Способ количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье

Изобретение относится к области фармакогнозии. Способ количественного определения содержания кальция и магния в лекарственном растительном сырье осуществляют путем их экстракции из сырья 8-12%-ым раствором хлористоводородной кислоты при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11, с последующим комплексонометрическим титрованием с использованием индикаторов: для суммарного определения кальция и магния - эриохрома черного Т; для определения кальция - мурексида или хромового темно-синего; для определения магния - пирокатехинового фиолетового. Достигается ускорение и упрощение анализа. 1 табл.

 

Изобретение относится к области фармакогнозии, а именно к способу количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье.

Определение содержания макро- и микроэлементов в лекарственном растительном сырье представляет интерес в связи с высокой биологической ролью отдельных химических элементов.

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) в настоящее время является основным способом количественного определения макро- и микроэлементов в лекарственном растительном сырье. Данный метод находит применение в анализе лекарственных препаратов и средств, субстанций, лекарственных растений, почвы и т.д. по содержанию различных элементов (чаще всего металлов) [О содержании тяжелых металлов в лекарственном растительном сырье / С.А.Листов, Н.В.Петров, А.П.Арзамасцев // Фармация. - 1990. - №2. - С.19-25].

Метод основан на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами исследуемого образца [Барашков Г.К. Краткая медицинская бионеорганика / Г.К.Барашков. - М., 1999. - 43 с.].

Пробоподготовка перед проведением ААС для лекарственного растительного сырья неспецифична. Аналогичным образом ее проводят для лекарственных веществ, биологического материала и т.д. Образцы сырья предварительно измельчают и подвергают озолению [Содержание тяжелых металлов в настоях и отварах из лекарственного растительного сырья / С.А.Листов, Г.А.Непесов, Э.С.Сахатов // Фармация. - 1992. - №4. - С.37-41; Определение микроэлементов в лекарственном растительном сырье, заготовленном в Московской области / Н.В.Петров // Фармация. - 1993. - Т.42. - №3. - С.44-48] в муфельной печи при температуре 450-500°С в течение некоторого времени (8-20 мин). Затем остаток после озоления охлаждают до комнатной температуры и растворяют в любой из сильных кислот (чаще всего в азотной). Таким образом, кислота в этом случае является растворителем остатка после сгорания, а следовательно, и находящихся в нем элементов. Степень полноты извлечения элементов из растения в случае озоления проверить не представляется возможным.

Достоинством ААС является высокая чувствительность (предел обнаружения для многих элементов характеризуется величиной порядка 10-5·10-8%), хорошая селективность и воспроизводимость.

К существенным недостаткам данного способа количественного определения металлов относятся невозможность одновременного определения нескольких элементов, длительная трудоемкая пробоподготовка образца, исследуемого при анализе, использование в процессе анализа дорогостоящих приборов и специфических для каждого элемента мощных ламп с полым катодом, которые излучают свет, содержащий спектральные линии исследуемого элемента и необходимость использования государственных стандартных образцов элементов для получения сравнительных спектров поглощения. Таким образом, при проведении рутинного анализа сырья, содержащего существенные количества кальция и магния, ААС является неоправданно дорогим и трудоемким методом.

Задачей изобретения является упрощение количественного определения макроэлементов - кальция и магния, в том числе при их совместном присутствии, в лекарственном растительном сырье.

Поставленная задача решается путем экстракции лекарственного растительного сырья 8-12% раствором кислоты хлористоводородной при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11 с последующим комплексонометрическим титрованием извлечения в присутствии мурексида или хромового темно-синего для кальция, пирокатехинового фиолетового для магния или эриохрома черного Т при их совместном определении.

Как авторами установлено, предлагаемый способ может быть осуществлен путем экстракции кислотой хлористоводородной в концентрации 8-12% при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11. Комплексонометрическое определение указанных металлов возможно в присутствии индикаторов, которые были подобраны экспериментальным путем.

Практически способ осуществляется следующим образом:

1. Определение общего содержания кальция и магния в лекарственном растительном сырье

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 3 мл аммиачного буфера и 5 капель концентрированного водного раствора аммиака до рН 9,5-10, небольшое количество индикаторной смеси эриохрома черного Т (1:200 с натрия хлоридом) и титруют раствором трилона Б (NaЭДТА) (0,05 М) до перехода красной окраски в фиолетово-синюю. Результаты приведены в табл.1.

2. Определение содержания кальция в лекарственном растительном сырье с использованием индикатора мурексида

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 4 мл концентрированного раствора натрия гидроксида, небольшое количество индикаторной смеси мурексида, доводят пробу до рН 12-13 и титруют раствором трилона Б (0,05 М) до перехода красной окраски в сине-фиолетовую. Результаты приведены в табл.1.

3. Определение содержания кальция в лекарственном растительном сырье с использованием индикатора хромового темно-синего.

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 4 мл концентрированного раствора натрия гидроксида, небольшое количество индикаторной смеси хромового темно-синего, доводят пробу до рН 12, и титруют раствором трилона Б (0,05 М) до перехода вишнево-красной окраски в сине-фиолетовую. Результаты приведены в табл.1.

4. Определение содержания магния в лекарственном растительном сырье

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 3 мл аммиачного буфера и 5 капель концентрированного водного раствора аммиака до рН 12, небольшое количество индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют раствором трилона Б (0,05 М) до перехода синей окраски в красно-пурпурную. Результаты приведены в табл.1.

Результаты исследования подтверждает микроскопический анализ (по отсутствию включений солей кальция в лекарственном растительном сырье).

Чувствительность комплексонометрического титрования составляет 10-6-10-7 моль/л.

Также для сравнения была проведена количественная оценка некоторых из исследуемых видов лекарственного растительного сырья (листья крапивы двудомной, листья подорожника большого, трава горца перечного) по содержанию кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии. Для этого образцы сырья предварительно измельчали и подвергали озолению в муфельной печи при температуре 450-500°С.

Полученные данные представлены в табл.1.

Таблица 1.
(n=10; f=0,95)
№ п/п Вид лекарственного растительного сырья Общее содержание Ca и Mg, % Определение Ca с мурексидом, % Определение Ca с хромовым темно-синим, % Определение Mg c пирокатехиновым фиолетовым, % ААС, %
Ca Mg
1 Листья крапивы двудомной 6,32±0,03 4,52±0,021 4,64±0,02 1,60±0,01 4,87 1,52
2 Кора дуба 8,85±0,002 4,69±0,03 4,72±0,005 4,13±0,022
3 Корневища змеевика 6,52±0,03 3,66±0,02 3,53±0,015 2,69±0,02 - -
4 Листья подорожника большого 5,89±0,02 3,08±0,013 3,15±0,02 2,76±0,025 3,33 2,884
5 Трава горца перечного 1,82±0,014 1,58±0,02 1,51±0,01 0,30±0,016 1,53 0,37

Результаты, полученные с использованием предлагаемого способа в сравнении с атомно-абсорбционным анализом, показали возможность использования первого в оценке лекарственного растительного сырья и водных извлечений из сырья. Данные, представленные в табл.1, показывают сопоставимость полученных результатов и дают возможность применять заявленный способ для количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье.

В листьях кальций содержится в друзах и цистолитах, в свободном (ионном) виде, в виде комплексной соли и в виде нерастворимой соли (осадка). Для подтверждения полноты извлечения кальция из сырья были приготовлены и изучены микропрепараты листьев с поверхности.

Из измельченных листьев готовили кислотную вытяжку. 10 г измельченных листьев исследуемого сырья помещали в колбу, заливали 10%-ым раствором кислоты хлористоводородной и аккуратно нагревали на водяной бане под вытяжным шкафом в течение 20 мин. Остужали и фильтровали, извлечение сливали, а листья, из которых была получена кислотная вытяжка, сушили в течение 3 ч при комнатной температуре на листах фильтровальной бумаги. Затем брали 10 кусочков листовой пластинки, помещали в колбу или пробирку, прибавляли 5% раствора натрия гидроксида и кипятили в течение 5 мин. Затем содержимое выливали в чашку Петри, жидкость сливали, а сырье тщательно промывали водой. Из воды кусочки сырья вынимали скальпелем, помещали на предметное стекло в каплю раствора глицерина. При рассмотрении полученных микропрепаратов были видны тяжи сосудистой ткани. Какие-либо видимые включения кальция отсутствовали.

Предлагаемый способ прост, позволяет определить содержание кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Упрощение заключается в сокращении времени проведения анализа, отсутствии необходимости использования дорогостоящего оборудования, требующего высокой квалификации химиков-аналитиков, государственных стандартных образцов на каждый из элементов, набора ламп для каждого элемента, проведения специфической пробоподготовки.

Способ количественного определения содержания кальция и/или магния в лекарственном растительном сырье, отличающийся тем, что проводят экстракцию из сырья 8-12%-ным раствором кислоты хлористоводородной при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11, а затем комплексонометрическое титрование в присутствии мурексида или хромового темно-синего для кальция, пирокатехинового фиолетового для магния или эриохрома черного Т при их совместном определении.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества нефти и может быть использовано в нефтедобывающей и нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.
Изобретение относится к аналитической химии применительно к разделению меди (I) и меди (II). .

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества газового конденсата и нефтей и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

Изобретение относится к области фармации, а именно к способу количественного определения калия аспарагината в препарате «Аспаркам», и может быть использовано в лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств, содержащих калия аспарагинат.

Изобретение относится к способам определения различных термодинамических и условных констант равновесия неорганических и органических веществ, которые применяются в теоретической и практической области химии.

Изобретение относится к аналитической химии применительно к анализу растворов травления при изготовлении печатных плат методом титриметрии. .

Изобретение относится к химическому анализу небиологических материалов путем титрования в присутствии химических индикаторов. .

Изобретение относится к химическому исследованию и анализу небиологических материалов применительно к обеспечению экологической безопасности объектов по хранению и уничтожению химического оружия.

Изобретение относится к исследованию или анализу небиологических материалов химическими способами, конкретно к определению массовой доли основного вещества в стандартных образцах состава O-алкилметилфосфонатов (в частности, O-изопропилметилфосфоната, O-изобутилметилфосфоната, O-пинаколилметилфосфоната) путем титрования их водных растворов с использование автоматического потенциометрического титратора АТП-02 или его аналогов.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения висмута(III) в технических объектах

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, дополнительно содержащих хлориды кальция и щелочных металлов

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца(II) в технических объектах. Способ определения свинца заключается в потенциометрическом титровании пробы комплексоном(III) с индикаторным электродом из металлического висмута с буферным раствором при рН 3,5-9,0. Изобретение позволяет определять свинец (II) при содержании 0,14-2,3 мг/мл раствора в электрохимической ячейке с ошибкой единичных определений не более 1%. Результатом является упрощение анализа при использовании нетоксичных материалов. 2 табл., 1 ил.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения меди (II) в технических объектах. Способ определения меди заключается в прямом потенциометрическом титровании комплексоном (III) при рН от 4,1-9,0 с индикаторным электродом из металлического висмута в ацетатном буферном растворе. Изобретение позволяет определять медь (II) при ее содержании 32-660 мкг/мл раствора в электрохимической ячейке с ошибкой единичных определений не более 1%. Результатом является упрощение анализа при использовании нетоксичных материалов. 2 табл., 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения цинка (II) в технических и природных объектах. Способ заключается в потенциометрическом титровании пробы комплексоном (III) с индикаторным электродом из металлического висмута с буферным раствором при рН 4,1 - 9,0. Достигается упрощение, а также - повышение точности и безопасности анализа. 2 табл., 1 ил.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей. Способ определения концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей включает приготовление ацетилирующего раствора путем смешения исходных компонентов, добавление его к навеске пробы модифицированного минерального наполнителя, выдерживание для количественного протекания реакции, титрование раствором щелочи в присутствии индикатора, вычисление концентрации аминогрупп по разности результатов холостого титрования и титрования пробы. В качестве ацетилирующего раствора используют 0,5-0,6 М раствор уксусного ангидрида в смешанном растворителе дихлорэтан - пиридин в соотношении от 0,5:1-2:1, который содержит 0,025-0,15 моль/л хлорной кислоты в качестве катализатора. К навеске пробы модифицированного минерального наполнителя добавляют 0,5-0,6 М ацетилирующего раствора в смешанном растворителе, содержащем хлорную кислоту, соотношение массы навески пробы к объему ацетилирующего раствора составляет 1:4-1:5, после чего выдерживают и добавляют гидролизующую смесь, состоящую из диметилформамида, пиридина, воды, взятых в соотношении 6:3:1 соответственно. Далее полученную смесь центрифугируют для отделения осадка. Предлагаемый способ обеспечивает упрощение и расширение ассортимента исследуемых материалов, содержащих привитые аминогруппы на поверхности минеральных наполнителей. 13 пр., 1 табл.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ). В качестве второго органического реагента используют салициловую кислоту (СК), а в качестве разбавителя органической фазы - хлороформ. В органическую фазу извлекают комплекс с мольным соотношением компонентов ДФГ:Fе3+:СК, равным 1:1:1. Процесс выделения железа (III) проводят при кислотности среды рН=1,5-2,5 с последующим определением железа (III) титриметрическим методом. Изобретение позволяет повысить селективность и упростить процесс выделения и определения железа (III) из водных растворов. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах. Способ определения тиосульфата натрия в растворах характеризуется введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации. Изобретение обеспечивает упрощение способа определения тиосульфата натрия в растворах, а также отсутствие дорогостоящего оборудования. 10 табл., 5 ил.

Изобретение относится к области фармакогнозии

Наверх