Способ определения примесей соединений азота в гидроксиапатите



Способ определения примесей соединений азота в гидроксиапатите
Способ определения примесей соединений азота в гидроксиапатите

 


Владельцы патента RU 2465573:

Токарев Григорий Александрович (RU)
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) Федеральный Университет" (ФГАОУ ВПО КФУ) (RU)
Челышев Юрий Александрович (RU)
Галиуллина Лейсан Фаритовна (RU)
Салахов Мякзюм Халимулович (RU)
Орлинский Сергей Борисович (RU)
Мамин Георгий Владимирович (RU)
Силкин Николай Иванович (RU)
Игумнов Евгений Сергеевич (RU)
Гафуров Марат Ревгерович (RU)

Использование: для определения примесей соединений азота в гидроксиапатите. Сущность: заключается в том, что облучают образец гидроксиапатита рентгеновскими, гамма или электронными лучами с последующей регистрацией спектра ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычисляют спектральные характеристики наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнивают полученные спектральные характеристики с известными спектральными характеристиками азотных радикалов в (поли)кристаллических соединениях. Технический результат: обеспечение возможности качественного и количественного анализа наличия азотных соединений в веществах со структурой гидроксиапатитов. 2 ил.

 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к способам определения примесей соединений азота, в частности нитратов и нитритов, в гидроксиапатитах (далее ГАП).

Вещества со структурой гидроксиапатита, Са10(РO4)6(ОН)2, входят в состав биологических тканей. Синтезируемый ГАП широко используется как профилактическая составляющая зубных паст и медицинский материал для заполнения костных дефектов, который должен быть полностью биологически совместим с тканями человеческого организма и по химическому составу близок к составу зубной эмали и костной ткани человека [1, 2].

Изобретение может быть использовано для контроля качественного состава природного и синтезируемого ГАП в смысле наличия в них примесей соединений азота в целях увеличения биосовместимости синтезируемого и природного гидроксиапатитов, ведущие к повышению эффективности гигиеническо-профилактических мероприятий и лечения с применением синтетического ГАП.

Для повышения химического и фазового подобия неорганической составляющей костной ткани используют химические модификации ГАП, например Са10-хNax(РO4)6-x(СО3)x(ОН)2, карбонизированный гидроксиапатит (далее КГАП), в котором значение индекса x (степень карбонизации) меняется от 0 до 2 [3, 4].

В ряде известных заявителю методик для синтеза ГАП и КГАП используют растворы солей азотной кислоты (нитраты и нитриты) натрия и/или кальция [5, 6]. Было показано [5], что в процессе синтеза гидроксиапатита в коллоидном растворе азотные соединения могут внедряться в кристаллическую структуру гидроксиапатита.

Многочисленные исследования (см., например, [7]) свидетельствуют о токсичности нитратов и нитритов: нитраты в пищеварительном тракте частично восстанавливаются до нитритов (более токсичных соединений), а последние при поступлении в кровь могут вызвать метгемоглобинемию.

Кроме того, из нитритов в присутствии аминов могут образоваться N-нитрозамины, обладающие канцерогенной активностью, что предъявляет повышенные требования к химическому составу гидроксиапатитов как материалов, широко применяемых в лечебно-профилактических целях.

Таким образом, определение примесей азотных соединений в материале, широко применяемом в лечебно-профилактических целях, а также входящем в состав биологических тканей, является актуальной задачей для медико-биологических приложений.

Из исследованного уровня техники заявителю не известны способы (аналоги), сходные с заявленным техническим решение по реализации поставленных задач. При этом заявителю известны способы определения состава содержания нитратов в воде (ГОСТ 22688-77, [8]), нитратов и нитритов в кормах, комбикормах и комбикормовом сырье (ГОСТ 13496.19-93, [9]), методы определения массовых долей нитратов и нитритов в сырах (ГОСТ Р 51460-99, [10]), в казеинах и казеинатах (ГОСТ Р 51454-99, [11]).

Известные заявителю и описанные выше решения основаны на следующих физических принципах и методах: химических, фотометрических и ионометрических, принципиально отличающихся от заявленного технического решения.

Таким образом, приведенные выше способы предназначены исключительно для оценки безопасности продуктов питания для человека и животных, при этом они не могут быть использованы в полной мере для реализации поставленных в заявленном техническом решении задач.

Известен метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) используемый для выявления факта радиационного облучения (детектирования радиационных эффектов) в продуктах питания (мясо и мясные продукты, содержащие костную ткань, [12]), для выявления ряда неорганических радикалов в материалах со структурой гидроксиапатита, возникающих под действием рентгеновского или гамма излучений [13-17].

Приведенные выше способы и методы [8-17] используются для реализации следующих целей:

- для оценки безопасности продуктов питания для человека и животных,

- для выявления ряда неорганических радикалов в материалах со структурой гидроксиапатита, возникающих под действием рентгеновского или гамма излучений, таких как карбонатные, фосфатные и кислородные радикалы.

Основными их недостатками является то, что они не предназначены и не использовались для целей качественного и количественного анализа наличия азотных соединений в веществах со структурой гидроксиапатитов.

Заявленное техническое решение направлено на изучение химического состава гидроксиапатитов, применяемых для проведения медико-биологических исследований и лечебно-профилактических мероприятий с обеспечением возможности улучшения контролируемых показателей данных материалов с целью уменьшения их токсичности и повышения биологической совместимости, в конечном счете, приводящих к повышению эффективности гигиенических и лечебных мероприятий с применением ГАП и КГАП.

При этом заявленное техническое решение обеспечивает реализацию следующих возможностей:

- определение наличия содержания примесей азотных соединений в природных и синтезируемых гидроксиапатитах;

- оценку количественных показателей;

- возможность контроля качественного состава синтезируемых материалов со структурой гидроксиапатита в смысле наличия примесей соединений азота как в процессе синтеза, так и процессе очистки материалов от посторонних включений, что может быть использовано при принятии решения о допустимости использования синтетического ГАП и КГАП в медико-биологических приложениях и позволит давать рекомендации по улучшению технологии производства материалов со структурой гидроксиапатита с целью минимизации токсичности и повышения биологической совместимости с природными материалами, ведущих, в конечном счете, к повышению эффективности гигиенических и лечебных мероприятий с применением гидроксиапатитов.

Заявленный способ определения примесей соединений азота в гидроксиапатите заключается в облучении образца гидроксиапатита рентгеновскими, гамма или электронными лучами с последующей регистрацией спектра ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычислении спектральных характеристик наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнении полученных спектральных характеристик с известными спектральными характеристиками азотных радикалов в (поли)кристаллических соединениях [19, 20].

Заявленный способ характеризуется следующей последовательностью этапов:

а) помещение образца гидроксиапатита в стандартную кварцевую ампулу спектрометра ЭПР;

б) облучение образца гидроксиапатита рентгеновскими, гамма или электронными лучами (с соблюдением санитарно-гигиенических норм) при комнатной температуре, доза радиации составляет 10±5 кГр (килогрей);

в) регистрация спектра ЭПР на сертифицированном ЭПР спектрометре, позволяющем проводить измерения в непрерывном или импульсном режимах работы;

г) вычисление параметров спектра ЭПР (число наблюдаемых линий, n, значения компонент g-тензора и тензора сверхтонкого взаимодействия А),

д) контроль погрешности результатов измерений;

е) сравнение полученных параметров с параметрами, известными для азотных радикалов, таких как NO32-, в облученных кристаллических матрицах (число наблюдаемых линий, n, значения компонент g-тензора и тензора сверхтонкого взаимодействия А: n=3, g||=2.005(1), g=2.009(1), А||=6.65(20) мТл, А=3.4(5) мТл).

При этом следует отметить, что изменение последовательности выполнения операций а) и б) не изменяет полученный технический результат.

Достигнутый технический результат заключается в идентификации наличия примесей азотных соединений в ГАП и КГАП на основе регистрации спектров парамагнитных центров, полученных в результате облучения вышеуказанных материалов рентгеновскими, гамма или электронными лучами, методом ЭПР и оценке количества этих центров по измерению амплитуды (интенсивности) составляющих наблюдаемого ЭПР спектра.

Заявителем впервые в составе гидроксиапатита (ГАП) и материалов со структурой, близкой к структуре гидроксиапатита (КГАП), на основе регистрации методом ЭПР были обнаружены парамагнитные центры, которые, по мнению заявителя, обусловлены наличием примесей соединений азота в указанных выше соединениях.

Перечень фигур графических изображений

На Фиг.1. представлены стационарные спектры ЭПР Х-диапазона (на частоте СВЧ 9.6 ГГц, Т=300К) в нанокристаллах КГАП Ca10Nax(PO4)6-х(ОН)2(СО3)x со средними размерами нанокристаллитов 30 нм для различных значения степеней карбонизации в диапазоне х=0-2 мол.%, подвергшихся рентгеновскому облучению с дозой 10 кГр (a-g) и спектр необлученного образца ГАП для сравнения (h). По оси абсцисс отложены значения магнитного поля (в миллитеслах), по оси ординат - амплитуда первой производной сигнала поглощения (в условных единицах). Спектры для разных значений степеней карбонизации x сдвинуты по оси ординат для удобства визуального восприятия.

На Фиг.2 представлены спектры ЭПР, полученные с использованием методики детектирования спинового эха на частоте СВЧ 9.6 ГГц при Т=300К в нанокристаллах КГАП Са10х(РO4)6-x(ОН)2(СО3)x со средними размерами нанокристаллитов 30 нм для различных значения степеней карбонизации в диапазоне х=0-2 мол.%, подвергшихся рентгеновскому облучению с дозой 10 кГр (a-е) и спектр необлученного образца ГАП для сравнения (f). Указаны параллельные и перпендикулярные составляющие значений компонент g-тензора и тензора сверхтонкой структуры А. По оси абсцисс отложены значения магнитного поля (в миллитеслах), по оси ординат - амплитуда сигнала спинового эха (в условных единицах). Спектры для разных значений степеней карбонизации x сдвинуты по оси ординат для удобства визуального восприятия.

Примеры конкретного выполнения

Были получены спектры ЭПР в стационарном режиме спектрометра X-диапазона Bruker Elexsys 580 с рабочей частотой 9,6 ГГц, синтезированных нанокристаллов КГАП Са10х(РO4)6-x(ОН)2(СО3)x с размерами нанокристаллитов 30(5) нм [6] со степенями карбонизации х=0-2 мол.% согласно рекомендациям стандарта [18]. Спектры ЭПР нанокристаллов гидроксиапатита, подвергшихся рентгеновскому облучению с дозой 10(1) кГр, представлены на Фиг.1. Спектры значительно отличаются от спектров ЭПР представленных в многочисленных работах, например [17], по исследованию облученного карбонизированного гидроксиапатита. Для определения природы наблюдаемых новых парамагнитных центров в X-диапазоне была использована методика импульсного ЭПР с детектированием амплитуды первичного электронного спинового эха (Фиг.2).

Спектр ЭПР образцов с x=0 (ГАП) описывается спиновым гамильтонианом аксиальной симметрии [20]:

H=g||βHzSz+gβ(HxSx+HySy)+A||SzIz+A(SxIx+SyIy),

где S=1/2, I=1; с параметрами гамильтониана g||=2.005, g=2.009, A||=6.65 мТл, A=3.4 мТл (см. Фиг.2.).

Параметры спинового гамильтониана были определены в предположении, что главные направления тензоров g и А совпадают.

Формы линий спектра ЭПР характерны для спектров порошка и обусловлены усреднением по всем возможным ориентациям парамагнитного центра. Наличие трех линий в спектре объясняется сверхтонким взаимодействием магнитного момента неспаренного электрона парамагнитного центра с магнитным моментом ядра азота со спином I=1.

Параметры наблюдаемого спектра ЭПР (g - тензор, тензор сверхтонкого взаимодействия А, наличие трех линий в спектре) соответствуют характеристикам радикала NO32- в облученном кристалле KNO3 и других кристаллических матрицах [19, 20], характерной особенностью которых является аксиальная симметрия. Такие радикалы впервые наблюдаются в образцах синтетического гидроксиапатита. Наличие NO3 групп в гидроксиапатите можно объяснить методикой синтеза исследуемых нанокристаллов, при которой исходный раствор содержит компоненты Са(NO3)2 и (NH4)NO3 [6].

С увеличением степени карбонизации спектр ЭПР трансформируется и происходит значительное уменьшение интенсивности (амплитуды) спектра NО3, что можно связать с уменьшением внедрения азотных групп в кристаллическую решетку КГАП при увеличении степени карбонизации. Это дает возможность проводить сравнительную количественную оценку содержания азотных соединений для разных образцов путем сравнения амплитуд (интенсивностей) сигналов ЭПР.

Таким образом, заявленное техническое решение позволяет обеспечить достижение поставленных целей, а именно:

- определить качественно и оценить количественно наличие содержания азотных соединений в природных и синтезируемых гидроксиапатитах;

- контролировать качественный состав синтезируемых материалов со структурой гидроксиапатита в смысле наличия примесей соединений азота как в процессе синтеза, так и процессе очистки материалов от посторонних включений, что может быть использовано потребителями при принятии решения о допустимости использования синтетического ГАП в медико-биологических приложениях и позволит давать рекомендации производителям, например, синтетического ГАП и КГАП по улучшению технологии производства материалов со структурой гидроксиапатита с целью минимизации токсичности и повышения биологической совместимости с природными материалами, ведущих, в конечном счете, к повышению эффективности гигиенических и лечебных мероприятий с применением ГАП.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «новизна» предъявляемому к изобретениям, т.к. совокупность заявленных признаков не известна из исследованного заявителем уровня техники.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень» предъявляемому к изобретениям, т.к. не является очевидным для специалиста в данной области техники.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, т.к. заявленные цели реализованы заявителем в условиях лаборатории спектроскопии ЭПР Казанского (Приволжского) федерального университета.

Источники информации

1. J.P.Lafon, E. Champion and D. Bemache-Assollant, Processing ofAB-type carbonated hydroxyapatite Са10-x(РO4)6-x(СО3)x(ОН)2-x-2y(СО3)y, ceramics with controlled composition. J. Eur. Cer. Soc, 28 (1), pp.13 9-147 (2008).

2. R.Z.LeGeros, Properties of osteoconductive biomaterials: calcium phosphates, Clin. Orthoped. rel. Res, 395 (1), pp.81-98 (2002).

3. I.R.Gibson, W.Bonfield, Novel synthesis and characterization of an AB-type carbonate-substituted hydroxyapatite. J.Biomed. Mater. Res. 59(4), 697-708 (2002).

4. L.G.Ellies, D.G.A.Nelson, J.D.B.Featherstone, Crystallographic structure and surface morphology of sintered carbonated apatites. J.Biomed. Mater. Res. 22 (6), 541-553 (1988).

5. Е.С.Ковалева, М.П.Шабанов, В.И.Путляев, Ю.Д.Третьяков, В.К.Иванов, Н.И.Силкин, Л.Ф.Галиуллина, А.А.Родионов, Г.В.Мамин, С.Б.Орлинский, М.Х.Салахов, Биорезорбитрируемые порошковые материалы на основе Ca10-xNax(PO4)6-x(CO3)x(OH)2. Ученые записки КГУ. Серия естественные науки 152 (1), 79-98 (2010).

6. E.S.Kovaleva, M.P.Shabanov, V.I.Putlyaev, Y.D.Tretyakov, V.K.Ivanov, N.I.Silkin, Bioresorbable carbonated hydroxyapatite Ca10-xNax(PO4)6-x(CO3)x(OH)2. Cent. Eur. J. Chem. 7(2), 168-174 (2009).

7. Бандман АЛ., Волкова Н.В. и др. Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов V-VIII групп. Справочное издание. Под ред. В.А.Филова и др. Л.: Химия, 1989, 592 с.

8. ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

9. ГОСТ 13496.19-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритов.

10. ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

11. ГОСТ Р 51454-99 - Казенны и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

12. ГОСТ Р 52529-2006 Мясо и мясные продукты. Метод электронного парамагнитного резонанса для выявления радиационно-обработанных мяса и мясопродуктов, содержащих костную ткань.

13. М.Mengeot, R.H.Bartram, O.R.Gilliam, Paramagnetic holelike defect in irradiated calcium hydroxyapatite single crystals. Phys. Rev. В 11 (11), pp.4110-4124(1975).

14. F. Callens, G. Vanhaelewyn, P. Matthys, E. Boesman, EPR of Carbonate Derived Radicals: Applications in. Dosimetry, Dating and Detection of Irradiated Food. Applied magnetic resonance, 14 (2), pp.235-254 (1998)

15. P.Moens, F.Callens, S.V.Doorslaer, P.Matthys, ENDOR study of an O-ion observed in x-ray-irradiated carbonated hydroxyapatite powders. Phys. Rev. В 53 (11), pp.5190-5197 (1996).

16. D.U.Schramm, J.Terra, A.M.Rossi, D.E.Ellis. Configuration of СО2- radicals in gamma-irradiated A-type carbonated apatites: theory and experimental EPR and ENDOR studies Phys. Rev. B, 63, pp.024107-024133, (2000).

17. D.U.Schram, A.M.Rossi. Electron spin resonance (ESR) studies of CO2- radicals in irradiated A and B-type carbonate-containing apatites Applied radiation and isotopes, 52, pp.1085-1091 (2000).

18. ГОСТ Р 22.3.04-95 Безопасность в чрезвычайных ситуациях контроля населения. Дозиметрический метод определения поглощенных доз внешнего гамма излучения по спектрам электронного парамагнитного резонанса зубной эмали.

19. P.W.Aktins, M.C.R.Symons. The structure of inorganic radicals. An application of electron spin resonance to the study of molecular structure Amsterdam: Elsevier publishing company, 1967.

20. J.A.Weil, J.R.Bolton. Electron Paramagnetic Resonance: Elementary Theory and Practical Applications, 2nd Edition. J.Wiley, 2007. ISBN 978-0471754961.

Способ определения примесей соединений азота в гидроксиапатите, заключающийся в облучении образца гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией спектра ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычислении спектральных характеристик наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнении полученных спектральных характеристик с известными спектральными характеристиками азотных радикалов в (поли)кристаллических соединениях.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может найти применение при исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом ЭПР в физике, химии, биологии и др.

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). .

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), может использоваться при изготовлении и настройке спектрометров ЭПР 3 мм диапазона, а также для контрольно-проверочных работ на спектрометрах 3 мм диапазона во время их эксплуатации.

Изобретение относится к области медицины и касается области фармации, а именно идентификации, оценки качества и безопасности оригинальных и воспроизведенных лекарственных средств.

Изобретение относится к технологии производства изделий из сшитого полиэтилена и может быть использовано при изготовлении полиэтиленовой кабельной изоляции, труб для тепло-водо-газоснабжения, а также других изделий из данного материала.
Изобретение относится к области контроля упругих свойств углеродных волокон. .

Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано в системах обработки импульсных сигналов. .

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерению переменных магнитных величин веществ на основе электронного парамагнитного резонанса. .

Изобретение относится к устройству ячеек для исследования короткоживущих парамагнитных частиц, образующихся при электролизе в жидкости, путем электронного парамагнитного резонанса и может быть использована для исследования электронного строения парамагнитных частиц, электрохимических и фотохимических реакций.

Использование: для выявления наиболее чистых видов кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют выбор мономинеральной пробы кварца, измельчение и отквартовывание трех образцов. Каждый образец подвергают облучению γ-квантами дозой 10±1×106 Гр. В первом образце после облучения определяют содержание изоморфных структурных Al-O- центров в кварце. Третий образец перед облучением подвергают температурной обработке при 590-650°C в течение 20-30 мин и определяют полное содержание структурных Al-O- центров в кварце. Третий образец перед облучением активируют СВЧ-полями мощностью 700-800 Вт в течение 3-5 мин, подвергают температурной обработке при 590-650°C в течение 20-30 мин и определяют содержание подвижных структурных Al-O- центров в кварце. Затем определяют показатель обогатимости кварца, C1 - содержание изоморфных структурных Al-O- центров в кварце, C2 - полное содержание структурных Al-O- центров в кварце, C3 - содержание подвижных структурных Al-O- центров в кварце, и при значении показателя обогатимости 0,5-1 судят о высоком качестве кварцевого сырья. Технический результат: повышение точности и экспрессности, а также упрощение процесса оценки качества кварцевого сырья. 1 табл.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смесители опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6 с измерительным резонатором 7, УПЧ 8 опорного и УПЧ 9 сигнального каналов, фазочастотные дискриминаторы 10 и 11, делители частоты 12 и 13, синхронные детекторы 14 и 15, фазовращатели 16 и 17, элемент перестройки резонансной частоты измерительного резонатора 18, делители СВЧ мощности 19 и 20, трехпозиционный переключатель 21 режимов работы, устройство синтеза опорных частот 22, опорный генератор 23. Технический результат - упрощение устройства, уменьшение его габаритов, снижение потребляемой мощности и фазовых шумов генератора СВЧ. 1 ил.

Использование: для определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. Сущность изобретения заключается в том, что облучают образец гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычисляют спектральные характеристики наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнивают полученные спектральные характеристики со спектральными характеристиками азотных радикалов, при этом производят дополнительное сравнение полученных ранее спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях, замещающих функциональные группы OH и(или) PO4 в структуре гидроксиапатита, в частности, с возможностью определения мест(а) внедрения (замещения) примесей соединений азота в структуру гидроксиапатита. Технический результат: обеспечение возможности определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. 1 ил.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса содержит устройство суммирования напряжений, генератор модуляции, синхронный детектор, фазовращатель сигнала модуляции и двухпозиционный переключатель, а первый фазовращатель выполнен управляемым, причем один из входов устройства суммирования напряжений соединен с общим контактом первой секции двухполюсного переключателя, второй - с общим контактом двухпозиционного переключателя, а выход - с управляющим частотой электродом сигнального генератора СВЧ, выход генератора модуляции соединен с одним из переключаемых контактов двухпозиционного переключателя и со входом фазовращателя сигнала модуляции, выход которого соединен с опорным входом дополнительного синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом второго синхронного детектора, частота сигнала генератора модуляции меньше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ гетеродинного генератора, но больше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ сигнального генератора. Технический результат заключается в возможности обеспечения однозначной, в том числе автоматической, настройки фазовых соотношений, приводящих к точному разделению квадратурных компонент сигнала. 1 ил.

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе алмаза для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов. Способ определения ориентации NV дефектов в кристалле алмаза включает помещение образца кристалла алмаза во внешнее магнитное поле, воздействие на образец микроволновым излучением, облучение рабочего объема образца сфокусированным лазерным излучением, возбуждающим в рабочем объеме образца фотолюминесценцию, по которой регистрируют сигнал оптически детектируемого магнитного резонанса (ОДМР), который создают путем развертки частоты микроволнового излучения и модуляции внешнего магнитного поля. Измеряют спектры ОДМР NV дефекта в кристалле алмаза при разных ориентациях кристалла алмаза относительного внешнего магнитного поля. Сравнивают полученные зависимости линий ОДМР с рассчитанными положениями линий NV дефекта в кристалле алмаза в магнитном поле. Затем определяют ориентацию NV дефекта по величине отклонения положения линий NV дефекта от рассчитанных положений линий. Способ является простым по выполнению и не требует использования сложного устройства. 3 ил., 2 пр.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, синхронные детекторы 15 и 16, опорный генератор 17, устройство синтеза частот 18, трехпозиционный переключатель 19, импульсный модулятор фазы 20, усилитель переменного тока 21 и импульсный демодулятор 22. Технический результат - повышение точности работы системы автоподстойки частоты сигнального генератора и резонансной частоты измерительного резонатора. 1 ил.
Наверх