Способ получения компаунда


 


Владельцы патента RU 2468054:

Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт приборостроения имени В.В. Тихомирова" (RU)

Изобретение относится к способу получения теплостойкого компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий. Компаунд включает эпоксидную смолу, титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ, метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид, тальк молотый, кварц молотый пылевидный и окись алюминия. Эпоксидную смолу и титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ подогревают. Тальк, молотый кварц и окись алюминия перемешивают в шаровой мельнице для получения однородной массы, затем сушат, вводят в смесь эпоксидной смолы с титанкремнийорганическим олигомером продуктом ТМФТ и перемешивают. Смесь охлаждают и вводят в нее расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют до прекращения активного выделения пузырей. После выдержки в воде проводят отверждение компаунда в термошкафу, затем охлаждают вместе с термошкафом. Компаунд обладает увеличенной механической прочностью при растяжении, увеличенной удельной ударной вязкостью, повышенной электрической прочностью и удельным объемным сопротивлением в исходном состоянии. 2 табл.

 

Предлагаемое изобретение относится к области получения теплостойких компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, например катушек трансформаторов, дросселей и т.д.

Известен компаунд [а.с. 535330, опубл. 15.11.76], включающий эпоксидную диановую смолу, метилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель, отличающийся тем, что с целью повышения диэлектрических свойств, удельной ударной вязкости и обеспечения термоударостойкости от -60 до +220°С, он дополнительно содержит титанкремнийорганический олигомер общей формулы

где n=2-5,

при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола 100
Титанкремнийорганический олигомер 10-40
Метилтетрагидрофталевый ангидрид 25-40
Наполнитель 200-220.

Способ получения состоит в том, что в нагретую при 110°С в течение 30 мин смесь эпоксидной диановой смолы ЭД-16 и титанкремнийорганического олигомера (продукта ТМФТ) при перемешивании вводят наполнитель (кварц, окись алюминия, тальк в соотношении 2:2:1), охлаждают до 90°С и затем вводят метилтетрагидрофталевый ангидрид, нагретый до 90°С. Компаунд отверждают при 160°С в течение 8 ч со ступенчатым подъемом температуры и охлаждения.

Однако данный компаунд, приготовленный по вышеуказанному способу, не может быть использован для герметизации крупногабаритных изделий из-за больших остаточных напряжений (1,21 кгс/см2 × град), что может привести к растрескиванию изделий, особенно после термоудара от -60 до +220°С.

Известен способ получения компаунда ЭТЗ-16 [ОСТ 4ГО.054.213. Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами] следующего состава, мас.ч.:

Эпоксидная смола ЭД-16 100
Продукт ТМФТ 25
Метилтетрагидрофталевый или
изометилтетрагидрофталевый ангидрид 40
Тальк молотый 40
Кварц молотый пылевидный 80
Окись алюминия 80
Ускоритель УП-606/2 0,3,

который заключается в том, что необходимо прогреть эпоксидную смолу ЭД-16 и продукт ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин. Тальк, молотый кварц и окись алюминия перемешивают в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы. Полученную смесь наполнителей сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч. Смесь наполнителей вводят в смесь эпоксидной смолы с продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают. Смесь охлаждают до температуры (90±10)°С, вводят расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид и ускоритель УП-606/2. Компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин.

Компаунд отверждают при температуре (100±10)°С - 1 ч, затем при температуре (120±10)°С - 1 ч, затем при температуре (140±10)°С - 1 ч, затем при температуре (160±10)°С - 3 ч.

Однако данный способ не обеспечивает необходимую механическую прочность и удельную ударную вязкость, что требуется для обеспечения термоударостойкости крупногабаритных изделий. Электроизоляционные свойства компаунда во влажных условиях работы недостаточны для высоковольтных изделий.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является:

- увеличение механической прочности при растяжении;

- увеличение удельной ударной вязкости;

- повышение электрической прочности и удельного объемного сопротивления в исходном состоянии и после выдержки в воде;

- повышение устойчивости к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации (при 15%-ной концентрации раствора NaCl, температуре (20±5)°С, давлении окружающей среды 720 мм рт.ст., влажности 100%, испытательном напряжении 5 кВ эфф. и средней напряженности электрического поля 0,5 кВ/см).

Сущность изобретения состоит в том, что способ получения компаунда, включающего, в мас.ч.:

Эпоксидную смолу ЭД-16 100
Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ 25
Метилтетрагидрофталевый или
изометилтетрагидрофталевый ангидрид 40
Тальк молотый 40
Кварц молотый пылевидный 80
Окись алюминия 80,

основан на прогревании эпоксидной смолы ЭД-16 и продукта ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин, перемешивании талька, молотого кварца и окиси алюминия в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы, которую затем сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч, затем ее вводят в смесь эпоксидной смолы ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают, смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид, компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин. Новым в предлагаемом способе является то, что отверждение компаунда в термошкафу проводят при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждение - вместе с термошкафом.

Для получения компаунда по заявленному способу в емкость для смешивания вводят предварительно прогретые до температуры (120±10)°С 100 г смолы ЭД-16 (ГОСТ 10587-89) и 25 г продукта ТМФТ (ТУ6-02-933-74) и перемешивают при температуре (120±10)°С в течение 30 мин. В смесь вводят предварительно перемешанную в шаровой мельнице в течение 1,5-2 ч и высушенную при 140-150°С в течение 2-3 ч смесь наполнителей: 40 г талька (ТУ21-25-159-79), 80 г кварца молотого пылевидного (ГОСТ 9077-82), 80 г окиси алюминия (ТУ6-09-426-75). Смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ6-10-124-91), предварительно нагретый до (90±10)°С. Смесь вакуумируют при температуре (90-100)°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения выделения пузырей, но не более 30 мин. Затем компаунд отверждают при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждают вместе с термошкафом.

В таблице 1 приведены примеры получения компаунда по заявленному способу.

Таблица 1
№ п/п Наименование операции Прототип Пример 1 Пример 2 Пример 3
1 Сушка компонентов, °С/ч 140-150/2-3 140/3 145/2 150/2
2 Прогрев компонентов, °С/ч 120±10/30 110/30 120/30 130/30
3 Температура смешивания компонентов, °С/ч 90±10 90 80 100
4 Режим вакуумирования:
- температура, °С/ч 90-100 90 100 95
- давление, кПа 0,6-1,3 0,6 1,0 1,3
- время, мин Не более 30 30 20 2,5
5 Режим отверждения, °С/ч 100±10/1 ч 100±10/2 ч 90±10/2 ч 110±10/2 ч
120±10/1 ч 120±10/4 ч 110±10/4 ч 130±10/4 ч
140±10/1 ч 160±10/10 ч 150±10/10 ч 170±10/10 ч
160±10/3 ч
6 Охлаждение - вместе с термошкафом

В таблице 2 приведены свойства компаунда, полученного по заявленному способу и по известному по ОСТ 4ГО.054.213.

Таблица 2
№ п/п Свойства Прототип Пример 1 Пример 2 Пример 3
1 Разрушающее напряжение при растяжении (ГОСТ 11262), кгс/см2 400 520 530 525
2 Удельная ударная вязкость (ГОСТ 4647), кДж/м2 10-15 20 21 23
3 Электрическая прочность (ГОСТ 6433.3), кВ/мм:
- в исходном состоянии при 15-35°С 23 27 27 27,5
- после выдержки в воде в течение 48 ч при 15-35°С 22 25 25 26
4 Удельное объемное сопротивление (ГОСТ 6433.2), Ом×см:
- в исходном состоянии при 15-35°С 1×1014 8,7×1015 8,8×1015 8,5×1015
- после выдержки в воде в течение 48 ч при 15-35°С 1×1012 2,0×1015 1,9×1015 1,5×1015
5 Устойчивость к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации, мин 64,1 209,30 209,23 209,35

Как видно из таблиц, заявленный способ обеспечивает:

- повышение механической прочности при растяжении («520 кгс/см2» против «400 кгс/см2»);

- увеличение удельной ударной вязкости («20-23» кДж/м2 против «10-15» кДж/м2);

- более высокие значения электрической прочности и удельного объемного сопротивления в исходном состоянии и после выдержки в воде в течение 48 ч при (15-35)°С;

- повышение устойчивости к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации («209,23 мин» против «64,1 мин»).

Способ получения компаунда, включающего, мас.ч.:

Эпоксидную смолу ЭД-16 100
Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ 25
Метилтетрагидрофталевый или
изометилтетрагидрофталевый ангидрид 40
Тальк молотый 40
Кварц молотый пылевидный 80
Окись алюминия 80,

основанный на прогревании эпоксидной смолы ЭД-16 и продукта ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин, перемешивании талька, молотого кварца и окиси алюминия в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы, которую затем сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч, затем ее вводят в смесь эпоксидной смолы ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают, смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид, компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отличающийся тем, что отверждение компаунда в термошкафу проводят при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждение - вместе с термошкафом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к полимерным композициям для приготовления высокопроизводительных адгезивных составов, покрытий, герметиков и составов для экструзии. .

Изобретение относится к получению политиоэфирных полимеров и отверждаемых композиций. .
Изобретение относится к способу изготовления компаунда, который используют для заполнения пространства между несущими элементами футеровок при изготовлении изнашиваемых элементов насосов или в подшипниках скольжения, для заливки межэлементного пространства дробилок и разгрузочных стенок элеваторов мельниц.

Изобретение относится к быстроотверждаемой при комнатной температуре композиции органополисилоксана, которая может применяться в качестве силиконового герметика и адгезива.

Изобретение относится к альдиминам формулы (I), где А не содержит активный водород и первичную аминогруппу или совместно с R означает (n+2)-валентный углеводородный радикал, содержащий от 3 до 20 атомов С и, при необходимости, по меньшей мере один гетероатом в виде кислорода простой эфирной группы или азота третичной аминогруппы; n равно 1, 2, 3 или 4; m равно 0, 1, 2, 3 или 4; R и R2 каждый означает одновалентный остаток углеводорода с 1-12 С атомами или вместе означают двухвалентный углеводородный радикал, являющийся частью карбоциклического кольца с 5-8 атомами С; R3 означает Н или алкил; R4 и R5 независимо друг от друга означают СН3 или одновалентный алифатический радикал, содержащий от 2 до 12 атомов С и, необязательно, гидроксигруппы; Х означает О, S, N-R6 или N-R7, где R6 означает одновалентный углеводородный радикал, содержащий от 1 до 20 атомов С и имеющий по меньшей мере одну гидроксигруппу; а также к отверждаемым композициям, содержащим такие альдимины, и применению этих композиций.

Изобретение относится к композиции для герметизации и гидроизоляции строительных сооружений и для устройства наливных кровельных покрытий. .

Изобретение относится к области химии, в частности к быстроотверждающимся полиуретановым композициям, и может быть использовано в строительстве для герметизации стыков между наружными ограждающими конструкциями зданий и деформационных швов бетонных полов, щелей и трещин.

Изобретение относится к композициям акрилового каучука, которые используют для изготовления резинотехнических изделий, например резиновых шлангов, уплотняющих изделий, резиновых изоляторов вибраций и т.д.

Изобретение относится к полимерным строительным материалам и может быть использовано для изготовления герметизирующих и гидроизоляционных композиций, перерабатываемых методом заливки.

Изобретение относится к полимерным строительным материалам и может быть использовано для изготовления гидроизолирующих, герметизирующих, кровельных и антикоррозионных покрытий.
Изобретение относится к клеящим веществам на основе эпоксидных смол и может быть использовано для получения теплопроводного клеевого состава для склеивания и герметизации деталей из стекла, керамики и металлов, в том числе и алюминиевых сплавов
Изобретение относится к области химии, в частности к мастикам для проведения наружных работ по герметизации и ремонту стыков бетонных, железобетонных сборных строительных конструкций, деформационных швов бетонных полов, щелей и трещин в промышленном и жилищном строительстве

Изобретение относится к радиоэлектронике, а именно к способу изготовления герметичного электронного модуля, и может быть использовано при конструировании герметичных электронных модулей, в частности используемых в бортовой радиоэлектронной аппаратуре (РЭА)
Изобретение относится к области химии, в частности к однокомпонентным герметикам, и может быть использовано в машиностроении в качестве жидкой прокладки
Изобретение относится к негорючим полимерным композициям холодного отверждения и может применяться для местного упрочнения конструкций в зонах установки крепежа, заполнения пустот в деталях из полимерных композиционных материалов, заделки торцов и упрочнения участков сотовых конструкций, используемых в авиационной технике

Изобретение относится к эпоксидным композициям на основе эпоксидных смол холодного отверждения

Изобретение относится к области материалов для герметизации технических изделий, работающих в условии повышенной влажности воздуха и при высоких питающих напряжениях

Изобретение относится к компаунду для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, и к способу получения его

Изобретение относится к жидкому герметику для пневматических шин транспортных средств
Изобретение относится к отверждаемой композиции герметизирующей смолы
Наверх