Способ получения цианурата меламина


 


Владельцы патента RU 2471788:

Раснецов Лев Давидович (RU)
Карлик Владимир Мейерович (RU)

Описывается усовершенствованный способ получения цианурата меламина, применяемого в различных композициях в качестве антипирена. Способ заключается во взаимодействии циануровой кислоты и меламина в мольном соотношении 1:1 в присутствии 2-30% воды от массы сухих реагентов при температуре от 10 до 100°С во встречных потоках воздуха с давлением 2-10 кгс/см2. Целевой продукт получают с высоким выходом при снижении энергетических затрат. Способ можно осуществлять в непрерывном режиме. 5 прим.

 

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения цианурата меламина, который применяют в различных композициях в качестве антипирена.

Известен способ получения цианурата меламина (ЦМ) взаимодействием меламина (М) и циануровой кислоты (ЦК) при соотношении компонентов от 1:9 до 9:1 (мас.) в водной среде (от 20 до 2000 вес.% к весу всей смеси) в цилиндрическом двухлопастном смесителе при 0-250°С в течение от 5 мин до 5 часов (патент JP 54055587, опубл. 02.05.1979). Недостатками этого способа являются трудности при выделении целевого продукта, связанные с необходимостью фильтрования, сушки, размола ЦМ.

Известен способ получения цианурата меламина, включающий нагревание сухой порошкообразной смеси М и ЦК при 250-500°С в отсутствие жидкой среды (патент US 5493023, опубл. 20.02.1996). Соотношение М и ЦК составляет от 1:0,5 до 1:2,0 (в молях), лучше всего от 1:0,9 до 1:1,1. Процесс желательно осуществлять в среде инертного газа, например N2. Предварительно смешивают компоненты при комнатной температуре. Практически данный способ осуществляют взаимодействием компонентов в расплаве. Из-за разницы температур сублимации М и ЦК процесс сопровождается потерей реагентов. Кроме того, необходимо дорогостоящее оборудование (автоклав), а процесс сопровождается большими энергозатратами, связанными с необходимостью поддержания высокой температуры в течение длительного времени (до нескольких часов).

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ, включающий взаимодействие меламина и циануровой кислоты при соотношении М:ЦК=1:1 (моль) с последующим нагреванием, вакуумированием смеси (содержание воды 50-500 вес.%). Для облегчения смешивания используют тонко измельченные до размера диаметра частиц ≤100 мкм исходные компоненты (патент JP 55147266, опубл. 17.11.1980).

Выделение целевого продукта осуществляют путем отгонки воды вакуумированием с последующей сушкой. Недостатком способа является многостадийность процесса, требующего больших энергозатрат, связанных с необходимостью тонкого измельчения исходных продуктов и вакуумированием. Сушка продукта, кроме энергозатрат (подача горячего воздуха), сопровождается большими потерями целевого продукта, который уносится потоком воздуха в атмосферу, что приводит к загрязнению окружающей среды и требует установки громоздких и дорогостоящих очистных сооружений.

Задачей предлагаемого технического решения является создание способа с получением целевых продуктов с высоким выходом, без больших водо- и энергозатрат, который можно было бы осуществлять непрерывно.

Поставленная задача решается тем, что создан способ получения цианурата меламина, который заключается в том, что смесь, состоящую из меламина, циануровой кислоты в соотношении моль на моль (1:1), воды, составляющую 2-30% от массы сухих реагентов, подают в реакционную зону во встречных потоках воздуха с давлением 2-10 кгс/см2 при температуре от 10°С до 100°С.

При несоблюдении условий осуществления способа снижается качество и выход целевого продукта, увеличиваются энергетические затраты.

В результате использования предложенного технического решения удалось добиться получения высокого процента выхода целевого продукта, снижения энергетических затрат за счет уменьшения количества используемой в процессе воды, исключения стадий сушки, размола, просева. Еще одним достоинством предлагаемого способа является возможность его осуществления в непрерывном режиме.

Для получения продукта различной дисперсности и предотвращения его налипания и агломерации при осуществлении способа в непрерывном режиме в исходную смесь реагентов дополнительно вводится антистатик с полупериодом утечки электростатических зарядов ≤10. В качестве антистатика могут быть использованы поверхностно-активные вещества в виде 2-5%-ных растворов или эмульсий, спирты, например метанол или этанол в количестве 0,1-5% от количества воды, которые вводят в материал при его переработке, или их смесь. Кроме того, на некоторых аппаратах и фильтрах размещают устройства для периодического встряхивания.

Сущность данного изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 1,9 меламина, 1,93 циануровой кислоты - соотношение моль на моль - и 0,97 воды (25% от массы сухих реагентов) в течение 40 секунд подают в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением 2 атм (кгс/см2), температурой 100°С и объемной скоростью по 150 нм3/ч каждый.

На выходе из реакционной зоны получают цианурат меламина в количестве 3,84 кг с содержанием основного вещества около 96%, влаги 0,3% и с размером частиц 75-130 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,001 сек.

Пример 2.

Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 2,5 меламина, 2,6 циануровой кислоты и 0,8 воды (16% от массы сухих продуктов), в течение 45 сек подают в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением 6 атм (кгс/см2), температурой 55°С и объемной скоростью по 225 нм3/ч каждый.

На выходе получают цианурат меламина в количестве 5,12 кг с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,4% и с размером частиц 50-100 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,0005 сек.

Пример 3.

Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 1,26 меламина, 1,3 циануровой кислоты и 0,05 воды (2% от массы сухих реагентов), в течение 20 сек подают в реакционную зону объемом 80 см3, как в примерах 1 и 2, при давлении 10 атм (кгс/см2), температуре 10°С и объемной скоростью по 300 нм3/ч каждый.

На выходе получают 2,57 кг цианурата меламина с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,45% и с размером частиц 20-50 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,0005 сек.

Пример 4.

Реакционную смесь, состоящую из 1,9 кг меламина, 1,93 кг циануровой кислоты и 1,16 кг воды (30% от массы сухих реагентов), в течение 40 сек подают в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением 2 атм (кгс/см2), температурой 100°С и объемной скоростью по 150 нм3/ч каждый.

На выходе из реакционной зоны получают цианурат меламина в количестве 3,81 кг с содержанием основного вещества около 95% и влаги 0,5%. Размер частиц 75-130 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,001 сек.

Пример 5.

Меламин и циануровую кислоту в мольном соотношении, а также воду в количестве 5% от массы сухих реагентов непрерывно подают в смеситель при температуре 20°С и далее в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением ~10 атм и объемной скоростью 200 нм3/ч каждый.

На выходе из реакционной зоны продукт, проходя через систему пылевлаготделения, поступает в накопитель и далее затаривается в биг-беги или мешки. Получают цианурат меламина с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,45% и размером частиц 20-50 мкм.

Способ получения цианурата меламина, включающий взаимодействие циануровой кислоты и меламина в мольном соотношении 1:1 в присутствии воды, отличающийся тем, что содержание воды составляет 2-30% от массы сухих реагентов, смесь реагентов вводят в реакционную зону при температуре от 10 до 100°С во встречных потоках воздуха 2-10 кгс/см2.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 2,5,8-триазидо-сим-гептазина формулы (I). .
Изобретение относится к способу получения полифосфатов органических оснований, к смеси полифосфатов органических азотистых оснований и к применению полифосфатом и смеси полифосфатов в качестве антипиренов для пластмасс, предпочтительно термопластов, прежде всего полиамидов и сложных полиэфиров.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения модификаторов полимеров - аддуктов меламина с кислотами из ряда: циануровая, фосфорная, борная в отсутствие жидкой среды.

Изобретение относится к органической химии, в частности к производным 1,3,5-триазина - 2-триметиламмонийхлорид-4,6-бис(нонилоксикарбонилметиламино)-1,3,5-триазину строения в качестве катионного типа ПАВ 1 табл. Изобретение относится к органической химии и химии поверхностно-активных веществ (ПАВ), конкретно к новому, замещенному 1,3,5-триазину - 2-триметиламмонийхлорид-4,6-бис(нонилоксикарбонилметиламино)-1,3,5-триазину строения в качестве катионного типа ПАВ.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к увеличению устойчивости растений к фитотоксическому воздействию гербицида. .

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к средствам, защищающим растения от фатотоксического действия гербицидов. .

Изобретение относится к области химии и сельского хозяйства, конкретно к производному сим-триазина [2-триметиламмонийхлорид-4,6-бис(этоксикарбоксилатометиламино)]-1,3,5-триазину (ТХЭТ) формулы в качестве соединения, защищающего от фитотоксического действия гербицидов при выращивании подсолнечника (антидот).

Изобретение относится к органической химии, в частности к 2-аллиламино-4,6-бис(этоксикарбоксилатометиламино)- 1,3,5-триазину формулы (I) в качестве модификатора-соотвердителя эпоксиолигомеров для улучшения технологичности использования, увеличения тепло- и термостойкости, удельной ударной вязкости, твердости по Баркулю, прочности на сжатие и выхода геля отвержденных эпоксидных композитов, а также для снижения времени гелеобразования, водопоглощения и температуры совмещения эпоксидных композиций.

Изобретение относится к органической химии, в частности к четвертичной аммонийной соли 1,3,5-триазина формулы (1) в качестве промежуточного продукта в синтезе модификатора-соотвердителя эпоксиолигомеров для улучшения технологичности использования, увеличения тепло- и термостойкости, удельной ударной вязкости, твердости по Баркулю, прочности на сжатие и выхода геля отвержденных эпоксидных композитов, а также для снижения времени гелеобразования, водопоглощения и температуры совмещения эпоксидных композиций.

Изобретение относится к соединению формулы (1), где R1 обозначает водород или SO 3 − , R2 обозначает водород или SO 3 − , R3 обозначает водород или CH 2 CO 2 − , R4 обозначает CH 2 CO 2 − , CH ( CO 2 - ) CH 2 CO 2 − или CH ( CO 2 - ) CH 2 CH 2 CO 2 − , и где М обозначает стехеометрический катионный эквивалент, требуемый для уравновешивания анионного заряда в формуле (1), и представляет собой комбинацию Mg2+ вместе с по меньшей мере 1, дополнительными катионами. При этом дополнительные катионы выбирают из группы, состоящей из H+, катиона щелочного металла, катиона щелочноземельного металла, отличного от Mg2+, аммония, моно-С1-C4-алкил-ди-C2-C3-гидроксиалкиламмония, ди-С1-С4-алкил-моно-С2-С3-гидроксиалкиламмония, аммония, который моно-, ди- или тризамещен С2-С3 гидроксиалкильным радикалом, и их смесей. Также изобретение относится к вариантам способа получения указанного соединения и к использованию указанного соединения в композициях для проклейки для отбеливания бумаги. Указанное соединение является более эффективным отбеливателем для бумаги. 6 н. и 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 10 пр.

Изобретение относится к композиции для проклейки бумаги, характеризующейся тем, что содержит (a) по меньшей мере один оптический отбеливатель формулы (1), в которой R1 обозначает водород или SO3M, R2 обозначает водород или SO3M, R3 обозначает водород, или CH2CO2M, R4 обозначает CH2CO2М, CH(CO2M)CH2CO2M или CH(CO2M)CH2CH2CO2M, где M обозначает водород, катион щелочного металла, аммоний, моно-метил-ди-C2-C3-гидроксиалкиламмоний, диметил-моно-C2-C3-гидроксиалкиламмоний, аммоний, который является моно-, ди- или тризамещенным C2-C3 гидроксиалкильным радикалом, или смеси указанных соединений, (b) соль магния и (c) связующее вещество, которое выбрано из группы, состоящей из природного крахмала, крахмала, модифицированного ферментами, и химически модифицированного крахмала, причем 0,1-15 частей компонента (b) приходится на одну часть компонента (a). Также изобретение относится к способу отбеливания бумаги, использующему указанную композицию. Предлагаемая композиция представляет собой более эффективное средство для достижения высоких степеней белизны бумаги. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 пр., 3 табл.

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (1), которые обладают сродством к µ-опиоидному рецептору и ORL1-рецептору, к лекарственным средствам, содержащим эти соединения, и к применению этих соединений для получения лекарственных средств, пригодных для лечения боли, страха, стресса и других заболеваний или состояний. В общей формуле (1) Y1, Y1′, Y2, Y2′, Y3, Y3′, Y4 и Y4′ означают -H; R1 и R2 независимо друг от друга означают -H или -CH3; при условии что R1 и R2 оба одновременно не означают -H; Q означает: -C6-16-арил, незамещенный или моно- или многократно замещенный -F, -Cl, -Br или -I; или -гетероарил; R3 означает: -C1-8-алкил, незамещенный или моно- или многократно замещенный -OR0, где R0 означает незамещенный -C1-3-алкил; незамещенный -C3-6-циклоалкил-C1-4-алкил; незамещенный -C1-4-алкил-C3-6-циклоалкил; -C6-16-арил, незамещенный или моно- или многократно замещенный -F, -Cl, -Br, -I, -CN, -R0 или -OR0, где R0 означает незамещенный -C1-8-алкил; или -гетероарил; n означает 0; X означает -NRA-; RA означает -H или -R0; где R0 означает незамещенный -C1-4-алкил; и RB означает -C(=O)R0; где R0 означает незамещенный -C2-8-алкенил-C6-16-арил или незамещенный -C1-8-алкил-(C6-16-арил)1-2. 4 н. и 6 з.п. ф-лы, 14 табл., 164 пр.

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (1), которые обладают сродством к µ-опиоидному рецептору и ORL1-рецептору. Изобретение также относится к применению этих соединений для получения лекарственных средств, которые могут быть использованы при лечении страха, стресса и связанных со стрессом синдромов, депрессий, эпилепсии, болезни Альцгеймера, старческого слабоумия, общих познавательных дисфункций, нарушений обучения и памяти (как ноотроп), синдромов отмены, злоупотребления алкоголем и/или наркотиками и/или злоупотребления медикаментами и/или алкогольной, наркотической, медикаментозной зависимости и др. В общей формуле (1) Y1, Y1 ', Y2, Y2 ', Y3, Y3 ', Y4 и Y4 ' в каждом случае означают -H; Q означает -R0, -C(=O)-R0, -C(=O)OR0, -C(=O)NHR0, -C(=O)N(R0)2 или -C(=NH)-R0; R0 в каждом случае независимо означает -C1-8-алифат, -C3-12-циклоалифат, -арил, -гетероарил, -С1-8-алифат-С3-12-циклоалифат, -C1-8-алифат-арил, -C1-8-алифат-гетероарил, -С3-8-циклоалифат-C1-8-алифат, -C3-8-циклоалифат-арил или -C3-8-циклоалифат-гетероарил; R1 и R2 независимо друг от друга означают -C-1-8-алифат; R3 означает -C1-8-алифат, -арил, -гетероарил или -C1-8-алифат-C3-12-циклоалифат; n означает 0; X означает -NRA-;RA означает -C1-8-алифат; RB означает -C1-8-алифат; при условии, что R1, R2, RA и RB одновременно не означают незамещенный -C1-8-алифат. 4 н. и 5 з.п. ф-лы, 11 табл., 164 пр.

Изобретение относится к концентрированному стабильному в хранении водному раствору (S), содержащему компоненты (а), (b) и (с), где компонент (а) является по меньшей мере одним оптическим отбеливающим агентом формулы (1), в которой анионный заряд на отбеливателе уравновешивается катионным зарядом, создаваемым одним или более катионами, выбранными из группы, состоящей из водорода, катиона щелочного металла, катиона щелочноземельного металла, аммония, аммония, который является одно-, двух- или трехзамещенным С1-4 линейным или разветвленным алкильным радикалом, и аммония, который является одно-, двух- или трехзамещенным С1-4 линейным или разветвленным гидроксиалкильным радикалом, и концентрация компонента (а) составляет от 0,08 до 0,3 моль/кг в пересчете на общую массу концентрированного стабильного в хранении водного раствора (S); компонент (b) является по меньшей мере одной неорганической солью (SA) и его концентрация составляет от 2 до 15% масс. в пересчете на общую массу концентрированного стабильного в хранении водного раствора (S), где предпочтительно соли (SA) являются побочными продуктами производственного процесса и компонент (с) является водой, и его концентрация составляет от 10 до 88% масс. в пересчете на общую массу концентрированного стабильного в хранении водного раствора (S). Изобретение также относится к способу получения концентрированного стабильного в хранении водного раствора (S), к способу применения его в качестве оптического отбеливающего агента для отбеливания целлюлозных субстратов, тканей или нетканых материалов, к раствору или суспензии для проклейки при обработке бумаги и к пигментированной покровной композиции, содержащим раствор (S). 5 н. и 18 з.п. ф-лы, 1 фото, 7 табл., 14 пр.
Наверх