Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов


 


Владельцы патента RU 2471764:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ФГБОУ ВПО ВГТА) (RU)

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов, который может быть рекомендован при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Предлагаемый способ включает концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, при этом трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6). Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирогаллола и снизить расход органического растворителя. 2 пр., 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования пирогаллола при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования пирогаллола из подкисленных водных растворов (рН=1-5) при температуре 20±2°С трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - 336 с.].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход дефицитного реагента трибутилфосфата (ТБФ).

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования, снижение себестоимости анализа за счет уменьшения расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, новым является то, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов осуществляют следующим образом.

Пенополиуретан (ППУ), являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,20±0,01 до 0,26±0,01. В 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 96-97% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 40.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов поясняется следующими примерами.

Пример 1

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки 5≤2-4 мм. К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,6 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Таблица
Показатели Известный способ Предлагаемый способ по примерам
1 2
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования - 40 40
Коэффициент экстракционного концентрирования 10 60,6 55,4
Степень извлечения, % 82 96 97
Расход органического растворителя в расчете на 1 см3 водной пробы, см3 0,10 0,016 0,018

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1 дает возможность извлекать пирогаллол до 96-97%.

Экономически невыгодно увеличение массы ТБФ более 2,6 частей к 1 части ППУ, которое приводит к частичному вымыванию его с поверхности пенополиуретана. Уменьшение массы ТБФ менее 2,0 частей к 1 части ППУ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов позволяет:

- повысить в 4 раза коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования и в 6 раз - коэффициент экстракционного концентрирования;

- снизить расход трибутилфосфата и себестоимость анализа.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающий концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН 1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, отличающийся тем, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан:трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 1,3,5-тригидроксибензола (флороглюцина, ФГ). .

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения 2,4,6-тригидрокситолуола(метилфлороглюцина, МФГ), который может применяться в качестве компонента составов для термической пропитки и изоляции обмоток электродвигателей, для получения термостойких термореактивных смол или фоточувствительных и литографских плит.

Изобретение относится к микробиологической промышленности и может iбыть использовано для очистки сточных вод. .
Изобретение относится к химии органических соединений и касается способа концентрирования резорцина из водных растворов, включающего экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом, в качестве которого используют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфаттексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).
Изобретение относится к получению фенолов каталитическим расщеплением гидропероксида кумола на фенол и ацетон. .

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования 2-нафтола при аналитическом контроле очищенных сточных вод предприятий, производящих и применяющих синтетические красители.
Изобретение относится к нефтехимии и может быть использовано в производстве фенола и ацетона кумольным методом. .

Изобретение относится к нефтехимической технологии, а именно к производству фенола и ацетона кумольным методом. .

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве пирокатехина и гидрохинона, которые находят широкое применение в качестве полупродуктов для производства антиоксидантов, лекарственных средств, красителей и т.д.

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов и может быть использовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности. Способ включает экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом. При этом из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,0500,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны =400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формуле m=mвод/mТБФ, где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирогаллола и степени его извлечения при снижении расхода органического растворителя. 1 табл., 3 пр.
Наверх