующий штамп 50 имеет размеры, совпадающие с требуемыми размерами изделия из стекла. Например, формообразующий штамп 50 большого объема используют, если предполагается изделие из стекла большого размера. Предпочтительно обеспечивают механизм для изменения расстояния между нагнетательным отверстием 35 и формообразующим штампом 50. Таким образом, даже если количество расплавленного стекла, которое поступает и накапливается в формообразующем штампе 50, возрастает постепенно, так как расстояние падения расплавленного стекла, поступающего из нагнетательного отверстия 35, обычно поддерживают минимальным, образование бороздок или проникновение воздушных пузырьков или т.п. в изделии из стекла может быть подавлено.
Способ получения изделия из стекла с использованием устройства 10 для получения, описанного ниже, предпочтительно подходит для изготовления изделия из стекла, в котором вязкость расплавленного раствора при максимальной температуре в ходе стадии нагрева составляет по меньшей мере 1,5 Пуаз. Поскольку даже такое жидкое стекло высокой вязкости позволяет обеспечивать прозрачность благодаря конвекционному потоку и механическое перемешивание с помощью смесителя 60, возможно достаточное улучшение однородности стекла. Нижний предел вязкости расплавленного раствора при максимальной температуре в ходе стадии нагрева более предпочтительно составляет 1,7 Пуаз и, наиболее предпочтительно, 1,8 Пуаз. Если вязкость расплавленного раствора слишком высока, требуется большое количество энергии для обеспечения конвекционного потока и механического перемешивания, что приводит к увеличению затрат на изготовление. Таким образом, верхний предел вязкости расплавленного раствора при максимальной температуре в ходе стадии нагревания предпочтительно составляет 3,0 Пуаз, более предпочтительно, 2,8 Пуаз и, наиболее предпочтительно, 2,7 Пуаз.
Содержание OH групп в изделии из стекла, полученном указанным выше способом, составляет 570 ppm или менее. Такой тип изделия из стекла применяют как изделие из стекла с низким термическим коэффициентом расширения, проявляющим превосходные характеристики термостойкости. Верхний предел содержания OH групп в изделии из стекла составляет более предпочтительно 540 ppm и, наиболее предпочтительно, 500 ppm. В свете объединенного эффекта снижения содержания ОН групп и итогового увеличения стоимости изготовления, нижний предел содержания ОН групп в изделии из стекла предпочтительно составляет 50 ppm, более предпочтительно, 150 ppm и, наиболее предпочтительно, 200 ppm.
Содержание OH групп в изделии из стекла можно рассчитать, используя уравнение Ламберта-Бера, как указано ниже.
C=log10(Ta/Tb)/αt,
где С означает содержание ОН молекул (ppm), альфа означает молярный коэффициент поглощения воды (8,6 л/моль·мм), t является толщиной матового стекла (мм), Ta и Tb являются коэффициентами пропускания (%) для каждой длины волны. Более конкретно, Ta представляет собой коэффициент пропускания, имеющий максимальное значение вблизи длины волны 2,0 мкм, и Tb представляет собой коэффициент пропускания, имеющий минимальное значение вблизи длины волны 2,21 мкм.
Изделие из стекла предпочтительно получают из SiO2-Al2O3-Li2O.
Изделие из стекла SiO2-Al2O3-Li2O представляет собой изделие из стекла с низким коэффициентом расширения, применяемое в различных областях, включая астрономический телескоп или устройство экспонирования в полупроводниковом производстве. Известно, что температура плавления исходного материала и вязкость расплавленного раствора экстремально высоки. Однако, согласно способу получения в соответствии с изобретением, сочетание нагревания с использованием указанных выше горелок 41а, 41b сжигания и электрического нагревания посредством электродов 21a-21d, 21'а-21'd обеспечивает быстрое и достаточное плавление исходного материала, в дополнение к быстрому и достаточному осветлению, вследствие обеспечения конвекционного потока. Следовательно, может быть получено изделие из стекла SiO2-Al2O3-Li2O с превосходной однородностью. Так как примешивание OH групп к расплавленному раствору подавляют, получают изделие из стекла с особенно низким коэффициентом теплового расширения. Кроме того, способ получения в соответствии с настоящим изобретением подходит для получения аморфного стекла, применяемого в подложках жестких дисков, сформированных из SiO2-Li2O, или кристаллического стекла, применяемого в подложках жестких дисков, или кристаллического стекла, используемого для оптических фильтров связи.
Температурные условия
Температурные условия на каждой стадии при получении SiO2-Al2O3-Li2O стекла с использованием устройства 10 для получения, как описано выше, предпочтительно использовать следующие.
Если шихту загружают в состоянии, при котором емкость 20 для плавления полностью пуста, чтобы таким образом получить расплавленный раствор, температура во внутреннем пространстве емкости 20 для плавления, обеспечиваемая нагревателем 40, предпочтительно составляет 1530-1550°C.
После того как емкость 20 для плавления заполняют определенным количеством расплавленного раствора, за исключением случаев изменения состава стекла или т.п., расплавленный раствор в емкости 20 для плавления регулируют так, чтобы оно было не менее заданного количества. Другими словами, даже после выхода требуемого количества расплавленного стекла при получении стеклянных блоков, количество расплавленного раствора регулируют так, что определенное количество расплавленного раствора остается в емкости 20 для плавления.
После завершения одного прохода с получением стеклянного блока, исходный материал подают в расплавленный раствор и плавят до тех пор, пока не достигают определенного уровня (стадия плавления). Чтобы препятствовать износу платины или ущербу от остатка плавления (приводящему к нежелательным примесям), температура на данной стадии предпочтительно составляет 1450-1550°C в верхней части расплавленного раствора, более предпочтительно, 1460-1540°C и, наиболее предпочтительно, 1480-1500°C.
После завершения плавления исходного материала, осветление и перемешивание выполняют одновременно (стадии осветления и перемешивания). Чтобы снизить использование энергии сжигания от нагревателя 40 и подавить выпадение кристаллов на поверхности стекла, температура в ходе данной стадии предпочтительно составляет 1500-1560°C и, наиболее предпочтительно, 1510-1540°C. Температура нижней части расплавленного раствора предпочтительно составляет 1530-1600°C, более предпочтительно, 1540-1595°C и, наиболее предпочтительно, 1550-1590°C, чтобы обеспечить однородность расплавленного раствора посредством конвекционного потока и подавить ухудшение, вызванное наличием платины.
ПРИМЕРЫ
Пример 1
Используя устройство 10 для получения изделия из стекла, как описано ниже, загружают шихту исходного материала, в показателях количества оксидов, мас.%, включающую 54,5-57% SiO2, 6,0-8,5% P2O5, 22,0-26,0% Al2O3, 3,5-4,2% Li2, 0,6-1,6% MgO, 0,4-1,4% ZnO, 0,7-2,0 CaO, 0,6-1,7% BaO, 1,6-2,7% TiO2, 1,0-2,2% ZrO2 и 0,8-1,2% As2O3. Высоту H от дна 233 емкости 20 для плавления до поверхности жидкости устанавливают 976 мм и подают кислород к горелкам 41a, 41b сжигания, которые активируют. Переменный ток частотой 3,0 кГц подключают к электродам 21a-21d, 21'a-21'd, которые проходят на 120-130 мм в горизонтальном направлении в емкость для плавления, чтобы таким образом осуществить процесс плавления. После этого устанавливают смеситель 60, чтобы осуществить осветление и перемешивание. Когда температуру расплавленного раствора в ходе этого периода измеряют с помощью датчика температуры, обеспеченного на высоте 750 мм от дна 233 (регистрируемое значение относят к температуре верхней части) и датчика температуры в электродах, находящихся на высоте 230 мм от дна 233 (регистрируемое значение относят к температуре нижней части), температура верхней части составляет 1516°C-1530°C, а температура нижней части составляет 1580°C-1589°C. Температура нижней части выше, чем температура верхней части при разности температур приблизительно 60°C. Таким образом, можно предположить, что конвекционный поток в расплавленном растворе обеспечен. Объем (A) сверху поверхности FL расплавленного раствора в емкости 20 для плавления составляет 2,766 м3, объем (B) расплавленного раствора составляет 3,281 м3 и A:B=1,19:1. Расстояние по высоте между центром отверстия горелки сжигания и поверхностью раствора составляет 612 мм. Количество загрузки b исходного материла составляет 1020 (л), количество теплоты, полученной в результате сжигания, за единицу времени составляет 240000 (ккал/ч) и отношение a/b составляет 235,2. Высота h до самой верхней части электродов составляет 400 мм. Поскольку количество электродов с равно 8, отношение b/с составляет 127,5.
Расплавленное стекло, полученное указанным выше способом, подают в формообразующий штамп 50 и после охлаждения и отжига получают изделие из стекла диаметром 1700 мм и толщиной 400 мм. Смеситель 60 вращают до завершения выхода расплавленного стекла в формообразующий штамп 50 и после завершения подачи расплавленного стекла, смеситель 60 возвращают в верхнее положение емкости 20 для плавления. Данное изделие из стекла нарезают по толщине приблизительно по 10 мм и после нанесения поляризационной адгезионной пленки на поверхность отрезанных частей, изображения поверхности получали с применением графического программного обеспечения. Результаты представлены на Фиг.7. Содержание OH групп в изделии из стекла составляет 424-566 ppm, при расчете по уравнению Ламберта-Бера, указанному выше.
Сравнительный пример 1
За исключением того факта, что электроды 21a-21d, 21'a-21'd отсутствуют, устройство с такой же конфигурацией, как устройство 10 для получения, используют для изготовления изделия из стекла в том же порядке, как в примере 1. В ходе плавления, осветления и перемешивания, температура верхней части составляет 1602-1604°C и температура нижней части составляет 1544-1546°C. Следовательно, температура верхней части выше, чем температура нижней части. Таким образом, можно предположить, что конвекционный поток в расплавленном растворе не обеспечен. Изображение поверхности вырезанных частей представлено на Фиг.6.
Как видно из Фиг.7, изделие из стекла, полученное в примере 1, является однородным и имеет особенно низкое количество полос. В противоположность этому, как показано на Фиг.6, изделие из стекла, полученное в соответствии со сравнительным примером 1, имеет плохую однородность и, как следствие, возникновение полос.
Базисный пример 1
Следующие испытания выполняли для проверки того, что отношение объема (A) выше расплавленного раствора до поверхности FL раствора и объема (B) расплавленного раствора влияет на содержание OH групп в изделии из стекла. За исключением того, что исходный материал загружали так, что объем (A) над поверхностью FL расплавленного раствора в емкости 20 для плавления составлял 1,369 м3, а объем (B) расплавленного раствора составлял 1,768 м3 (A:B=0,77:1), изделие из стекла получали в таком же порядке, как в примере 1. Содержание ОН групп в изделии из стекла составляет 953-998 ppm при расчете по уравнению Ламберта-Бера, указанному выше. Коэффициент пропускания измеряют с помощью инфракрасного спектрометра 270-30, выпускаемого Hitachi Ltd., используя образец изделия из стекла перед кристаллизационной термической обработкой, шлифованный до толщины 10 мм. Максимальное значение коэффициента пропускания вблизи длины волны 2,0 мкм принимают за Ta, а минимальное значение коэффициента пропускания вблизи длины волны 2,21 мкм принимают за Tb. Потери отражения от поверхности включены в значение коэффициента пропускания.
Базисный пример 1
Следующие испытания выполняли для проверки того, что отношение числа электродов и количества загрузки исходного материла влияет на содержание OH групп в изделии из стекла. В базисном примере 2-1 изделие из стекла изготавливали в таком же порядке, как в примере 1, используя устройство для получения, содержащее четыре электрода (поверхность горизонтального сечения нижней части 23 печной стенки представляет собой квадрат), а в базисных примерах 2-2~2-7 использовали устройство для получения, содержащее восемь электродов (поверхность горизонтального сечения нижней части 23 печной стенки представляет собой правильный восьмиугольник), за исключением того, что условия, представленные в таблице 1, были изменены. В базисном примере 2-7 время перемешивания меньше, чем в других базисных примерах, при этом оно составляет 3/5 от времени в других базисных примерах.
Базисный пример 2
В сравнительном примере 2, за исключением того, что перемешивание не осуществляют, изделие из стекла получают в таком же порядке, как в базисном примере 2-1.
Содержание OH групп, количество полос и уровень попадания нежелательных примесей в изделие из стекла, полученные в базисном примере 2 и сравнительном примере 2, представлены в таблице 1. В таблице 1 обозначения возникновения полос представлены следующим образом: A - не наблюдается, B - почти не наблюдается, C: наблюдается небольшое количество, D: возникает много полос. Обозначения нежелательных примесей представлены следующим образом: A: нет примесей, B: почти нет примесей, C: небольшое количество примесей, D: высокий уровень примесей.
Как показано в таблице 1, при сравнении со сравнительным примером 2, количество полос и нежелательных примесей в базисных примерах 2-1~2-7 было приемлемым. Таким образом, полосы и нежелательные примеси, полученные в изделии из стекла, могут быть уменьшены за счет осуществления перемешивания. В базисных примерах 2-2~2-6 количество полос и нежелательных примесей низкое, и следовательно, могут быть получены превосходные изделия из стекла.
Базисный пример 3
Результаты, показывающие, что содержание ОН групп также влияет на кристаллизацию стекла, проверяли, используя стекло SiO2-Al2O3-Li2O с таким же составом, как в примере 1, для приготовления партий стекла с соответственно разным содержанием OH групп. Данные образцы стекла кристаллизовали соответствующей тепловой обработкой и затем оценивали качество кристаллизации и характеристики обработки после кристаллизации. Результаты представлены в таблице 2. В таблице 2 A означает хорошее качество, B означает среднее качество и С означает плохое качество.
| Таблица 2 | |||||||||||
| Содержание OH групп (ppm) | 778 | 752 | 672 | 605 | 578 | 548 | 540 | 518 | 510 | 466 | 424 |
| Кристаллизация | C | C | C | B | B | A | A | A | A | A | A |
| Характеристики обработки после кристаллизации | C | C | A | A | A | A | A | A |
Как показано в таблице 2, стекло с содержанием OH групп по меньшей мере 578 ppm не проявляет хорошую кристаллизацию и не показывает хорошие характеристики обработки после кристаллизации. Напротив, стекло с содержанием OH групп 548 ppm или менее проявляет хорошую кристаллизацию и хорошие характеристики обработки после кристаллизации. Таким образом подтверждено, что улучшение кристаллизации и характеристик обработки после кристаллизации обеспечивается снижением содержания OH групп.
Были сделаны изображение поверхности изделия из стекла после кристаллизации с содержанием ОН групп 778 ppm и 548 ppm. Эти результаты представлены на фиг.8((A) соответствует 778 ppm, соответствует 548 ppm). Как показано на Фиг.8, подтверждается, что в изделии из стекла с содержанием OH групп 778 ppm образуются трещины, и такие трещины отсутствуют в изделии из стекла с содержанием ОН групп 548 ppm. Таким образом, подтверждено, что образование трещин в изделии из стекла в ходе кристаллизации может быть подавлено снижением содержания OH групп.
Список обозначений
10 устройство получения изделия из стекла
20 емкость для плавления
21 электроды
23 нижняя часть печной стенки
233 дно
26 верхняя часть печной стенки
28 газоотводящий канал
30 питатель
40 нагреватель (средство нагревания)
41 горелка сжигания
43 отверстие
50 формообразующий штамп
60 смеситель
66 канал для охлаждающей среды
67 керамика с высоким коэффициентом теплового расширения
68 платина или платинородиевый сплав
1. Способ получения изделия из стекла, в котором стекло подают в формообразующий штамп из питателя, который соединен с емкостью для плавления, вмещающей расплавленный раствор исходного материала, включающий следующие стадии:
подачу исходного материала в емкость для плавления, включающую электроды в расплавленном растворе, и
нагревание расплавленного раствора путем приложения электрического тока к электродам и нагревание расплавленного раствора сверху расплавленного раствора, и
после расплавления исходного материала установку смесителя из внешнего положения во внутреннее положение емкости для плавления, чтобы перемешать расплавленный раствор с помощью смесителя.
2. Способ получения по п.1, в котором стадия нагревания включает стадию задания разности температур, на которой температура расплавленного раствора на уровне 1/4 или менее глубины расплавленного раствора от дна емкости для плавления выше, чем температура расплавленного раствора на уровне 1/4 или менее глубины расплавленного раствора от поверхности раствора.
3. Способ получения по п.2, в котором разность температур составляет по меньшей мере 10°С.
4. Способ получения по п.1, в котором внутренняя часть электродов включает устройство охлаждения, электроды проходят, по существу, горизонтально в емкости для плавления и электроды охлаждают с помощью устройства охлаждения.
5. Способ получения по п.1, в котором поверхность горизонтального сечения внутренней области емкости для плавления по меньшей мере в месте размещения электродов имеет конфигурацию в виде n-угольника (n является целым числом по меньшей мере 4).
6. Способ получения по п.1, в котором определяют высоту поверхности раствора, и количество загрузки исходного материала и/или количество выхода расплавленного раствора приводят в соответствие на основании определяемой величины.
7. Способ получения по п.6, в котором количество загрузки исходного материала регулируют так, что отношение h/H составляет 0,1-0,6, где Н представляет собой высоту от дна емкости для плавления до поверхности раствора, и h представляет собой высоту от дна емкости для плавления до самой верхней части электродов.
8. Способ получения по п.1, в котором нагревание расплавленного раствора сверху осуществляют с использованием горелки сжигания, расположенной в верхней части печной стенки, находящейся над расплавленным раствором.
9. Способ получения по п.8, в котором соотношение (А:В) объема (А) над поверхностью раствора в емкости для плавления и объема (В) расплавленного раствора составляет 1,0:1,0-1,5:1,0.
10. Способ получения по п.8 или 9, в котором частично или полностью верхнюю часть печной стенки и/или нижнюю часть печной стенки, вмещающей расплавленный раствор, выполняют из по меньшей мере одного материала, выбираемого из группы, состоящей из электроплавленного литого огнеупора, огнеупорного кирпича или керамического волокна.
11. Способ получения по п.10, в котором по меньшей мере участок нижней части печной стенки емкости для плавления, который вступает в контакт с расплавленным раствором, выполнен в основном из ZrO2 и дополнительно включает SiO2 и/или Al2O3.
12. Способ получения по п.8, в котором емкость для плавления включает газоотводный канал с регулируемым отверстием, где канал находится в верхней части печной стенки и отверстие газоотводного канала отрегулировано так, что внутреннее давление в емкости для плавления соответствует заранее заданному диапазону.
13. Способ получения по п.8, в котором поверхность раствора задают так, что разность по высоте между центром отверстия горелки сжигания и поверхностью раствора составляет по меньшей мере 300 мм.
14. Способ получения по п.8, в котором горелка сжигания расположена так, что отверстие направлено в горизонтальном направлении или выше горизонтального направления.
15. Способ получения по п.1, в котором отношение (a/b) выделяемой при горении теплоты (ккал/ч) на единицу времени работы горелки сжигания, отнесенное к количеству загрузки b (л) исходного материала, составляет 400 или менее.
16. Способ получения по п.1, в котором отношение (b/c) количества загрузки b (л) исходного материала к количеству с электродов составляет 350 или менее.
17. Способ получения по п.1, в котором внутренняя часть смесителя включает канал для охлаждающей среды, и смеситель охлаждают пропусканием охлаждающей среды в канале охлаждающей среды.
18. Способ получения по п.1, в котором электроды соединяют с источником переменного тока частотой по меньшей мере 2,5 кГц.
19. Способ получения по п.1, в котором плавление, осветление и перемешивание исходного материала осуществляют в одной емкости для плавления.
20. Способ получения по п.1, в котором питатель сообщается, по существу, с центральной частью дна емкости для плавления.
21. Способ получения по п.1, в котором изделие из стекла получают из расплавленного раствора с вязкостью по меньшей мере 1,5 Пуаз при максимальной температуре стадии нагревания.
22. Способ получения по п.1, в котором содержание ОН групп в полученном изделии из стекла составляет 570 млн-1 или менее.
23. Способ получения по п.1, в котором изделие из стекла получают из SiO2-Al2O3-Li2O или SiO2-LiO2.
24. Устройство для получения изделия из стекла, включающее:
емкость для плавления, вмещающую расплавленный раствор исходного материала и включающую электроды, погруженные в расплавленный раствор;
питатель, соединенный с емкостью для плавления,
средство нагревания, расположенное в верхней части емкости для плавления,
формообразующий штамп, с помощью которого придают форму расплавленному стеклу, выходящему из питателя, и
смеситель, выполненный с возможностью установки во внутренней части емкости для плавления и извлечения из этой области.
25. Устройство для получения по п.24, в котором внутренняя часть смесителя включает канал для охлаждающей среды, причем керамический материал с высоким коэффициентом теплового расширения обеспечен на внешней окружной области канала для охлаждающей среды, и керамический материал с высоким коэффициентом теплового расширения покрыт платиновым или платинородиевым сплавом.
26. Устройство для получения по п.24, в котором внутренняя часть электродов включает устройство для охлаждения, и электроды проходят, по существу, в горизонтальном направлении в емкость для плавления.
27. Устройство для получения по п.24, в котором поверхность горизонтального сечения внутренней области емкости для плавления по меньшей мере в месте размещения электродов имеет конфигурацию в виде n-угольника (n является целым числом по меньшей мере 4).
28. Устройство для получения по любому из пп.24-27, в котором емкость для плавления включает нижнюю часть печной стенки, вмещающую расплавленный раствор, и верхнюю часть печной стенки, расположенную выше нижней части печной стенки, и
средство нагревания включает горелку сжигания, обеспеченную на верхней части печной стенки.
