Способ получения диалкиловых эфиров этиленгликоля


 


Владельцы патента RU 2470006:

Открытое акционерное общество "ЭКТОС-Волга" (RU)

Настоящее изобретение относится к способу получения диалкиловых эфиров этиленгликоля общей формулы (ROCH2-CH2OR'), где R - трет-бутил, R' - алкил(С2÷С4), которые могут быть использованы в качестве модификаторов катализатора для полимеризации диеновых углеводородов. Способ заключается во взаимодействии этиленгликоля или моноалкилового эфира этиленгликоля и изобутена в присутствии катализатора - кислого сульфокатионита, при температуре 30-80°С и давлении в прямоточном реакторе при мольном соотношении реагентов этиленгликоль (моноалкиловый эфир этиленгликоля):изобутен равном 1,0:(1,1÷2,5) и объемной скорости подачи сырья 1,0÷6,0 ч-1. Как правило, в качестве моноалкилового эфира этиленгликоля используют моноэтиловый эфир или монобутиловый эфир этиленгликоля. Способ позволяет по упрощенной технологии получить целевые продукты с высоким выходом. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил., 9 пр.

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к технологии получения модификатора катализатора для полимеризации диеновых углеводородов, и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.

Известен способ получения продукта аналогичного назначения - диметилового эфира диэтиленгликоля (диглима) через β,β'-дихлордиэтиловый эфир. Синтез многостадийный, со сложным технологическим оформлением [Методы получения химических реактивов и препаратов. Вып.26. М., ИРЕА, 1974, с.97-98].

Известен способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля путем взаимодействия этиленгликоля с галлоидалкилом и гидроокисью щелочного металла в присутствии эфира формулы R'O(CHCHO)n R", где R' и R" - алкил (C1÷C4), n=3÷20 [Заявка 3606190. ФРГ. Hoechst AG. Заявл. 26.02.86, опубл. 03.09.87, кл. С07С 43/11, С07С 41/16. Способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля, РЖХ, 1988, 20Н18П]. Недостатком данного способа является длительность процесса и его сложное техническое оформление.

Наиболее близким по получению продукта аналогичного назначения является способ получения диалкиловых эфиров диэтиленгликоля общей формулы (ROCH2CH2)2O, где R - алкил (C1÷С4) из диэтиленгликоля и соответствующих алкилгалогенидов в среде эфира (диглима, диэтилового, дифенилового) или диметилдиоксана в присутствии гидроокиси щелочного металла и четвертичной аммониевой соли формулы R4N+X-, где R - алкил (C1÷C12), бензил; Х - Cl, Br, J, ОН, ClO4 при мольном соотношении диэтиленгликоль:алкилгалогенид:четвертичная аммониевая соль равном 1:(2÷3):(0,04÷0,06) [Пат. РФ 2085553 С07С 43/11, С07С 41/16, опубл. 27.07.1997].

К основным недостаткам способа относится сложность технологического оформления за счет проведения процесса в двухфазной системе органический растворитель - водный раствор, содержащий щелочной катализатор, низкая селективность процесса, трудности выделения катализатора из реакционной смеси, наличие сточных вод.

Использование метода азеотропной осушки при выделении целевого продукта увеличивает энергозатраты.

С целью упрощения технологии и повышения выхода готового продукта предлагается способ получения диалкиловых эфиров этиленгликоля общей формулы (RОСН2-CH2OR'), где R - трет-бутил, R' - алкил (С2÷С4), отличающийся тем, что синтез проводят путем взаимодействия этиленгликоля или моноалкилового эфира этиленгликоля и изобутена в жидкой фазе в присутствии катализатора - кислого сульфокатионита при температуре 30-80°С и давлении в прямоточном реакторе при мольном соотношении реагентов этиленгликоль (моноалкиловый эфир этиленгликоля):изобутен равном 1,0:(1,1÷2,5), при объемной скорости подачи сырья 1,0÷6,0 ч-1.

Как вариант, в качестве моноалкиловых эфиров этиленгликоля используют моноэтиловый эфир этиленгликоля или монобутиловый эфир этиленгликоля.

Сульфокатиониты являются перспективными катализаторами, которые имеют длительный срок службы, легко отделяются от продуктов реакции, некоррозионны, не дают сточных вод и обеспечивают высокую селективность процесса.

Заявленный способ может быть реализован в промышленных условиях и получаемые диалкиловые эфиры этиленгликоля могут использоваться при модификации каталитических систем для полимеризации диеновых углеводородов.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Процесс осуществляют на установке непрерывного действия. В качестве исходных реагентов используют этиленгликоль (ГОСТ 10164-75) или этиловый эфир этиленгликоля (этилцеллозольв) (ТУ 2632-032-44493179-99) или монобутиловый эфир этиленгликоля (бутилцеллозольв) (ТУ 2632-099-44493179-05), изобутен (ТУ 38.103504-81).

В качестве катализатора используют различные сульфокатиониты в H+-форме, например катионит КУ - 23, Амберлист - 35WET, Пьюролайт Ст - 175, Леватит К 2640, являющиеся сульфированными сополимерами стирола и дивинил-бензола с размером частиц от 0,3 до 1,5 мм, имеющие статическую обменную емкость (СОЕ, мг - экв. Н+ на г сухого катализатора): КУ - 23-4,1; Амберлист - 35WET - 5,2; Пьюролайт Ст - 175-4,85; Леватит К 2640-4,75.

По предлагаемому техническому решению согласно фиг.1 изобутен (поток 1) и этиленгликоль или моноалкиловый эфир этиленгликоля (поток 2) в заданном соотношении закачивают в емкость 3. Полученную смесь (поток 4) из емкости 3 подают в реактор 5, заполненный катализатором - сульфокатионитом в H+-форме. Выходящую из реактора 5 реакционную смесь (поток 6) направляют в ректификационную колонну 7. По верху колонны 7 отбирают не прореагировавший изобутен (поток 8), боковым отбором (поток 9) выводят не прореагировавшие этиленгликоль или моноалкиловый эфир этиленгликоля. По кубу колонны 7 выводят целевой продукт (поток 10) диалкиловый эфир этиленгликоля, который применяют в качестве модифицирующей добавки при синтезе катализатора для полимеризации и сополимеризации в производстве бутадиенового или бутадиен-стирольного каучуков для обеспечения высокого содержания 1,2-звеньев при заданном молекулярном весе полимера.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по прототипу). Получение диэтилового эфира диэтиленгликоля.

В стеклянный автоклав емкостью 1 л загружают 0,2 моль (21,6 г) диэтиленгликоля, 1,2·10-2 моль (3,86 г) тетрабутиламмоний бромида, 0,2 моль (22,7 г) диметилдиоксана и 1,35 моль NaOH (108 г) в виде 50% водного раствора NaOH. Реакционную массу нагревают до 50°С, и в течение всего времени реакции вводится 0,6 моль (38,7 г) хлористого этила. Температуру реакции увеличивают до 60-70°С и выдерживают полученную смесь при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение 6 ч. После окончания синтеза реакционную массу охлаждают и отделяют водный слой от органического. После добавления в органический слой 200 мл толуола проводят азеотропную осушку. Полученный продукт диэтиловый эфир диэтиленгликоля (n20=1,4120, Ткип.=70÷72°С/15 мм рт.ст.) используется при получении 1,2-полибутадиена, обеспечивая высокое содержание 1,2-звеньев. Мольное соотношение этиленгликоль:хлористый этил:тетрабутиламмоний бромид равно 1:3:0,06. Выход 92%.

Пример 2 (по настоящему техническому решению). Получение дитретбутилового эфира этиленгликоля.

Изобутен (поток 1) в количестве 150 кг и этиленгликоль (ЭГ) (поток 2) в количестве 74,2 кг закачивают в емкость 3. Полученную сырьевую смесь (поток 4) из емкости 3 при мольном соотношении ЭГ:изобутен равном 1,0:2,25 в количестве 224,2 кг/ч (316,5 дм3/ч) подают в трубчатый реактор 5, содержащий 60 дм3 сульфоионитного катализатора Леватит К 2640. Температура в реакционной зоне 80°С, давление 1,5 МПа. Для выдерживания заданной температуры в межтрубное пространство подают хладагент - воду для отвода выделившейся теплоты реакции. Объемная скорость составляет 5,3 ч-1. Выходящую из реактора 5 реакционную смесь (поток 6) в количестве 224,2 кг/ч, содержащую в % мас. 85,64 дитретбутилового эфира ЭГ, 7,09 изобутена, 6,69 димеров изобутена, 0,22 ЭГ, 0,36 третбутанола, направляют на ректификационную колонну 7. Из куба колонны (поток 10) отбирают продукт в количестве 192,3 кг/ч, содержащий 99,85% мас. дитретбутилового эфира ЭГ, который используют при получении 1,2-полибутадиена. Конверсия ЭГ 99,3%. Выход продукта по ЭГ 99,0%. С верха колонны 7 в количестве 31,9 кг/ч выводят не прореагировавший изобутен, димеры изобутена и третбутанол (поток 8).

Пример 3.

Отличается от примера 2 тем, что в емкость 3 подают изобутен (поток 1) 100 кг/ч и моноэтиловый эфир этиленгликоля (этилцеллозольв) 123,1 кг/ч (поток 2). Сырьевую смесь (поток 4) в количестве 223,1 кг/ч (298,8 дм3/ч) направляют в реактор 5 при мольном соотношении этилцеллозольв:изобутен равном 1,0:1,3. В реакторе 5 выдерживают температуру 60°С и давление 0,85 МПа. Объемная скорость составляет 4,98 ч-1.

Из реактора выводят реакционную смесь (поток 6) в количестве 223,1 кг/ч следующего состава, % мас.: 80,2 этил-трет-бутилового эфира этиленгликоля (Э-трет-БЭЭГ), 5,82 изобутена, 5,69 этилцеллозольва, 8,11 димеров изобутена, 0,18 третбутанола, которую направляют в ректификационную колонну 7.

Из куба колонны 7 отбирают (поток 10) в количестве 180 кг/ч этил-трет-бутиловый эфир этиленгликоля с концентрацией 99,4%. Конверсия этилцеллозольва 90,7%. Выход Э-трет-БЭЭГ 99,9%.

С верха колонны выводят не прореагировавший изобутен и третбутанол (поток 8) 13,4 кг/ч, боковым отбором (поток 9) 29,7 кг/ч димеров изобутена и не прореагировавшего этилцеллозольва.

Пример 4.

Отличается от примера 2 тем, что в емкость 3 подают 108 кг изобутена (поток 1) и 162,2 кг монобутилового эфира этиленгликоля (бутилцеллозольв) (поток 2). Сырьевую смесь (поток 4) из емкости 3 в количестве 270,2 кг/ч (360 дм3/ч) при мольном соотношении бутилцеллозольв:изобутен равном 1,0:1,4 подают в реактор 5. Синтез проводят при температуре 65°С и давлении 1,05 МПа, объемная скорость подачи сырья 6,0 ч-1.

Из реактора 5 выводят реакционную смесь (поток 6) 270,2 кг/ч следующего состава, % мас.: 84,36 бутил-трет-бутилового эфира этиленгликоля (Б-трет-БЭЭГ), 6,02 изобутена, 2,75 бутилцеллозольва, 6,54 димеров изобутена, 0,33 трет-бутанола, которую направляют в ректификационную колонну 7.

Из куба колонны 7 отбирают (поток 10) Б-трет-БЭЭГ в количестве 229,3 кг/ч с концентрацией 99,4% мас. Конверсия бутилцеллозольва 95,4%. Выход Б-трет-БЭЭГ 99,9%.

С верха колонны 7 (поток 8) выводят 17,2 кг/ч не прореагировавшего изобутена и третбутанол, которые возвращают на синтез, боковым отбором (поток 9) выводят димеры изобутена и бутилцеллозольв 23,7 кг/ч.

Пример 5.

Отличается от примера 2 тем, что в емкость 3 подают 34,17 кг/ч изобутена (поток 1) и 50,1 кг/ч моноэтилового эфира этиленгликоля (этилцеллозольв) (поток 2). Сырьевую смесь (поток 4) из емкости 3 в количестве 84,27 кг/ч (110,66 дм3/ч) подают в реактор 5 при мольном соотношении этилцеллозольв:изобутен равном 1,0:1,1. Синтез проводят при температуре 50°С и давлении 0,65 МПа, объемная скорость подачи сырья 1,84 ч-1.

Из реактора 5 выводят реакционную смесь (поток 6) в количестве 84,27 кг/ч следующего состава, % мас.: 86,61 этил-трет-бутилового эфира этиленгликоля (Э-трет-БЭЭГ), 5,16 изобутена, 5,93 этилцеллозольва, 1,8 димеров изобутена, 0,5 третбутанола. Реакционную смесь направляют в ректификационную колонну 7.

Из куба колонны 7 (поток 10) отбирают продукт Э-трет-БЭЭГ в количестве 73,72 кг/ч с концентрацией 99,0% мас., который используют при получении катализатора сополимеризации бутадиена и стирола с высоким содержанием 1,2-звеньев. Конверсия этилцеллозольва 90,0%. Выход Э-трет-БЭЭГ 99,9%.

С верха колонны 7 (поток 8) выводят 4,75 кг не прореагировавшего изобутена и третбутанол, боковым отбором (поток 9) выводят димеры изобутена и этил-целлозольв в количестве 5,8 кг/ч.

Пример 6.

Отличается от примера 2 тем, что в емкость 3 подают 105 кг/ч изобутена (поток 1) и 38,83 кг/ч этиленгликоля (поток 2). Мольное соотношение этиленгликоль:изобутен равно 1,0:3,0. Сырьевую смесь (поток 4) из емкости 3 в количестве 143,83 кг/ч (199,9 дм3/ч) подают в реактор 5, в который загружено 200 дм3 сульфокатионита марки Пьюролайт Ст-175. Синтез проводят при температуре 30°С и давлении 0,6 МПа, объемная скорость подачи смеси 1,0 ч-1.

Из реактора 5 выводят реакционную смесь (поток 6) в количестве 143,83 кг/ч следующего состава, % мас.: 74,1 дитретбутилового эфира этиленгликоля, 13,15 изобутена, 0,53 этиленгликоля, 12,0 димеров изобутена, 0,22 третбутанола. Реакционную смесь направляют в ректификационную колонну 7.

Из куба колонны 7 (поток 10) отбирают продукт дитретбутиловый эфир этиленгликоля в количестве 107,11 кг/ч с концентрацией 99,5% мас., который используют при получении катализатора сополимеризации бутадиена и стирола.

С верха колонны 7 (поток 8) выводят не прореагировавший изобутен, третбутанол и димеры изобутена в количестве 36,72 кг/ч.

Конверсия этиленгликоля 98,0%. Выход эфира 99,9%.

Пример 7.

Отличается от примера 6 тем, что в емкость 3 подают изобутен (поток 1) в количестве 196,61 кг/ч и 87,24 кг/ч этиленгликоля (ЭГ) (поток 2). Сырьевую смесь (поток 4) из емкости 3 в количестве 283,85 кг/ч (360 дм3/ч) при мольном соотношении этиленгликоль:изобутен равном 1,0:2,5 подают в реактор 5. Синтез проводят при температуре 40°С и давлении 0,65 МПа. Объемная скорость подачи смеси составляет 1,8 ч-1.

Из реактора 5 реакционную смесь (поток 6) в количестве 283,85 кг/ч следующего состава, % мас.: 85,22 дитретбутилового эфира ЭГ, 7,89 изобутена, 0,3 этиленгликоля, 6,3 димеров изобутена, 0,29 третбутанола направляют в ректификационную колонну 7.

Из куба колонны 7 (поток 10) отбирают продукт дитретбутиловый эфир ЭГ в количестве 242,62 кг/ч с концентрацией 99,7% мас., по верху колонны (поток 8) отбирают не прореагировавший изобутен, третбутанол и димеры изобутена в количестве 41,23 кг/ч.

Конверсия этиленгликоля 99,0%. Выход эфира 99,9%.

Пример 8.

Отличается от примера 6 тем, что в емкость 3 подают изобутен (поток 1) в количестве 76,5 кг/ч и 123,1 кг/ч моноэтилового эфира ЭГ (этилцеллозольв) (поток 2). Сырьевую смесь (поток 4) из емкости 3 в количестве 199,6 кг/ч (259,65 дм3/ч) подают в реактор 5. Мольное соотношение этилцеллозольв:изобутен равно 1,0:1,0. Температура синтеза 60°С, давление 0,85 МПа. В реактор загружено 65 дм3 сульфокатионита марки Амберлист 35WET. Объемная скорость составляет 4,0 ч-1.

Из реактора 5 выводят реакционную смесь (поток 6) в количестве 199,6 кг/ч, имеющую следующий состав, % мас.: 81,92 этил-трет-бутилового эфира этиленгликоля (Э-трет-БЭЭГ), 4,98 изобутена, 11,10 этилцеллозольва, 1,79 димеров изобутена, 0,21 третбутанола, которую направляют в ректификационную колонну 7.

Из куба колонны 7 (поток 10) в количестве 164,0 кг/ч отбирают Э-трет-БЭЭГ с концентрацией 99,7% мас. По верху колонны (поток 8) отбирают 10,36 кг/ч не прореагировавшего изобутена и третбутанол, боковым отбором отбирают (поток 9) в количестве 25,24 кг/ч, содержащий 85,80% этилцеллозольва и 14,20% димеров изобутена.

Конверсия этилцеллозольва 82,0%. Выход эфира 99,9%.

Пример 9.

Отличается от примера 8 тем, что в емкость 3 подают изобутен (поток 1) в количестве 136,2 кг/ч и 205,2 кг/ч монобутилового эфира ЭГ (бутилцеллозольв) (поток 2). Сырьевую смесь (поток 4) из емкости 3 в количестве 341,4 кг/ч (454,44 дм3/ч) при мольном соотношении бутилцеллозольв:изобутен равном 1,0:1,4 подают в реактор 5. Синтез проводят при температуре 70°С, давлении 1,05 МПа, объемной скорости подачи сырья 7,0 ч-1.

Из реактора 5 выводят реакционную смесь (поток 6) в количестве 341,4 кг/ч, имеющую состав, % мас.: 70,85 бутил-трет-бутилового эфира этиленгликоля (Б-трет-БЭЭГ), 9,22 изобутена, 12,0 бутилцеллозольва, 7,69 димеров изобутена, 0,24 третбутанола, которую направляют в ректификационную колонну 7.

Из куба колонны 7 отбирают (поток 10) в количестве 242,85 кг/ч, содержащий 99,6% Б-трет-БЭЭГ и 0,4% бутилцеллозольва. По верху колонны выводят (поток 8), содержащий не прореагировавший изобутен и третбутанол в количестве 32,3 кг/ч, боковым отбором отбирают (поток 9) в количестве 66,25 кг/ч, содержащий бутилцеллозольв и димеры изобутена.

Конверсия бутилцеллозольва 80,0%. Выход эфира 99,9%.

Выбранные условия проведения синтеза, пределы мольного соотношения этиленгликоль (моноэфир этиленгликоля):изобутен в смеси, поступающей на синтез, температура 30÷80°С и объемная скорость подачи реагентов 1,0÷6,0 ч-1, обеспечивают селективное превращение этиленгликоля (моноэфира этиленгликоля) в диалкиловые эфиры этиленгликоля при высокой конверсии исходных компонентов.

Уменьшение мольного соотношения снижает конверсию гликоля и моноэфира в диалкиловые эфиры. Увеличение объемной скорости подачи исходной смеси более 6,0 ч-1 приводит к снижению конверсии исходных реагентов, что увеличит энергозатраты на рекуперацию рецикловых потоков.

Полученные по предлагаемому способу диалкиловые эфиры этиленгликоля (примеры с 2 по 7) использовали как модификаторы катализатора при полимеризации бутадиена и сополимеризации бутадиена и стирола. Параметры процесса (со)полимеризации и свойства полимеров представлены в таблице 1.

(Со)полимеризация бутадиена и стирола осуществляется в среде нефраса. Шихту, представляющую собой 12% раствор бутадиена (240 г) в нефрасе или 180 г бутадиена и 60 г стирола, в количестве 2000 г загружают в металлический реактор емкостью 5 л. Затем в реактор подают требуемое количество диалкилового эфира этиленгликоля в виде 10% раствора в нефрасе из расчета мольного соотношения модификатор: н-бутиллитий, равного 0,1:2,0, и различного количества н-бутиллития (0,6-2,0 ммоль на 100 г мономера). Температура (со)полимеризации в пределах 20-70°С, время полимеризации 2-3 часа. Процесс (со)полимеризации обрывают водой, затем вводят антиоксидант - агидол - 2 (0,6-2,0% мас. на полимер), после чего полимеризат дегазируют и сушат.

Таблица 1
Условия процесса (со)полимеризации бутадиена и стирола и свойства полимеров
Опыт прототип 2 3 4 5 6 7
Дозировка LiBu, ммоль/100 г мономера 5,0 0,6 1,0 1,4 2,0 0,8 1,2
Температура процесса, °С 20÷45 45 30 20 20 70 40
Соотношение модификатор: н-бутиллитий, моль/моль 0,1* 2,0 1,0 0,1 0,8 0,5 0,3
Конверсия мономеров, % 98,1 98,6 100 98,8 100 98,3 99,6
Микроструктура бутадиеновой части, %
-1,2 79,5 73,5 81,3 77,5 83,7 70,2 76,8
-1,4 (tr + cis) 20,5 26,5 18,7 22,5 16,3 29,8 23,2
Содержание стирола в полимере, % мас. - - - - 25,0 24,8 24,9
Вязкость по Муни, у.е. 45 65 51 45 48 41 44
Примечание: * - дозировка модификатора, % мас. на мономер.

Как видно из таблицы, диалкиловые эфиры этиленгликоля, полученные в соответствии с предложенным способом, дают возможность получать полибутадиены и бутадиенстирольные сополимеры с высоким содержанием 1,2-звеньев и с различной молекулярной массой (вязкость по Муни).

Предложенный способ получения модификатора каталитических систем для полимеризации диеновых углеводородов - диалкиловых эфиров этиленгликоля является более совершенным по сравнению с прототипом с технологической точки зрения, поскольку процесс осуществляется в присутствии гетерогенного катализатора, который легко отделяется от продуктов реакции, не дает сточных вод и обеспечивает высокую селективность процесса. В результате повышается выход готового продукта, и снижаются энергозатраты.

1. Способ получения диалкиловых эфиров этиленгликоля общей формулы (ROCH2-CH2OR'), где R - трет-бутил, R' - алкил(С2÷С4), отличающийся тем, что синтез ведут путем взаимодействия этиленгликоля или моноалкилового эфира этиленгликоля и изобутена в присутствии катализатора - кислого сульфокатионита при температуре 30-80°С и давлении в прямоточном реакторе при мольном соотношении реагентов этиленгликоль (моноалкиловый эфир этиленгликоля): изобутен, равном 1,0:(1,1÷2,5), и объемной скорости подачи сырья 1,0÷6,0 ч-1.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве моноалкилового эфира этиленгликоля используют моноэтиловый эфир или монобутиловый эфир этиленгликоля.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к улучшенному способу получения водорастворимых цвиттер-ионогенных (катионотропных) аминогуанидинакрилатов, которые могут быть использованы в качестве флокулянтов в химической, нефтехимической отраслях промышленности и в ряде других крупномасштабных производств.

Изобретение относится к способу получения соединений формулы (Iа) и/или соединений формулы (Ib), использующихся в качестве детергентов с высокими диспергирующими свойствами, где R1 обозначает насыщенный алкильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 1 до 22 или одно- либо полиненасыщенный алкенильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 2 до 22, R2, R3 - независимо один от другого водород, алкильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 1 до 22, одно- либо полиненасыщенный алкенильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 2 до 22 или арильный остаток с числом углеродных атомов от 6 до 12, Х - алкиленовый остаток с числом углеродных атомов от 2 до 4, n - число от 0 до 100, m - число от 1 до 250 и В - щелочной катион или водород, и/или протонированных форм соответствующих карбоновых кислот, в котором одно или более соединений формулы (IIа) и/или формулы (IIb), где R', R2, R3 , X, n и m обозначают то же, что и в вышеприведенных формулах, окисляются кислородом или содержащими кислород газами в присутствии золотосодержащего катализатора и, по меньшей мере, одного щелочного соединения, причем указанный золотосодержащий катализатор содержит золото и дополнительный элемент группы VIII при массовом соотношении золото: металл VIII группы, равном 70:30-96:5.
Изобретение относится к способу получения насыщенных углеводородов - компонентов дизельного топлива и сложных эфиров жирных кислот, взаимодействием триглицеридов жирных кислот с водородом с использованием медьсодержащего катализатора.

Изобретение относится к дезинфицирующим средствам для обеззараживания различных типов воды, содержащим дезинфицирующий агент и растворитель, в которых дезинфицирующий агент состоит из первого компонента - разветвленных олигомеров гексаметилендиамина и гуанидина (ОГМГ) формулы (I) в форме их гидрохлоридных, фосфатных или сукцинатных солей, и второго компонента - алкилдиметилбензиламмоний хлорида или алкилдиметил(этил)бензиламмоний хлорида, при этом дезинфицирующее средство содержит от 1,5% до 50% (мас.) первого компонента, массовое соотношение первого и второго компонентов находится в интервале от 3,5:1 до 10:1, а растворителем является вода.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкандиола и диалкилкарбоната, включающему: (а) взаимодействие исходного алкиленкарбоната и алканола в реакционной зоне в условиях переэтерификации с получением смеси продуктов, содержащей диалкилкарбонат, непревращенный алканол, алкандиол и непревращенный алкиленкарбонат; (b) отделение диалкилкарбоната и непревращенного алканола от смеси продуктов с получением потока кубового продукта, содержащего алкандиол и непревращенный алкиленкарбонат; (с) извлечение диалкилкарбоната; и (d) выделение потока, содержащего алкандиол, из потока кубового продукта, оставляя при этом рециркулируемый поток, содержащий непревращенный алкиленкарбонат, в котором рециркулируемый поток, содержащий непревращенный алкиленкарбонат, расщепляют, по меньшей мере, на две порции и, по меньшей мере, одну порцию рециркулируют в реакционную зону, и другую порцию подвергают гидролизу с получением алкандиола и диоксида углерода.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкандиола и диалкилкарбоната, включающему: (а) взаимодействие исходного алкиленкарбоната и алканола в первой реакционной зоне в условиях переэтерификации с получением смеси продуктов, содержащей диалкилкарбонат, непревращенный алканол, алкандиол, непревращенный алкиленкарбонат и димеры алкандиола; (b) отделение диалкилкарбоната и алканола от смеси продуктов с получением потока кубового продукта, содержащего алкандиол, непревращенный алкиленкарбонат и димеры алкандиола; (с) извлечение диалкилкарбоната; и (d) выделение алкандиола из потока кубового продукта, оставляя при этом рециркулируемый поток, содержащий непревращенный алкиленкарбонат и димеры алкандиола; причем способ дополнительно включает (е) пропускание, по меньшей мере, части рециркулируемого потока во вторую реакционную зону, в которой димеры алкандиола превращают в высококипящие олигомеры алкандиола посредством реакции димеров с алкиленоксидом или алкиленкарбонатом с получением вытекающего потока, содержащего олигомеры; (f) отделение высококипящих олигомеров от вытекающего потока, содержащего олигомеры, с получением оставшегося потока, содержащего алкиленкарбонат; и (g) рециркуляцию оставшегося потока, содержащего алкиленкарбонат, в первую реакционную зону.

Изобретение относится к области фармацевтики и органической химии и касается применения соединений формулы (I) для получения лекарственных средств для профилактики, вторичного предупреждения и лечения одного или нескольких заболеваний, которые сопровождаются тромбозами, эмболией, гиперсвертываемостью или фиброзными изменениями, а также новых соединений формулы (I).

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров жирных кислот (C15-C22) и алифатических спиртов (C1-C5), используемых в качестве регуляторов вязкости поливинилхлоридных композиций и резинотехнических изделий.

Изобретение относится к способам получения органических карбонатов и карбаматов. .

Изобретение относится к синтезу разветвленных олигомеров на основе производных гуанидинов. .
Изобретение относится к способу получения изоборниловых эфиров фенолов, которые широко используются в качестве пластификаторов эпоксидной смолы, антиоксидантов, а также для получения водостойкого клея.

Изобретение относится к способу получения высокооктановых смесей, содержащих алкил-трет-алкиловые эфиры, с использованием как минимум взаимодействия трет-пентенов во фракции, содержащей преимущественно углеводороды С5 и возможно углеводороды С6, со спиртом(ами) С1-С4 в присутствии кислого(ых) твердого(ых) катализатора(ов) при 20-100°С и ректификации, характеризующемуся тем, что переработку осуществляют в две стадии, на первой из которых проводят синтез преимущественно алкил-трет-пентилового эфира при контактировании фракции углеводородов C5 и частично С6 со спиртом(ами) C 1-C4 и отгонку дистиллята, содержащего преимущественно углеводороды C5 и спирт(ы), а на второй стадии проводят рекуперацию спирта из указанного дистиллята, для чего дистиллят подвергают дополнительному(ым) контактированию(ям) как минимум с указанным(и) катализатором(ами), а также с углеводородной смесью, включающей изобутен и/или трет-пентены в количестве достаточном для превращения бóльшей части спирта в алкил-трет-алкиловый(е) эфир(ы), и из реакционной смеси удаляют как минимум С4 -углеводороды, при их использовании, и примесь спирта, в случае превышения предела его концентрации, допускаемого для ингредиентов бензина.

Изобретение относится к способу получения трет-пентена(ов) и/или алкил С1-С2-трет-пентилового эфира из смесей преимущественно С5-углеводородов, содержащих как минимум трет-пентены, изопентан и примесь пентадиена(ов), и спирта С1-С2, включающему взаимодействие трет-пентена(ов) со спиртом С1-С2 на твердом кислом катализаторе и выделение продуктов ректификацией, характеризующемуся тем, что в исходной смеси проводят как минимум катализируемую изомеризацию 2-метил-1-бутена в 2-метил-2-бутен [возможно в присутствии водорода], образующуюся смесь подвергают ректификации и выводят дистиллят, содержащий преимущественно изопентан, и кубовый остаток, содержащий преимущественно 2-метил-2-бутен, часть которого предпочтительно подвергают в зоне(ах) синтеза эфира(ов) катализируемому взаимодействию со спиртом C1-C2, из образующейся смеси отгоняют дистиллят, содержащий смесь непрореагировавших С 5-углеводородов со спиртом, который далее используют для получения эфира(ов), предпочтительно возвращая в зону синтеза эфира(ов), и выводят кубовый остаток, содержащий алкил С 1-С2-трет-пентиловый эфир, который отбирают в качестве продукта и/или подвергают катализируемому разложению и с помощью ректификации и очистки от спирта выделяют смесь чистых трет-пентенов.

Изобретение относится к способу получения простых перфторалкилвиниловых эфиров, имеющих общую формулу: Rf O-CF=CF2 (IA), где Rf представляет собой C1-С3, предпочтительно, C1-C 2, перфторированный алкильный заместитель, включающему следующие стадии: 1) взаимодействия гипофторита формулы R fOF, где Rf является таким как выше, с олефином формулы: CY"Y=CY'Cl (II), где Y, Y' и Y", одинаковые или отличные друг от друга, представляют собой Н, Сl, Вr, при условии, что Y, Y' и Y" не представляют собой одновременно водород; 2) дегалогенирования или дегидрогалогенирования простых фторгалогенированных эфиров, полученных на стадии 1), и получения простых виниловых эфиров формулы: RfO-CYI =CYIIF (IV), где YI и YII, одинаковые или отличные друг от друга, имеют значения Н, Сl, Вr, при условии, что как YI, так и YII не одновременно представляют собой Н;3) фторирования с помощью фтора простых виниловых эфиров (IV) и получения простых фторгалогенированных эфиров формулы: RfO-CFYI-CF2 YII (I), где YI, YII, одинаковые или отличные друг от друга, представляют собой Сl, Вr, Н, при условии, что YI и YII не могут представлять собой одновременно Н, a Rf является таким как выше; 4) дегалогенирования или дегидрогалогенирования простых фторгалогенированных эфиров формулы (I) и получения простых виниловых эфиров формулы: RfO-CF=CF2 (IA).

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 1-изоалкокси-1-фенилэтанов общей формулы I: где R=i-пропил, i-бутил, 2-этилгексил. .

Изобретение относится к способу получения 1-алкокси-1-фенилэтанов формулы I где R=СН3, С2Н 5, n-С3Н7, n-С4Н9 , n-C5H11, n-С6Н13 , n-C7H15, n-C8H17 , n-C9H19, n-C10H21 , которые могут быть использованы в качестве пластифицирующих агентов в хлорсодержащих полимерах, а также в качестве компонента катализаторов в процессах полимеризации и соолигомеризации олефинов.

Способ получения глицериновых алкильных эфиров, содержащих ди- и/или триалкильные эфиры, посредством этерификации глицерина линейными, разветвленными или циклическими олефиновыми углеводородами, имеющими от 2 до 10 атомов углерода, и/или соответствующими альдегидами, кетонами и спиртами, в присутствии гомогенного кислотного катализатора, где олефиновый углеводород, имеющий от 2 до 10 атомов углерода, и/или соответствующие альдегиды, кетоны и спирты и глицерин применяют в мольном отношении в диапазоне от 0,1:1 до 10:1, включающий: стадию проведения реакции, на которой первый период реакции протекает в многофазовой системе, включающей полярную глицериновую фазу, состоящую преимущественно из глицерина и гомогенного кислотного катализатора, и неполярную углеводородную фазу, состоящую преимущественно из олефиновых углеводородов, имеющих от 2 до 10 атомов углерода, и/или соответствующих альдегидов, кетонов и спиртов, и в которой второй период реакции протекает в одной реакционной фазе, в которой проходит реакция этерификации, и образование олигомеров олефина затруднено; и стадию для нейтрализации кислотного катализатора и отделения образовавшейся соли. Способ позволяет получить простые эфиры глицерина с низким содержанием моно-эфира и не содержащие побочные продукты, образующиеся при олигомеризации олефина. 13 з.п. ф-лы, 16 пр., 2 ил.
Наверх