Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения



Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения
Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения
Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения
Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения

 


Владельцы патента RU 2466384:

Учреждение Российской академии наук Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН (RU)

Использование: для регистрации кривых дифракционного отражения. Сущность заключается в том, что пучок рентгеновского излучение заданного диапазона направляют на исследуемый кристалл, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий дифракции снимаемого рентгеновского рефлекса, при этом параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения. Технический результат: обеспечение возможности регистрации кривых дифракционного отражения путем управления параметрами рентгеновского пучка с помощью ультразвука. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Предлагаемая группа изобретений относится к области рентгенодифракционных методов и может быть использована для неразрушающего контроля совершенства кристаллов и пленок путем регистрации кривых дифракционного отражения.

Известен способ регистрации кривых дифракционного отражения, заключающийся в том, что рентгеновское излучение заданного диапазона направляют на исследуемый кристалл, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий дифракции снимаемого рентгеновского рефлекса (Патент США US 6,385,289 B1, "X-ray diffraction apparatus and method for measuring X-ray rocking curves», МПК G01N 13/00, опубликован 07 мая 2002 г.).

Недостатком известного способа является необходимость обеспечения механического углового перемещения исследуемого кристалла, которое должно производиться с высокой точностью, а следовательно, требует применения дорогостоящего оборудования.

Задачей предлагаемого способа является устранение недостатка известного способа.

Техническим результатом является создание способа регистрации кривых дифракционного отражения путем управления параметрами рентгеновского пучка с помощью ультразвука.

Поставленная техническая задача и результат достигаются тем, что в способе регистрации кривых дифракционного отражения, заключающемся в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона направляют на исследуемый кристалл, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий дифракции снимаемого рентгеновского рефлекса, параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения. Для реализации способа применяют ультразвуковое излучение, длина волны которого, по крайней мере, в три раза больше ширины рентгеновского пучка, который направляют на исследуемый кристалл.

Известно устройство для регистрации кривых дифракционного отражения, содержащее расположенные последовательно источник рентгеновского излучения, устройство формирования параметров рентгеновского пучка, содержащее первую щелевую диафрагму, кристалл-монохроматор, закрепленный на кристаллодержателе, и вторую щелевую диафрагму, держатель исследуемого образца, детектор и устройство сканирования условий дифракции снимаемого рентгеновского рефлекса, определяемых соотношением угла падения рентгеновского пучка, межплоскостного расстояния и длины волны излучении (Патент США US 6,385,289 B1, "X-ray diffraction apparatus and method for measuring X-ray rocking curves», МПК G01N 13/00, опубликован 07 мая 2002 г.).

Недостатком известного устройства является его конструктивная сложность и недостаточная надежность.

Задачей предлагаемого изобретения является создание устройства, обеспечивающего надежную и точную регистрацию кривых дифракционного отражения.

Техническим результатом является устройство, в котором отсутствует система механического углового перемещения исследуемого кристалла.

Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в устройстве для регистрации кривых дифракционного отражения, содержащем расположенные последовательно источник рентгеновского излучения, устройство формирования параметров рентгеновского пучка, которое содержит первую щелевую диафрагму, кристалл-монохроматор, закрепленный на кристаллодержателе, и вторую щелевую диафрагму, держатель исследуемого образца, детектор и устройство сканирования условий дифракции снимаемого рентгеновского рефлекса, определяемых соотношением угла падения рентгеновского пучка, межплоскостного расстояния и длины волны излучении, устройство сканирования условий дифракции выполнено в виде электроакустического резонатора. Названный резонатор акустически связан с исследуемым образцом, размещенным на держателе исследуемого образца, электроакустический резонатор электрически связан с генератором электрических колебаний и блоком стробоскопической регистрации, причем названный блок также подключен к детектору. В качестве источника рентгеновского излучения может быть использован источник с диапазоном излучения волн длиной 0,1-10 Å. Электроакустический резонатор может содержать акустически соединенные электроакустический преобразователь и кристалл монохроматор, причем в качестве кристалла монохроматора возможно применение кварца.

Сущность предлагаемой группы изобретений поясняется схемами и диаграммами, представленными на фигурах:

на фиг.1 - схема известного устройства, которое принято за прототип;

на фиг.2 - кривая дифракционного отражения, полученная известным способом;

на фиг.3 - схема предлагаемого устройства;

на фиг.4 - кривая дифракционного отражения, полученная предлагаемым способом.

Известное устройство содержит источник рентгеновского излучения 1, диафрагму 2, устройство для монохроматизации рентгеновского излучения - кристалл-монохроматор 3, кристаллодержатель 4, диафрагму 5, исследуемый кристалл 6, который может занимать позиции 6а и 66 при повороте кристаллодержателя 7, прецизионный гониометр 8, шаговый двигатель 9 и детектор 10.

В устройстве реализуют следующий способ. Пучок рентгеновского излучения от источника 1 направляют на устройство формирования параметров рентгеновского пучка, состоящее из щелевой диафрагмы 2, кристалла-монохроматора 3, закрепленного на кристаллодержателе 4, и второй щелевой диафрагмы 5. Из названной диафрагмы выходит излучение, ограниченное узким спектральным и угловым интервалом. Это излучение падает на исследуемый кристалл 6, установленный в положение дифракции по Брэггу 6а (отражение) или в положение дифракции по Лауэ 6б (прохождение) в кристаллодержателе 7 на прецизионном гониометре 8, вращаемом электродвигателем 9. При повороте кристалла 6 вблизи угла Брэгга для снимаемого рентгеновского рефлекса интенсивность сигнала, фиксируемого детектором 10, имеет колоколообразную форму, ширина, форма, а также коэффициент дифракционного отражения, которой определяются степенью совершенства кристалла.

Пример кривой дифракционного отражения (КДО), полученной известным способом, приведен на фиг.2. Кривая снята на устройстве, в котором гониометр поворачивался шаговым двигателем и был применен двухкристальный спектрометр. Первый кристалл - пластина кремния - отражение 110. Второй кристалл - кристалл германия в геометрии Лауэ - отражение 110. Полуширина КДО 3,8 секунд.

Недостатком устройства и реализуемого в нем способа является необходимость обеспечения механического углового перемещения исследуемого кристалла для регистрации КДО.

Данный недостаток отсутствует в предлагаемом устройстве, поскольку регистрация КДО достигается возбуждением в исследуемом кристалле длинноволновых ультразвуковых колебаний, которые периодически изменяют значение параметра решетки, с последующим перемещением стробоскопически выделенного временного интервала детектирования. В результате применения ультразвука появляется возможность отказаться от использования механического углового перемещения исследуемого кристалла. Отказ от узлов, в которых используются движущиеся элементы, позволяет увеличить надежность всего устройства в целом.

Предлагаемое устройство (фиг.3) содержит последовательно расположенные источник рентгеновского излучения 1 и устройство формирования параметров рентгеновского пучка, состоящее из щелевой диафрагмы 2, кристалла-монохроматора 3, закрепленного на кристаллодержателе 4, и второй щелевой диафрагмы 5. Исследуемый кристалл 6 устанавливают на держателе 11. Кристалл 6 акустически связан с электроакустическим резонатором 12. Последний электрически связан с генератором электрических колебаний 13 и блоком стробоскопической регистрации 14, который электрически подключен к детектору 15.

Устройство, позволяющее определить КДО по предлагаемому способу, функционирует следующим образом. Пучок рентгеновского излучения, длина волны которого находится в диапазоне от 0,1 до 1.0 ангстрем, направляют от источника 1 на диафрагму 2, которая обеспечивает сужение пучка излучения с целью получения параллельного пучка вместо расходящегося. Суженный пучок падает на кристалл монохроматор 3, который отражает его в сторону второй диафрагмы 5, обеспечивающей получение излучения, ограниченного узким спектральным и угловым интервалом. Это излучение падает на исследуемый кристалл 6, смонтированный на держателе 11. В исследуемом кристалле 6 с помощью электроакустического резонатора 12 и генератора электромагнитных сигналов 13 возбуждают стоячую ультразвуковую волну. Блок стробоскопической регистрации 14 обеспечивает выделение и регулировку определенной фазы колебаний, что в свою очередь позволяет регистрировать с помощью детектора 15 кривую дифракционного отражения снимаемого рентгеновского рефлекса без механического поворота кристалла.

При функционировании устройства на электроакустический резонатор 12 от генератора электромагнитных сигналов 13 подают сигнал, соответствующий резонансной частоте f названного резонатора, состоящего из рентгеноакустического анализатора и пьезоэлектрического преобразователя. Последний создает ультразвуковое излучение, длина волны которого по крайней мере в три раза больше ширины рентгеновского пучка, который направляют на исследуемый кристалл.

При этом в исследуемом кристалле 6 можно создать однородную в пространстве и переменную во времени деформацию, которая приводит к модуляции на частоте f параметра кристаллической решетки. Блок стробоскопической регистрации 14 позволяет зарегистрировать на детекторе 15 определенный участок КДО снимаемого рентгеновского рефлекса, причем интервал выбранного участка устанавливается много меньший, чем полуширина кривой дифракционного отражения.

На фиг.4 приведена экспериментальная кривая дифракционного отражения, снятая для той же пары «измеряемый кристалл - кристалл монохроматор» и одной и той же освещаемой области, что и для эксперимента, результаты которого представлены на фиг.2.

При этом кристалл оставался неподвижным, а изменялась выделяемая стробоскопическим устройством фаза ультразвуковой волны. Каждой фазе соответствуют определенное значение амплитуды ультразвуковой деформации, которое в свою очередь соответствуют своему значению межплоскостного расстояния. Вследствие этого перестройка фазы ультразвуковой волны вносит такое же изменение в выполнение условия Брэгга, как и поворот кристалла. Шаг по фазе 0,02×T (T - период ультразвуковых колебаний), что соответствует 0,6 угл. сек при регистрации стандартным способом - механическим поворотом. Полуширина КДО составляет 2,7 сек.

Сравнение кривых, полученных известным (Фиг.2) и предлагаемым (Фиг.4) способами, показывает, что ультразвук не вносит никаких искажений. При этом точность снятия КДО немеханическим способом может быть легко увеличена, тогда как дробление шагов в механическом гониометре не ведет автоматически к повышению точности.

Предлагаемый способ позволяет адаптировать простые рентгеновские гониометры, не оснащенные точными гониометрами, для снятия КДО. Он также эффективен при проведении исследований объектов, чувствительных к механическим воздействиям. Приведенные аргументы подтверждают промышленную применимость предлагаемого способа и устройства для регистрации кривых дифракционного отражения.

1. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения, содержащее расположенные последовательно источник рентгеновского излучения, устройство формирования параметров рентгеновского пучка, содержащее первую щелевую диафрагму, кристалл-монохроматор, закрепленный на кристаллодержателе, вторую щелевую диафрагму, держатель исследуемого образца, детектор и устройство сканирования условий дифракции снимаемого рентгеновского рефлекса, определяемых соотношением угла падения рентгеновского пучка, межплоскостного расстояния и длины волны излучения, отличающееся тем, что устройство сканирования условий дифракции выполнено в виде электроакустического резонатора, который акустически связан с исследуемым образцом, размещенным на держателе исследуемого образца, электроакустический резонатор электрически связан с генератором электрических колебаний и блоком стробоскопической регистрации, причем названный блок также подключен к детектору.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве источника рентгеновского излучения используют источник с диапазоном излучения волн длиной 0,1-10 Å.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что электроакустический резонатор содержит акустически соединенные электроакустический преобразователь и кристалл-монохроматор.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что кристалл-монохроматор электроакустического преобразователя - кварц.

5. Способ регистрации кривых дифракционного отражения, заключающийся в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона направляют на исследуемый кристалл, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий дифракции снимаемого рентгеновского рефлекса, отличающийся тем, что параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что применяют ультразвуковое излучение, длина волны которого, по крайней мере, в три раза больше ширины рентгеновского пучка, который направляют на исследуемый кристалл.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области строительства, в частности к цементной промышленности, и может быть использовано для контроля фазового состава, определяющего качество широко используемых портландцементных материалов.

Изобретение относится к области физики, а именно к исследованию и анализу материалов, и может быть использовано преимущественно в целях производственного контроля, а также выявления поддельных и/или фальсифицированных фармацевтических средств.

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройствам для формирования изображений исследуемого объекта. .

Изобретение относится к медицине, а именно к лучевой диагностике состояния костной ткани, и может быть использовано при определении таких заболеваний, как остеопороз и остеопатия.

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к области неразрушающего рентгеноструктурного контроля, и может быть использовано для контроля структурных изменений и оценки остаточного ресурса деталей преимущественно из титановых сплавов в лабораторных и заводских условиях в производстве и в эксплуатации газотурбинных двигателей

Использование: для выполнения рентгеновского анализа образца. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение образца рентгеновскими лучами из полихромного источника рентгеновского излучения; используют комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, содержащее сканирующий селектор длины волны и по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения, предназначенный для регистрации рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны; и выполняют XRD-анализ образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей с выбранной фиксированной длиной волны (длинами волн) на одном или нескольких значениях угла φ дифракции на образце с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения; и/или выполняют XRF-анализ образца путем сканирования длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей со сканированными длинами волн с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения. Технический результат: повышение чувствительности при рентгеновском анализе образца. 2 н. и 22 з.п. ф-лы, 16 ил.

Использование: для формирования изображения в режиме обратного рассеяния. Сущность заключается в том, что сканирующее устройство включает в себя источник излучения, стационарную экранную пластину и вращающееся экранное тело, расположенные соответственно между источником излучения и сканируемым объектом, причем стационарная экранная пластина зафиксирована относительно источника излучения, а вращающееся экранное тело поворачивается относительно стационарной экранной пластины. Область прохождения луча, позволяющая лучам из источника излучения проходить сквозь стационарную экранную пластину, обеспечена на стационарной экранной пластине, а область падения луча и область выхода луча обеспечены соответственно на вращающемся экранном теле. В ходе процесса вращения и сканирования вращающегося экранного тела область прохождения луча стационарной экранной пластины последовательно пересекается с областью падения луча и областью выхода луча вращающегося экранного тела с формированием коллимационных отверстий для сканирования. Кроме того, также обеспечен способ сканирования с использованием пучка излучения для формирования изображения в режиме обратного рассеяния. Технический результат: обеспечение возможности использования нового механизма образования «бегущею пятна» для достижения улучшенного сканирования бегущим пятном в режиме обратного рассеяния. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил.

Использование: для неразрушающего исследуемую поверхность контроля температурных условий эксплуатации и разрушения трубных элементов паровых и водогрейных котлов. Сущность заключается в том, что подготавливают образец трубного элемента и эталон из не работавшего в котле участка трубы, имеющей аналогичный состав и способ изготовления, осуществляют рентгеносъемку эталона в режиме термоциклирования в цикле «нагрев - охлаждение до комнатной температуры», строят на ее основе зависимость отношений интегральных интенсивностей, полученных при комнатной температуре для двух наиболее сильных дифракционных линий, не имеющих наложений с дифракционными линиями других фаз, от температуры термоцикла, производят рентгеносъемку образца трубного элемента при комнатной температуре, для которого определяют отношение интегральных интенсивностей тех же двух дифракционных линий, сравнивают отношения интегральных интенсивностей дифракционных линий образца и эталона и определяют температуру эксплуатации участка трубного элемента, принимая ее равной температуре эталона при данной величине отношения интегральных интенсивностей. Технический результат: обеспечение возможности реализации способа определения температурных условий эксплуатации трубных элементов котлов, распространяющегося на все виды стали, независимо от водного режима работы котла, без разрушения поверхности образца. 1 ил., 4 табл.

Использование: для определения зарядового состояния атомов в субнанослойных пленках на поверхности металлов и полупроводников. Сущность: заключается в том, что поверхность анализируемого объекта облучают ионами инертных газов низких энергий, регистрируют энергетический спектр отраженных ионов от поверхности, измеряют энергетическое положение и величины пиков адатомов субнанослойной пленки и пиков атомов адсорбента (подложки) в энергетическом спектре отраженных ионов, по энергетическому положению пиков в спектре определяют типы адатомов и атомов подложки, затем такие измерения проводят на тест-объекте с различными концентрациями адатомов в пределах от чистой поверхности адсорбента (подложки) до одного моноатомного слоя, далее определяют зависимости величин пиков тест-подложки и адатомов от концентрации адатомов, по отношениям величин пиков адатомов и подложки анализируемого объекта и тест-объекта соответственно определяют концентрацию адатомов на поверхности анализируемого объекта, затем с использованием спектров для чистых массивных материалов подложки и адатомов по линейной экстраполяции определяют величины пиков для найденных концентраций, затем по отношениям измеренных пиков адатомов и подложки анализируемого объекта к линейно-экстраполированным величинам пиков определяют зарядовое состояние адатомов и атомов подложки (адсорбента). Технический результат: уменьшение глубины анализируемого слоя и повышение достоверности результатов анализа. 4 ил.

Изобретение относится к области металлургии и машиностроения. Для предотвращения брака по механическим свойствам непрерывно отожженной металлической заготовки и обеспечения максимального выхода годного осуществляют управление непрерывной термообработкой металлических заготовок, которое включает неразрушающий непрерывный контроль получаемой в результате термообработки характеристики механических свойств, при этом в качестве контрольной характеристики используют значение удельных энергозатрат, проводят сравнение значений текущих энергозатрат со значениями энергозатрат, полученными из предварительно установленных регрессионных зависимостей механических свойств от удельных энергозатрат, обеспечивающими получение необходимых механических свойств, и регулируют режим термообработки заготовки, обеспечивая попадание величины удельных энергозатрат в интервал допустимых значений. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Использование: для определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют термообработку испытуемых образцов в вакууме или в инертном газе с последующим анализом, при котором определяют степень превращения алмазоподобных форм нитрида бора в графитоподобную фазу с гексагональной структурой и по ней судят о величине термостойкости изделий, при этом перед термической обработкой образцы дробят до величины фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом. Технический результат: обеспечение возможности получения достоверного результата термостойкости изделий. 1 табл., 1 ил.

Использование: для досмотра людей. Сущность изобретения заключается в том, что система для осуществления сканирования имеет два сканирующих модуля, которые размещены параллельно друг другу, кроме того, в противостоящем положении друг относительно друга. Эти два модуля находятся на расстоянии друг от друга, чтобы позволить субъекту, такому как человек, стоять и проходить между двумя сканирующими модулями. Как первый модуль, так и второй модуль включают в себя источник излучения (такое как рентгеновское излучение) и детекторную матрицу. Человек, проходящий досмотр, стоит между этими двумя модулями таким образом, что передняя сторона человека обращена к одному модулю, а задняя сторона человека обращена к другому модулю. Технический результат: обеспечение возможности быстро и достоверно осуществлять рентгеноскопический досмотр людей. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 6 ил.

Использование: для определения концентрации элемента в веществе сложного химического состава. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение пробы анализируемого вещества монохроматическим гамма- или рентгеновским излучением с одновременной регистрацией интенсивностей характеристического излучения и некогерентно рассеянного этой же пробой первичного излучения, при этом установление концентрации определяемого элемента проводят по аналитическому параметру, учитывающему влияние фона характеристического излучения. Технический результат: обеспечение возможности определения концентрации элементов в пробах различного химического и вещественного состава, имеющих различную структуру и плотность, без идентификации фазового состава, но с предварительной коррекцией фона. 9 ил.
Наверх