Способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном



 


Владельцы патента RU 2471806:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ФГБОУ ВПО ВГТА) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и биотехнологии и может быть использовано для извлечения углеводов из водных растворов для их последующего количественного определения. Техническая задача изобретения заключается в разработке способа извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, позволяющего повысить степень извлечения фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей. Для решения технической задачи изобретения предложен способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, характеризующийся тем, что навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1, по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе, затем водную фазу вновь смешивают с сульфатом аммония и повторно экстрагируют фруктозу вышеописанным способом, водную фазу отделяют и определяют в ней содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазах, рассчитывают коэффициент распределения (DI), степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) и степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Roбщ, %) по формулам:

где с0 и св - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %. Предлагаемый способ извлечения фруктозы позволяет осуществлять практически полное извлечение фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей и определять фруктозу в концентрате. 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии и биотехнологии и может быть использовано для извлечения углеводов из водных растворов для их последующего количественного определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение фруктозы из водных растворов при температуре 20-22°С с применением 2-метилпропанола [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронежского гос. ун-та. 1992. 336 с.]. Недостаток - невысокая степень извлечения фруктозы из водного раствора (коэффициент распределения 0,02).

Техническая задача изобретения заключается в разработке способа извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, позволяющего повысить степень извлечения фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, характеризующийся тем, что навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт- этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1, по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе, затем водную фазу вновь смешивают с сульфатом аммония и повторно экстрагируют фруктозу вышеописанным способом, водную фазу отделяют и определяют в ней содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазах, коэффициент распределения (DI), степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) и степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формулам:

где с0 и св - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.

Технический результат изобретения заключается в практически полном (до 97,4%) извлечении фруктозы из водных растворов и ее последующем хроматографическом определении в водном концентрате без применения вреднодействующих органических растворителей.

Предлагаемый способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата и ацетона осуществляют по следующей методике.

Навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1, по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе. Зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазах, рассчитывают коэффициент распределения (DI) и степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) по формулам:

где c0 и cв - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе. Затем из оставшегося водно-солевого раствора повторно экстрагируют фруктозу в тех же условиях, водную фазу отделяют и определяют содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формуле:

где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.

В органическую фазу переходит 97,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Пример. Готовят водно-солевой раствор фруктозы, для чего 20 см3 раствора фруктозы с концентрацией 20 мг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. К 15 см3 полученного раствора фруктозы с концентрацией 4 мг/см3 добавляют 1 см3 смеси этилацетата и ацетона в соотношении 4:1, экстрагируют, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, например на пластине «Sorbfill». В качестве подвижной фазы применяют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1. Для проявления фруктозы пластину обрабатывают смесью 1 см3 85%-ной ортофосфорной кислоты и 10 см3 ацетона, содержащего по 1,0 г дифениламина и анилина, затем термостатируют при 100°С, по градуировочному графику находят концентрацию фруктозы в водной фазе, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазе, рассчитывают коэффициент распределения (DI) и степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) по формулам:

где с0 и cв - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе, затем из оставшегося водно-солевого раствора повторно экстрагируют фруктозу в тех же условиях, водную фазу отделяют и определяют содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формуле:

где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.

В органическую фазу переходит 97,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Как видно из примера, способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном позволяет практически полно извлекать фруктозу смесью этилацетата с ацетоном (4:1) при соотношении объемов водно-солевого раствора и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При извлечении фруктозы из ее водно-солевых растворов, в присутствии другого высаливателя или предложенного высаливателя, но другой концентрации соли, а также при применении иных экстрагентов и соотношения объемов фаз водно-солевого раствора фруктозы и смеси экстрагентов степень извлечения фруктозы значительно ниже достигаемой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения фруктозы позволяет осуществлять практически полное извлечение фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей и определять фруктозу в концентрате.

Способ извлечения фруктозы из водных растворов, характеризующийся тем, что навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5: 5: 3: 1 по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе, затем водную фазу вновь смешивают с сульфатом аммония и повторно экстрагируют фруктозу вышеописанным способом, водную фазу отделяют и определяют в ней содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазе, рассчитывают коэффициент распределения (DI), степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) и степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формулам:
, , ,
где c0 и cв - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биоорганической химии, в частности к производным аминокислот и пептидов, принадлежащих к классу алифатических диэфиров, содержащих два углеводных остатка.

Изобретение относится к способу получения тагатозы. .
Изобретение относится к способу получения D-глюкозы, меченной изотопами углерода 13С или 14С в положении 1, заключающемуся в конденсации D-арабинозы с меченым нитрометаном, взятых в эквимолярном соотношении, в диметилсульфоксиде в присутствии основания, последующей бензольной экстракции избытка диметилсульфоксида, лиофилизации из бензола, охлаждении полученной смеси солей 1-дезокси-1-нитроальдитов до температуры жидкого азота, прибавлении воды, последующем медленном оттаивании при перемешивании и разложении солей 1-дезокси-1-нитроальдитов, содержащихся в полученном водном растворе, и выделении D-глюкозы с помощью хроматографии.

Изобретение относится к области соединений, которые являются ингибиторами протеиназы, в частности соединений формулы (I), описанных ниже по тексту, имеющих хорошую растворимость в воде и ингибирующую активность для металлопротеиназы матрикса, пригодных для лечения заболеваний, связанных с патологической активностью и/или сверхэкспрессией указанных выше ферментов, а также для лечебно-профилактического ухода, предотвращающего старение кожи.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способу получения сульфатированных биополимеров на основе арабиногалактана (АГ) - основного полисахарида лиственницы сибирской.

Изобретение относится к органической химии, точнее к химии сахаров, и может быть использовано при получении таких биологически активных веществ, как 1,4-D(+)-глюкаролактон (I) и 6,3-D(+)-глюкаролактон (II).

Изобретение относится к переработке растительного сырья, в частности к способам получения нового продукта - ксилитно-сорбитного сиропа, который может быть использован как компонент зубной пасты, а также в других производствах фармацевтической, парфюмерной и микробиологической промышленности.

Изобретение относится к способу получения тагатозы. .

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу. .
Изобретение относится к способу получения D-глюкозы, меченной изотопами углерода 13С или 14С в положении 1, заключающемуся в конденсации D-арабинозы с меченым нитрометаном, взятых в эквимолярном соотношении, в диметилсульфоксиде в присутствии основания, последующей бензольной экстракции избытка диметилсульфоксида, лиофилизации из бензола, охлаждении полученной смеси солей 1-дезокси-1-нитроальдитов до температуры жидкого азота, прибавлении воды, последующем медленном оттаивании при перемешивании и разложении солей 1-дезокси-1-нитроальдитов, содержащихся в полученном водном растворе, и выделении D-глюкозы с помощью хроматографии.

Изобретение относится к соединению формулы, приведенной ниже, где R3 и R5 могут независимо обозначать Н, бензоил, пивалоил или метоксиметил. .

Изобретение относится к 2,3; 4,5-ди-O-изопропилиден-L-сорбопиранозе, синтезируемой из , -L-сорбопиранозы и ацетона в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора, в соответствии со следующей последовательностью технологических операций: перемешивание смеси реагентов при охлаждении, нейтрализация реакционной массы, выделение смеси продуктов реакции, выделение целевого и промежуточного продуктов, очистка целевого продукта.

Изобретение относится к производным антрациклинов общей структурной формулы, приведенной ниже, где R1 , R2 и R3 представляют собой Н или ОН; R4 означает Н, ОН, С1-С5алкил, или O-(С1-С5)алкил; R5 соответствует О или NH; и R6 выбран из группы, включающей Н, ОН и остаток сахара, представляющий собой Изобретение относится также к способу получения данных производных, включающему взаимодействие 13-кетоантрациклина или его кислой соли с бензенидсульфонилгидразидом в спиртовом растворителе при температуре приблизительно от 35 до 50°С в течение приблизительно 10-24 часов.

Изобретение относится к способу получения сапонинов плюща путем экстракции из содержащего их растительного сырья в герметических условиях в водной среде или в среде водного 0,5-5% раствора аммиака при температуре 110-200°С.

Изобретение относится к способу получения аралозидов аралии путем экстракции из содержащего их растительного сырья в герметических условиях в водной среде или в среде водного 0,5-5% раствора аммиака при температуре 110-200°С.
Наверх